技术改造提高加氢试验装置的灵活性

黄小兵　郑礼义　刘鑫　牟春生　姜海涛　黎明

摘 要：介绍了加氢试验评价装置在加氢技术研发过程中的重要性，结合现有试验装置的现状及存在的问题，提出针对性的改造方案并加以实施，通过催化汽油加氢精制、重汽油加氢精制及蜡油加氢裂化试验，结合长周期试验结果，验证了装置改造的效果，试验结果表明：通过对尾气排放方式等方面进行改造，装置功能得以提升，不仅可以满足在低压、低氢气流量下加氢试验的要求，同时提高了装置长周期运转的可靠性，此外，装置的灵活性得到大幅提升。根据试验装置实际情况，结合科研工作的需要，对试验装置存在問题进行认真分析，大胆改造，可以更好地服务于科研。

关 键 词：加氢试验装置；改造；低压；低流量；灵活性

中图分类号：TE624 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）07-1447-03

Improving the Flexibility of Hydroprocessing Pilot

Unit by Technology Innovation

HUANG Xiao-bing1， ZHENG Li-yi2， LIU Xin3， MU Chun-sheng1， JIANG Hai-tao1，LI Ming1

（1. Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals ， SINOPEC， Liaoning Fushun 113001，China；

2. Catalyst Factory of Fushun Petrochemical Company， CNPC， Liaoning Fushun 113001， China；

3. China Petrochemical Catalyst Company Fushun Branch， Liaoning Fushun 113001， China）

Abstract： The present situation and problems about the hydroprocessing pilot unit were introduced. After innovation of tail gas discharging way， the hydroprocessing pilot unit can operate not only under routine condition， but also under lower pressure and lower gas flow condition. The flexibility of pilot unit has been improved.

Key words： Hydroprocessing pilot units； Technology innovation； Lower pressure； Lower gas flow； Flexibility

随着国内汽车保有量的持续增加，人们环保意识不断增强，环保法规日益严格，燃料清洁绿色化已逐渐成为人们的共识。加氢技术作为国内炼油技术的重要组成部分，它可以将渣油等劣质资源转化成清洁的轻质油燃料，同时保证生产过程的清洁化。目前，加氢技术已越来越得到国内外炼油界的青睐。针对错综复杂、性质各异的原料，如何保证加氢技术在工业化装置中实现稳定可靠运用一直是炼油界关注的重点课题。加氢试验装置作为加氢技术由理论知识走向工业化装置的过渡阶段，在加氢技术实现工业化的过程中起着至关重要的作用。加氢试验装置是模拟工业装置加工流程和针对实验室的实际情况设计建造的，主要用于通过试验取得满足不同用途的试验数据。通常情况下，试验装置保留了工业装置的主要设备，所加工原料与工业装置相同，操作条件与工业装置相似或者相同，其最大化地模拟了原料在工业装置上的实际情况，对于催化剂筛选、工艺条件制定、工艺流程优化等具有重要的指导意义。加氢试验装置是加氢技术研发的基础，同时也是新型催化剂开发和加氢技术进步的基础和前提，为加氢技术的工业应用提供了坚实的保障[1]。

中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院（以下简称FRIPP）成立于1953年4月，是国内最早从事石油炼制及石油化工技术开发的科研单位，在国内外享有较高声誉，其开发的系列成套加氢技术和配套加氢催化剂均取得了较好的应用效果，整体技术处于国内领先水平；FRIPP所取得成绩一方面就是基于FRIPP拥有国内顶尖的加氢试验评价平台，目前，FRIPP拥有各类试验装置数百套，可以进行不同技术的试验评价工作。FRIPP有数十年研究和使用加氢试验装置的历史，大体可以分为以下几个阶段： 1）全套技术及设备全部引进，这类装置具有引进成本高，难以大范围推广应用的特点；2）自行设计装置流程和提出设备要求，设备全部选用国外企业的试验装置，该类装置同样存在价格相对较高等缺点；3）自行设计，全部设备国产化的自建试验装置，该类装置具有故障率高，控制精度低等缺点；4）自行设计，关键设备选用国外的自建装置，该类装置具有自动化程度高，控制精度高、价格相对较低和加工流程灵活等优点[2，3]。FRIPP在设计、建设及使用加氢试验装置的过程中积累了丰富的经验，能够根据工艺要求对现有试验装置进行改造，以最小的成本满足工艺评价的要求，继而提供真实可靠的试验数据。本文针对现在试验装置运转过程中存在的问题进行了分析，并通过技术改造，使装置功能得以提升，满足了试验评价要求。

1 加氢试验装置概况及存在的不足

目前，FRIPP大多数加氢试验装置通常选用原料油一次通过，气体采用循环或者一次通过的加工流程。试验装置配备了计量平稳、精密度高的各类机泵和控制系统，使用了DCS控制系统，自动化程度较高，装置的试验数据稳定、准确、可靠。

目前装置气体流量的计量采用浮子流量计、湿式流量计和热质流量计三种。其中浮子流量计精度较低误差大，由于反应后产生的废气中含有铵盐粘附在浮子球和壁上，影响气体的测量；湿式流量计测量精度高，但是由于反应后产生的气体中含有硫化氢气体腐蚀湿式流量计内构件，长时间使用会导致气体测量的准确度降低，总体寿命较短；热质流量计测量精度高，并可以将采集到数据传送到DCS中，便于自动化操作控制，不足之处在于它只能用于测量气体，一旦气体中含有少量易挥发液体通过热质流量计时，热质流量计的测量毛细管就会部分或者全部堵塞，而导致热质流量计测量的准确度下降甚至无法测量。另外在进行超低压试验时，由于无法启动循环压缩机，前部只能用机械PCV定压，尾部用浮子流量计计量尾气，气体一次通过，存在系统压力不稳定，波动较大等缺点，严重影响了试验结果。

