天然气水合物沉积物颗粒影响实验

刘艳军，董孟阳，江磊磊，李 文，黄志强



天然气水合物沉积物颗粒影响实验

刘艳军，董孟阳，江磊磊，李 文，黄志强

（西南石油大学机电工程学院，四川成都 610500）

通过利用SHW-III型水合物岩样声电力学测试装置，以石英砂和棕刚玉作为赋存介质，开展了60%、80%孔隙饱和度下不同颗粒对天然气水合物沉积物基础物性（声波波速、动态力学参数、胶结强度）影响的实验研究。得到纵波波速范围3542.6～4383.7 m/s，横波波速范围2163.9～2572.1 m/s，动态力学参数杨氏模量范围21.995～40.731 GPa，泊松比范围0.156～0.237等实验数据。当前实验条件下研究结果表明：不同颗粒类型、不同颗粒粒径作为天然气水合物沉积物骨架，最终形成的水合物沉积物电阻值相差不大；同一种颗粒粒径下的沉积物孔隙饱和度越高，声波传播速度越快，而相同类型的沉积物声波传播速度随其颗粒粒径的减小而增加；得到适用于60%、80%孔隙饱和度下一定颗粒粒径范围（0.42～1.8 mm）的以石英砂作为赋存介质时合成的天然气水合物沉积物声波波速拟合公式。通过压缩实验发现：天然气水合物沉积物的抗胶结程度随着沉积物颗粒粒径的减小而增强，随着孔隙饱和度的减小而下降。

天然气水合物沉积物；孔隙饱和度；声波波速；动态力学参数

天然气水合物（natural gas hydrate，简称NGH），是由小分子烃类（主要是CH4）与水分子在低温和高压条件下依靠范德华力形成的一种非化学计量笼形晶体物质[1-2]，其常见结构有Ⅰ型、Ⅱ型和H型 3种[3]。在标准状态下，1 m3的天然气水合物可以释放出150～180 m3的甲烷气体[4]。作为一种新的矿产资源，由于其储量丰富、分布范围广、储能密度高，且燃烧生成物清洁无污染的特点，被专家学者广泛认为是21世纪最有潜力的接替能源[5]。

由于天然气水合物广泛分布于深海沉积物或陆域的永久冻土中，想要得到自然界中水合物试样进行物性测量，就必须实现保温保压条件下的取样。近年来钻孔取芯技术虽有一定进展[6-7]，但取芯成本过高，而且技术尚未成熟，因此使用实验室人工合成天然气水合物沉积物试样的方法研究物性参数成为主要手段。

美国地质调查局的WINTERS等[8-9]利用GHASTLI实验装置研究测量了不同沉积物的剪切强度。MASUI等[10-11]对比了含水合物的原状岩心样和人工合成天然气水合物样本的三轴压缩试验结果，研究了甲烷水合物的饱和度对水合物沉积物力学特性的影响。HYODO等[12]对比分析了Nankai Trough海底开采获得的沉积物颗粒与人工合成的CH4水合物混合压缩成的水合物试样的物性差异。MIYAZAKI等[13]利用原位合成法制备CH4水合物沉积物试样，进行了一系列不同围压下的三轴压缩实验，研究了围压与水合物沉积物力学特性之间的关系。CLAYTON 等[14-15]对一系列室内合成甲烷水合物砂样进行了共振柱实验，研究了一定围压范围内甲烷水合物含量对沉积物的剪切模量、体积模量的影响。

李令东等[16]分别以覆膜砂和膨润土为基质实验制备水合物沉积物岩样，研究发现，水合物沉积物的力学性质主要由基质的性质决定。LI等[17]利用模拟的海底含水合物沉积层，研究了不同围压、不同高岭土体积含量的水合物沉积物的物性特性。李彦龙等[18]以中细砂作为水合物赋存介质，在不同围压、不同水合物饱和度的松散沉积物进行三轴剪切实验。张旭辉等[19]以粉细砂土作为骨架，分别对冰沉积物以及对四氢呋喃、二氧化碳和甲烷3种水合物沉积物进行了室内合成和三轴剪切试验，比较了不同沉积物样品的应力-应变和强度特性。

