己二酸结晶搅拌器密封装置技术改造

孙浩杰 ， 刘会议 ， 安战强 ， 王永雷 ， 吕自豪 ， 董菲菲

(河南神马尼龙化工有限责任公司 ， 河南 平顶山 467013)



己二酸结晶搅拌器密封装置技术改造

孙浩杰 ， 刘会议 ， 安战强 ， 王永雷 ， 吕自豪 ， 董菲菲

(河南神马尼龙化工有限责任公司 ， 河南 平顶山 467013)

针对己二酸工业生产核心设备中结晶器出现的密封水耗和蒸汽耗量剧增的异常现状,分析了搅拌器密封结构对操作工况的影响因素，采用双端面密封方式,将三六瓣填料密封改为机械密封，大大降低了高纯水和蒸汽消耗，保证了系统的长周期稳定运行,取得了很好的经济效益。

己二酸 ； 搅拌器 ； 密封形式 ； 三六瓣密封 ； 机械密封

0 前言

河南神马尼龙化工有限责任公司的己二酸生产装置，以铜、钒为催化剂，用硝酸作氧化剂，在常温常压下采用环己醇氧化法制备己二酸,经结晶分离后得到工业级己二酸，再经活性炭脱色、重结晶、干燥等工艺过程制得精己二酸。由于己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28 ℃升至78 ℃时，其溶解度可增大20倍，因此，选择冷却结晶方法可以得到高纯度己二酸晶体。目前，己二酸生产装置的结晶工段，采用真空绝热蒸发工艺，在多个连续隔室并带有搅拌器的结晶器中进行，即在搅拌条件下，己二酸溶液连续经过不同负压的隔室进行减压蒸发，当达到过饱和状态时析出己二酸结晶。

1 己二酸结晶机理

己二酸结晶过程可分为晶核形成和晶体生长两个阶段，搅拌器的搅拌作用对己二酸晶核形成的速度和晶体生长影响很大。在溶液的性质、纯度、温度、操作条件及溶液的过饱和度等条件维持不变的情况下，搅拌器转速高，己二酸分子间碰撞、摩擦越剧烈晶核形成速度越快，从而产生大量的晶核，生成的己二酸结晶颗粒较小，随着搅拌器叶轮直径增加作用愈明显。由于结晶颗粒越大，比表面积越小，颗粒表面附着的杂质就越少；反之，结晶颗粒越小，其表面附着的杂质就越多，晶体颗粒度是影响产品质量的主要因素，因此搅拌器的选型以及运行的稳定性对结晶过程至关重要。

2 己二酸结晶搅拌器密封装置存在的问题

根据己二酸的物化特性和结晶机理，确定了搅拌器的扭矩、叶轮形式、材质、转速和功率等主要参数，对搅拌器的密封形式，原装置采用了三六瓣填料密封，如图1所示。

图1 三六瓣密封结构图

该密封结构以循环水作为冷却介质，使用高纯水作为密封剂。随着己二酸溶液逐步浓缩，结晶器内壁己二酸结晶的不断附着，其隔室的容积不断缩小；同时搅拌器上也会附着己二酸结晶块，引起搅拌轴在高速转动的过程中由于受力不均匀而产生晃动，造成密封水泄漏，这就需要定期停车对结晶器内壁上和搅拌器的己二酸结晶进行溶解去除，这种时间间隔也称之为结晶器的运转周期。在生产运转周期内，己二酸蒸发单耗成本中蒸汽出现了周期性的上升，并且与结晶器的运转周期相同，这说明搅拌器密封水泄漏，并进入搅拌结晶器，使得己二酸溶液水分增加，造成蒸汽单耗成本剧增。此时由于结晶器内壁上结晶的不断附着，各结晶隔室容积逐渐变小，己二酸溶液翻腾飞溅，搅拌轴上出现结晶块，搅拌器运转不平衡产生晃动，使得三六瓣密封填料与搅拌轴的间隙变大，加之结晶器在真空条件下运行，造成密封水进入结晶器。结晶装置用高纯水耗量每小时由4 mL增加到300 L，蒸汽耗量每小时也增加了0.3 t。

3 结晶搅拌器密封装置改造

针对己二酸结晶器出现的密封用高纯水和蒸汽耗量大的异常情况，分析了搅拌器密封结构对操作工况的影响因素，将搅拌器的密封结构由三六瓣形填料密封改为双端面机械密封(见图2)。

1.静环防转销 2.介质侧静环 3.介质侧动环 4、7.动环弹簧 5.内置泵效环 6.轴套 8.机械密封腔外套 9.大气阀动环 10.“O”形密封圈 11.大气侧静环 12.轴套定位套

与三六瓣形填料密封相比，双端面机械密封的密封性能更好，可适用于强腐蚀、高温和悬浮颗粒存在的高真空条件；密封剂分布在两端可以合理提高密封的工作压力范围，从密封机构分析，双端面机械密封可有效降低轴封端面的机械摩擦，控制轴封介质的泄漏量，提高工作效率和密封的使用寿命。

同时，采取的技改措施如下：①对结晶器的内壁和搅拌器的搅拌轴进行细加工和抛光，避免己二酸结晶的附着。②对结晶器各隔室内壁在线进行定时冲洗，防止己二酸结晶富集。③调整结晶器各隔室的负压量，使各隔室负压呈现合理的梯度化，减少各隔室负压不均衡造成的隔室内结晶。

在己二酸正常结晶过程的工况条件下，机械密封的泄漏量为3～5 mL/h，而填料密封的泄漏量高达90～300 L/h，因此，采用双端面机械密封不仅降低了水耗和蒸汽消耗，而且可以保障己二酸生产系统的长周期稳定运行。

4 实施效果

通过对结晶器搅拌器密封形式的技术改造，大大降低了高纯水的消耗量，实现了己二酸装置的稳定生产。改造前后的对比见表1。

表1 密封形式改造前后对比

由于减少了进入己二酸蒸发系统的密封水量，降低了蒸汽的消耗和生产成本。投资成本与收益如下：搅拌器结构改造费用18万元，机械密封及备件费用8万元，一台结晶器配12台搅拌器，机械密封备件为4套，费用共计26万元。收益：高纯水节省量2 400 t/a，单价7.5元/t，金额1.8万元，低压蒸汽节省量2 400 t/a，单价105元/t，金额25.2万元，每年按8 000 h运行时间，蒸汽与水的消耗比约1∶1计算，共计27万元。

5 结论

通过对己二酸结晶装置和搅拌器的持续性在线运行工况分析，实施技术改造措施后，实现了己二酸生产工艺的长周期安全控制，大幅度降低了蒸汽消耗和生产成本，对己二酸生产过程中特殊工况条件下的操作有了更清晰的认识，在同类生产设备的选型和工艺流程设计上，更加严谨合理，以实现生产设备与工况条件的完美匹配，保证整套系统的满负荷高效、安全、经济的稳定运行，同时也为其他化工生产企业类似工况条件下的设备改造提供了很好的经验。

2017-03-21

孙浩杰(1975-)，男，工程师，从事己二酸工业生产管理工作，电话：13781089215；联系人：董菲菲(1983-)，男，工程师，从事己二酸生产装置的技改工作，电话：15238212321。

TQ050.2

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1003-3467(2017)06-0049-02