2 改造后的流程技术特点

针对以上不足，FRIPP对加氢试验装置进行了改造。改造后的具体流程是将混氢罐压力定为高出系统压力0.3 MPa，将洗气塔压力定为系统压力，将破沫罐压力控制的压缩机回流阀全打开，自装置外来的新氢通过由压力PIC-119控制的新氢气动阀进入到混氢罐，再通过由压力PIC-135控制的压缩机回流阀进入破沫罐，经过热质流量计计量后与原料油泵出来的原料油混合进入反应器，反应后的油气进入高压分离器，分离后的液体进入产品罐，分离后的气体与洗涤水混合后进入水洗塔，洗涤后的污水经排水阀排入污水罐，洗涤后的气体经定压阀，高于系统压力部分的气体排出装置外，进入到废气管线中（具体流程图如图1所示）。改造后的试验装置不仅保留了原有试验装置的优点，可以用热质流量计计量，还可以在低压下（0.5～0.7 MPa）运行且平稳，气量也可以在低量（15h ～20 NL/h）下操作。

3 改造后运行效果

为考察试验装置的改造效果，本文选取了三种典型原料，分别从装置的低压加氢效果、长周期操作稳定性及高压加氢效果等几个方面来整体衡量装置性能，三种原料分别为催化汽油、催化重汽油及VGO，具体的试验结果如下：

3.1 催化汽油加氢精制试验

以中国石化湛江东兴公司催化裂化装置得到的>65 ℃重汽油为原料油，在改造后的试验装置上进行了试验研究，原料性质、工艺条件及生成油性质列于表1。

由表1试验结果可以发现：经过加氢后，原料油中的硫含量由559 ?g/g降至生成油中7 ?g/g，同时密度得以下降，通过生成油与原料油性质对比发现，原料油经加氢后性质得到明显，由此可见，在改造后的试验装置上可以开展1.6 MPa低压原料油加氢试验，即改造后装置功能提到提升。

3.2 催化重汽油加氢精制试验

本文以中国石化湛江东兴公司催化裂化装置得到的>50 ℃重汽油为原料油，在改造后的试验装置上进行了工艺研究和稳定性考察，原料油性质、工艺条件及长周期试验结果列于表2。

可以看出，在反应压力、空速及氢油体积比保持不变的情况下，在改造后试验装置上考察了温度变化对生成油性质的影响，随着温度升高，生成油中硫含量逐渐下降，烯烃含量也在下降，说明随着温度升高，催化剂的脱硫能力及烯烃饱和能力都在上升，烯烃及硫含量在下降[4，5]。由此可以说明，改造后试验装置具备较高的试验精度，能够满足考察单因素变化对整体反应结果影响的试验需要；其次，在经过长达1 500 h长周期试验内，生成油中杂质含量随反应温度仍呈现较好的规律性变化，一方面说明所使用催化剂性质比较稳定，同时表明改造后装置的操作稳定性较高，可以保证长周期试验数据的可靠性，不会因装置自身波动而对试验数据造成干扰。综合来看，改造后的试验装置不仅稳定性较好，同时试验精度较高，能够满足长周期试验及单因素考察试验的需要。

3.3 伊朗VGO加氢裂化试验

除了考察改造后试验装置的低压加氢等性能外，本文还对试验装置的高压加氢性能进行了考察。本文以伊朗VGO为原料，考察了改造后的装置对常规加氢试验的适应性。伊朗VGO的主要性质列于表3。反应工艺条件为：总压15.7 MPa，体积空速0.6 h-1，氢油体积比1 000。加氢裂化试验结果列于表4。

在反应压力、空速及氢油体积比不变的情况下，试验考察了反应温度变化对各窄馏分收率及总液收的影响，由表4可以发现，在所考察温度范围内，随着反应温度升高，总液收先略微增加而后下降，这与温度升高，气体收率增加有关；同时随着温度升高，<60 ℃及60～170 ℃馏分收率在增加，这与温度升高后重组分裂解能力提高有关[6]。从整个产品分布随温度变化可以发现，改造后的试验装置在高压加氢反应条件下，可以很好地反映产品分布随温度的变化规律，即改造后的试验装置能够满足常规高压加氢试验的要求。

4 結 论

（1）针对现有试验装置，在充分了解装置性能及不足的基础上，对装置进行针对性的改造，并开展试验对改造效果进行了考察；

（2）通过系列改造措施，可以使加氢试验装置具有在低压力、低气体流量的能力，增加了灵活性。

（3）分别以催化汽油、重汽油及VGO为原料，考察了装置的低压加氢性能、高压加氢性能及长周期试验稳定性等性能；

（4）试验结果发现：经改造后，装置不仅可以满足低压加氢试验、高压加氢试验，同时装置的操作稳定性得以提高，试验精度也有提升，整体改造是成功的。

参考文献：

[1]韩崇仁.加氢裂化工艺与工程[M].北京：中国石化出版社，2004：1-10.

[2]方向晨.加氢裂化[M].北京：中国石化出版社，2008：1-15.

[3]方向晨.加氢精制[M].北京：中国石化出版社，2006：1-18.

[4] 欧阳福生.工艺条件对降低催化汽油烯烃过程中汽油烯烃分布的影响[J].石油与天然气加工，.2005，34（2）：109-113.

[5]徐惠.工艺条件对GOR―Q催化剂降低催化剂降低催化汽油烯烃含量的影响[J].华东理工大学学报（自然科学版），2002，28（1）：46-51.

[6]方向晨. 加氢裂化工艺与工程[M]. 北京：中国石化出版社， 2016： 539-548.