事实上，岩心颗粒粒径及类型的不同都会对水合物与颗粒的胶结程度造成影响，进而影响水合物沉积物性质。由于海洋地质环境复杂，天然气水合物多与不同粒径和不同颗粒胶结在一起，因此研究颗粒对天然气水合物沉积物性质的影响对了解天然气水合物的基本规律有一定参考价值。

1 SHW-III型水合物岩样声电力学测试装置介绍

SHW-III型水合物岩样声电力学测试装置原理简图如图1所示。测试装置由压力控制系统、温度控制系统、声波电阻测量系统、流体控制系统和数据采集控制系统五部分组成。其中压力控制系统包括围压控制系统和轴压加载系统，流体控制系统包括抽真空系统和气体入口控制系统。实验过程中，通过对岩心的压力、温度以及进入岩心的流体进行控制，然后采集各种信号的变化，以完成天然气水合物沉积物颗粒影响实验研究。

技术指标如下：①实验温度-6 ℃～常温，精度为±0.1 ℃；②实验压力（轴压）0～40 MPa；③岩心直径6 cm；④岩心长度1～2 cm；⑤气体压力测量范围压力0～40 MPa；⑥液压油压力控制和测量范围压力0～40 MPa；⑦轴压加载速率范围0～20 mL/min；⑧电阻率测量范围为1～1000； ⑨纵波测量范围为0～8000 m/s，横波测量范围为0～4500 m/s。

2 实验方案与实验步骤

2.1 实验内容和方案

本文通过使用0.3 g/L的SDS（十二烷基硫酸钠）溶液进行不同粒径、不同颗粒类型和不同孔隙饱和度的天然气水合物沉积物合成实验，分别研究其对天然气水合物沉积物声波性质和压缩性质的 变化。

实验材料：天然气（甲烷含量大于93%）、石英砂（SiO2纯度为99.5%）、棕刚玉、去离子水（优普公司UPR-II型设备的UP出水，电阻率18.2，重金属离子£0.1×10-9，微颗粒物£1个/mL）、SDS（活性物含量³91%）、自来水和乙醇。

实验主要对60%、80%孔隙饱和度下不同目数的石英砂水合物沉积特性进行了实验研究；此外，棕刚玉主要与不同孔隙饱和度下的16～20目、40目石英砂进行对比研究；实验方案如表1所示。实验过程中，由于不同的砂压缩性质不一样，应尽可能保证孔隙率有着相近的特性，故验证不同砂压缩后的轴向形变后，选取石英砂质量为85 g，棕刚玉质量为100 g。

表1 天然气水合物沉积物颗粒影响究实验方案

2.2 实验步骤

实验前，使用电子天平配置0.3 g/L的SDS溶液作为合成水合物所需的水溶液。称量85 g石英砂和100 g棕刚玉以及预定质量的SDS水溶液合成天然气水合物沉积物。

实验采用气体过量的方法合成天然气水合物，主要包括以下几个步骤：①将砂放入岩心中，加轴压到10 MPa，记录此时电阻数据；②加入预定量的SDS水溶液，加轴压和围压到10 MPa；③打 开进气口阀门，使甲烷气体进入反应釜中，给反应釜岩心加气；④当反应釜内压低于天然气水合物合成相平衡压力时，打开进气口阀门加气，直到最终电阻稳定，压力不变，声波参数不变，给反应釜岩心补气；⑤进行轴向加载压缩实验，并测量声波参数。

3 实验数据

天然气水合物沉积物颗粒影响实验分别研究了60%、80%孔隙饱和度下的不同颗粒粒径及不同颗粒类型的天然气水合物沉积特性实验，实验测得数据如表2所示。

表2 天然气水合物沉积物颗粒影响研究实验数据

续表2

表3 不同颗粒天然气水合物沉积物声波传播速度数据

声波传播速度单位为m/s；除24目棕刚玉以外，均为石英砂。

表4 不同颗粒天然气水合物沉积物动态力学参数数据

实验测得不同颗粒粒径及不同类型颗粒的天然气水合物沉积物声波传播速度数据如表3所示。

实验测得不同颗粒粒径及不同类型颗粒的天然气水合物沉积物动态力学参数数据如表4所示。

4 实验结果分析

4.1 棕刚玉合成过程分析

棕刚玉加水加气之后岩心上表面画面如图2所示。实验开始前，可以看到岩心上表面有水的存在，滤网下黑色的是棕刚玉，砂孔隙之中充满了水。合成结束后采集画面如图3所示，从图中透过滤网可以明显的看到棕刚玉孔隙中有合成的白色的天然气水合物。

