自动重质油组分分离装置的研制

陈益民　高波　赵亮　王加伦

摘 要：介绍一种用于测定原油及渣油组分的自动重质油组分分离的装置，该自动重质油组分分离装置按照SH/T0509-2010标准，采用洗脱色谱柱法测量原油及渣油中各组分的含量。应用视觉识别技术和计算机控制，实现原油及渣油组分分离过程中溶剂自动计量、溶剂自动注入色谱层析柱，分离组分自动收集，从而实现原油及渣油组分分离自动操作，提高工作效率和数据检测的准确性，避免有机溶剂对操作者产生危害及环境污染。

关 键 词：重质油；族组分；组分分离；自动

中图分类号：TQ 028 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）07-1419-03

Design of Automatic Separation Device for Heavy Oil Fraction

CHEN Yi-min， GAO Bo， ZHAO Liang， WANG Jia-lun

（Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals， Liaoning Fushun 113001，China）

Abstract： An automatic separation device for heavy oil fraction was introduced in this paper. The automatic separation device was designed according to SH/T0509-2010 standard， which uses elution chromatography method to measure the contents of heavy oil fractions. Based on the visual recognition technology and computer control technology， the device can achieve the goals that automatic solvent metering， automatic solvent injecting chromatographic column and automatic collecting separated components during the components separation process of heavy oil. Thus， the device can improve the accuracy of the test data and working efficiency， avoiding the orgainc solvents harm to operators and environmental pollution.

Key words： Heavy oil； Group composition； Component separation； Automatic

随着能源需求的逐年增长，可供利用的轻质原油量减少，重质原油量逐年增加，重质油及渣油的合理利用和深度加工越来越受到重视[1-3]。石油族组成的分析和检测，对于重质油加工工艺改进和工艺条件的选择起着重要的作用[4]。石油族组成研究也是有机石油地质研究中的重要项目，能够对石油中重、轻有机质进行描述，对石油开采方案的研究起到重要作用。同时，石油族组分分离担负着为后续的色谱分析、色谱-质谱分析、红外光谱分析以及同位素分析提供样品的任务。

测定油品族组成的方法主要是薄層色谱法、色谱-质谱分析、红外光谱法和高效液相色谱法等方法[5-7]。由于石油的组成十分复杂，特别是重质油、渣油、沥青中的某些成分（如稠环芳烃、沥青质等）会对分析测试产生干扰，所以在实验室广泛采用色谱柱层析分离方法对样品进行分离，然后将分离的样品进行仪器检测分析。目前国内、外对石油组分分离装置进行了一些研究，有一些半自动产品问世，由于存在界面识别困难等技术原因，使得这些分离仪器在自动化程度和数据的准确性上不能满足用户的需要，针对这些问题我们研制了自动重质油组分分离装置，实现分离过程自动化，提高分离操作条件的一致性，使分离的重复性得到改善。由于实现了操作的密闭化，使分离过程在密闭环境下进行，有效避免溶剂对操作者的危害和环境污染。

1 石油族组分的分离方法

石油及其产品的组成分析可简单分成饱和烃（Sa）、芳香烃（Ar）、胶质（Re）和沥青质（As）。石油饱和烃（Sa）组分主要由正构烷烃、支链烷烃、环烷烃等组成，饱和烃的沸点和分子量相对较低；石油中芳香烃（Ar）分为三大类：单环芳烃（如苯、甲苯等）、稠环芳烃（如萘、蒽、菲等）和多环芳烃（如联苯、三苯甲烷、芘等）；胶质（Re）是一种油溶的、杂散的、无规则、相对分子质量和极性较沥青质小的芳杂稠环大分子非烃化合物，外观呈深棕色至深褐色，是极为粘稠不易流动的液体或无定形固体，是重质油中的重要组分；沥青质（As）被认为是不溶于低级正构烷烃（戊烷～辛烷）而溶于苯的一类物质，其分离原理如图1所示。试样组分吸附于活化处理的氧化铝（500 ℃下活化6 h，冷却后加1%蒸馏水充分钝化24 h）柱上，依次用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质和沥青质。

2 自动重质油组分分离装置

自动分离过程如图2所示，按照NB/SH/T 0509-2010标准，利用视觉识别、计算机控制等技术，实现色谱分离柱界面测控系统、溶剂注入系统、分离样品收集系统、控温系统自动化控制。装置实现密闭结构，最大程度地减少操作人员与有害溶剂接触，改变目前完全手工操作的状态[8-10]。

装置采用了视觉传感系统技术，利用色谱柱界面特征上的细微差别，检测界面的状态变化，再经过微电脑处理进行数字量输出。根据色谱柱界面检测信号的状态，采用耐溶剂精密注射泵自动注入定量（体积）的各种溶剂，实现注入溶剂的自动化。色谱柱内包括固体粉末、分离试样、溶剂、空气等多种介质，界面构成复杂。另外，色谱柱外层设有水保温，所以色谱柱界面检测十分困难，传统方法难以胜任。实验过程中加入溶剂瞬间，会引起氧化铝上表面的冲击悬浮，可能会造成液位指示误差。同时，在不同的时刻，向色谱柱内注入不同的溶剂，要求流量精准、平稳、快速。通过对传感部分优化设计，有效避免了这些干扰，使得加溶剂时间点达到理想效果。

3 自动重质油组分分离装置的实验结果

3.1 比对试验

以6种不同重质油作为试验样品，用本实验装置测定结果与传统手动测定进行比对试验，比对结果见表1、表2和表3。

由表1、表2和表3可见，本实验装置测定结果与传统手动测定进行比对结果的差值均在NB/SH/T 0509-2010标准要求范围内。从实验过程来说，自动装置能够实现过程控制的自动化，使用更加简便，在应用过程中具有很多优势。

3.2 重复性验证

重复性是考察装置控制过程稳定性和一致性的重要指标，为了考察本装置的测定精密度，选取3个不同的重质油样品进行了重复性实验，实验结果见表4、表5和表6。

可见，本实验装置测定结果重复性均在NB/SH/T 0509-2010标准要求范围内。应用自动分离装置，在加入溶剂过程和加入溶剂时机准确性上，自动装置具有操作过程一致性的优势，因此，测定结果平行性更好，重复性能够满足实验方法要求。

4 结束语

自动重质油组分分离装置采用计算机控制自动操作，适用于对原油、渣油、煤焦油等重质油品的组分分离，符合NB/SH/T 0509-2010标准要求，其测定准确性、重复性在标准要求的范围内。装置不但提高重质油组分分离的效率及质量，而且节省了人力，降低了劳动强度，减少了人工成本，同时改善了工作环境，避免了有机溶剂对人员的伤害，减轻环境污染，具有一定经济效益和社会效益。

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