棕刚玉合成天然气水合物沉积物过程中电阻变化曲线如图4所示。实验测得棕刚玉纯砂体系的电阻为42520 Ω，合成过程中最小电阻为291.78 Ω，最大电阻为39140 Ω。相对而言，石英砂合成天然气水合物沉积物过程中最低电阻1837.4 Ω，是棕刚玉同样条件下阻值的6.3倍；因此棕刚玉体系下加水加气后整个反应釜系统导电性更好。此外，从图中可以看出SDS溶液和天然气加入后电阻几乎处于一条直线且缓慢增长，属于成核期，持续时间约为0.46 h。之后，电阻值急剧上升到20000 Ω附近，电阻不再增加，进入快速生长期。随着时间的推移，从6 h开始又进入生长期，但并不是快速生成，属于后期缓慢合成阶段。最终电阻上升到接近纯砂时的电阻值。

合成过程中压力随时间变化的数据如图5所示。从图中可以看出，合成的成核期，也就是电阻刚开始没有增加的时间，由于天然气的不断溶解，反应釜岩心中入口压力下降缓慢。随后的快速生长期，水合物合成速度很快，导致入口压力下降很快，不断补气导致压力波动严重，最终快速生长期结束，入口压力趋于稳定。但稳定后入口压力缓慢下降，电阻却逐渐上升，说明气体消耗最大时是在快速生长期，且后期水合物合成对气体需求并不高。实验发现，棕刚玉合成天然气水合物沉积物具有合成速度快、耗气量大等特点。

4.2 孔隙饱和度

孔隙饱和度指反应釜岩心中生成水合物所占岩心孔隙的体积百分数[20]，其计算如式(1)所示。

生成水合物体积计算方法如式(2)所示[21]。式中，是天然气水合物晶格摩尔体积cm3/mol；()是天然气水合物晶格参数；A是阿伏伽德罗常数。晶格摩尔体积计算如式(3)所示[22]，晶格参数计算如式(4)所示[23]。

（3）

（4）

根据实验数据和式(1)计算孔隙饱和度，对比分析不同实验方案合成天然气水合物沉积物时的孔隙饱和度。天然气水合物沉积物颗粒实验合成结束测量和计算数据如表5所示。实验发现，同一种砂颗粒在不同孔隙饱和度下，合成消耗的气体物质的量随饱和度的降低而下降，生成水合物体积也逐渐 下降。

天然气水合物沉积物颗粒影响实验预测、计算孔隙饱和度如表6所示。不同实验方案所预测的孔隙饱和度值和实际计算值偏差最大的是第一组，偏差9.037%，最接近的一组是第3组，偏差0.421%。预测值与实验方案期望值最大相差5.48%，计算值与实验方案期望值最大相差6.02%。通过上述实验数据及实验分析可知，该计算方法最容易产生误差的原因就是管线中水的控制。

表5 实验合成结束测量和计算数据

表6 实验合成预测、计算孔隙饱和度

4.3 合成后声波参数

不同颗粒和孔隙饱和度的天然气水合物沉积物合成结束后，测量其声波参数，其结果如图6所示。

实验发现，80%孔隙饱和度下随着石英砂目数逐渐减小，纵波传播速度从3620.6 m/s增长到4383.7 m/s；横波传播速度从2292.3 m/s增长到2572.1 m/s。80%孔隙饱和度同一种砂类型下随着砂目数的增长纵波和横波传播速度都在增加。60%孔隙饱和度下随着石英砂目数逐渐减小，纵波传播速度从3542.6 m/s增长至4247.7 m/s；横波传播速度从2163.9 m/s增长到2548.6 m/s。60%孔隙饱和度同一种砂类型下随着砂目数的增长纵波和横波传播速度同样增加。对比同一种砂颗粒下不同饱和度声波传播速度，声波传播速率随孔隙饱和度的增大而增加。

图6中24目棕刚玉的实验波速也是在60%和80%孔隙饱和度方案下进行的。对比不同种类砂的传播速度，棕刚玉不同孔隙饱和度传播速度都介于同级别饱和度16～20目石英砂和40目石英砂之间。棕刚玉密度为3.9 g/cm3，石英砂密度为2.65 g/cm3，两者性质差异较大。说明不同种类砂直接传播速度与砂种类和目数都相关。

通过对不同颗粒天然气水合物沉积物声波传播速度的数据进行分析，结果表明：同一种砂孔隙饱和度越高，声波传播速度越快；同一类型砂不同粒径，目数越高（粒径越小），声波传播速度越快；不同种类砂声波传播速度与砂目数有关。结果也说明声波传播速度跟水合物和沉积物砂的种类和颗粒粒径相关。

根据上述数据，对石英砂合成的天然气水合物沉积物不同颗粒粒径的同一孔隙饱和度声波参数进行数据拟合，最终拟合公式如表7所示。拟合公式可以对石英砂颗粒粒径范围在0.42～1.8 mm之间60%和80%孔隙饱和度的天然气水合物沉积物适用。

表7 石英砂不同颗粒粒径声波传播速度拟合

60%和80%为孔隙饱和度方案；适用于颗粒粒径范围是0.42～1.8 mm。

不同颗粒和孔隙饱和度天然气水合物沉积物动态力学参数结果如图7所示。

实验发现，杨氏模量、体积模量和剪切模量随着石英砂颗粒目数的增大（即颗粒粒径的减小）而逐渐增大。石英砂形成的60%和80%饱和度沉积物泊松比随着目数的增加先下降后增大，泊松比并没有完全按照线性增长，泊松比变化范围是0.156～0.237。

80%孔隙饱和度石英砂合成的天然气水合物沉积物杨氏模量数值从10～12目数的24.47 GPa，增 加到16～20目数的28.17 GPa和40目数的35.82 GPa。从力学参数随着砂目数的增加而增大说明细砂与天然气水合物胶结性更好，得到的水合物沉积物结构更稳定，其余力学参数也有类似情况。

80%孔隙饱和度棕刚玉合成的天然气水合物沉积物杨氏模量为40.73 GPa，剪切模量为25.56 GPa，高于16～20目和40目石英砂，说明棕刚玉合成的天然气水合物沉积物较相近颗粒粒径石英砂合成的胶结性更强。同样的情况也出现在60%孔隙饱和度的实验中，但体积模量略低。事实上，棕刚玉本身属于硬度较高的砂，说明不同种砂合成的水合物沉积物动态力学性质与砂本身性质也有关系。

通过对不同颗粒天然气水合物沉积物动态力学数据分析，结果表明同一种砂同一粒径下随着孔隙饱和度的增大，沉积物动态力学性质的数值更大，表现出的胶结性更好；同一种砂随着砂目数增加（砂粒径减小），沉积物动态力学性质的数值越大，表现出的胶结性越强；不同种类砂，砂本身硬度越高，沉积物表现出的胶结性更强。

4.4 压缩性质

不同颗粒天然气水合物沉积物实验合成结束之后进行轴向加压的压缩实验，研究不同颗粒水合物沉积物在围压不变的情况下逐渐增加轴压所表现出的压缩性质。由于40目石英砂合成的天然气水合物沉积物压缩应变不足2%，因此以真实应变1.7%时的偏应力对所得数据进行对比，如表8所示。

由表8可知，在同一类型砂在相同孔隙饱和度方案下随着目数的增大也在逐渐增大。同一类型砂颗粒目数相同，随着孔隙饱和度的减小也逐渐减小。24目棕刚玉测量的与同一孔隙饱和度方案下16～20目石英砂测量的相近。

表8 不同颗粒天然气水合物固定应变下的偏应力

表9 不同颗粒天然气水合物沉积物应力应变曲线拟合结果

对各组实验的压缩结果进行拟合，拟合后的偏应力和真实应变结果如表9所示。

所有实验压缩测量数据拟合的结果决定系数都较高，最低为0.9807，来源于16～20目数80%孔隙饱和度方案，最高为0.9986，来源于24目棕刚玉80%孔隙饱和度方案。

根据上述拟合公式绘制80%饱和度同种类型砂不同颗粒目数水合物沉积物应力应变曲线如图8所示，横坐标选取范围是0～0.020。从图中可以明显看到同一孔隙饱和度方案下，水合物沉积物抵抗压缩的能力随着颗粒目数的增大而增强。60%孔隙饱和度方案得到的规律与80%一致。

不同目数石英砂不同孔隙饱和度压缩拟合曲线如图9所示。同一种砂目数水合物沉积物抵抗压缩的能力随着孔隙饱和度的增大而增强。当前实验条件下发现同一类型砂相同目数下抵抗压缩的能力随着孔隙饱和度的增加而增强。

根据上述情况可以说明，当前实验条件下天然气水合物沉积物抵抗压缩的能力（胶结程度）随着砂目数的增大（粒径的减小）而增强，随着孔隙饱和度的减小而下降，不同种砂目数相近时表现出的压缩性质较为相像。

5 结 论

通过对不同目数石英砂和24目棕刚玉进行不同孔隙饱和度的天然气水合物合成实验，并对实验过程中声波参数、孔隙饱和度和压缩性质进行对比分析。当前实验条件下主要得到的结论如下。

（1）棕刚玉加水后岩心电阻很低，但最终合成水合物沉积物之后岩心电阻与石英砂形成水合物沉积物电阻相差不大。

（2）60%和80%孔隙饱和度同一种砂类型下随着砂目数的增长纵波和横波传播速度同样增加。对比不同种类砂的传播速度，棕刚玉不同孔隙饱和度传播速度都介于同级别饱和度16～20目石英砂和40目石英砂之间。结果表明：同一种砂孔隙饱和度越高，声波传播速度越快；同一类型砂不同粒径，目数越高（粒径越小），声波传播速度越快；不同种类砂声波传播速度与砂目数有关。结果也说明声波传播速度跟水合物和沉积物砂的种类和颗粒粒径相关。

（3）对石英砂合成的天然气水合物沉积物不同颗粒粒径的同一孔隙饱和度声波参数进行数据拟合，拟合公式适用于石英砂颗粒粒径在0.42～1.8 mm之间且60%和80%孔隙饱和度下的天然气水合物沉积物。

（4）杨氏模量、体积模量和剪切模量随着沉积物颗粒目数的增大（即颗粒粒径的减小）而逐渐增大。根据上述数据和拟合应力应变曲线可以说明，天然气水合物沉积物抵抗压缩的能力（胶结程度）随着砂目数的增大（粒径的减小）而增强，随着孔隙饱和度的减小而下降；不同颗粒类型砂的砂目数相近时表现出的压缩性质较为相像；而不同颗粒类型的砂，本身硬度越高，沉积物从动态力学参数中表现出的胶结性越强。

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An experiment investigation into the effect of particle properties on natural gas hydrate sediments

,,,,

（School of Mechatronic Engineering, Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, Sichuan, China）

This paper concerns the fundamental properties of quartz sand and brown alumina particles as natural gas hydrate media by using a laboratory gas hydrate and sediment instrument, SHW-III. We measured the electrical resistance, sound propagation speed, compressibility under two pore saturation conditions of 60% and 80%. The results showed little effects of the types of particles on the natural gas hydrate sediment resistance. Given particle size, the higher the porosity of the sediment, the faster the velocity of sound propagation; the velocity of sound propagation, however, increased with increasing particle size for the same type of sediment. In addition, cementation resistance of the gas hydrate deposits increased gradually with decreasing size of the sediment particles or increasing pore saturation. An empirical relationship was obtained through data fitting for the sound propagation of gas hydrate sediments as a function of particle size over a range of 0.42～1.8 mm for 60% and 80% pore saturations.

natural gas hydrate sediments; pore saturation; acoustic wave velocity; the dynamic mechanical parameters

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0093

P 7444.4

A

2095-4239（2017）04-789-010

2017-05-30；

2017-06-10。

国家重点研发计划子课题（2016YFC0304008）项目。

刘艳军（1979—），男，博士，从事水合物合成实验和物性参数测量研究。E-mail：dongmengyang92@163.com。