高效液相色谱串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

史红媚 吴迪 吕哲敏

摘 要：经研究发现，过去一直被食品公司和生产日常用品的公司用作增加食品保质期的邻苯二甲酸酯PAE的毒性较高，小孩等免疫力较低的人，如果摄入含有较多邻苯二甲酸酯的食品，会使小孩内分泌扰乱，影响小孩的健康发育和成长。为了确保食品中邻苯二甲酸酯含量达到指标，我国建立了高效液相色谱串联质谱法来准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量。文章首先介绍了高效液相色谱串联质谱法原理和產生背景，然后会介绍其在实践方面的应用，最后将会介绍该方法的重要性。

关键词：高效液相色谱串联质谱法；邻苯二甲酸酯；食品安全

众所周知，食品安全一直是我国人民密切关注的一个问题。一个国家，必须要在食品安全问题上确保万无一失，才能让国民放心。过去科学家一直以为邻苯二甲酸酯等化学物品毒性较低，可以很好地做食品的包装材料。但最近的美国一项研究发现，邻苯二甲酸酯毒性很高，不适合孩子的健康。所以，国家立即采取措施控制邻苯二甲酸酯在食品中含量，为了更好地更快地确保食品包装质量，我国研制出了高效液相色谱串联质谱法。

1 高效液相色谱串联质谱法产生背景和原理

由于美国科学家一次研究中发现邻苯二甲酸酯中PAE毒性较高，引起了美国环保局的重视，同时也引起了我国食品安全的重视。为了让确保邻苯二甲酸酯在食品中的含量，高效液相色譜串联质谱法就应运而生了。高效液相色谱串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯采用的原理是根据邻苯二甲酸酯分子的结构特性可知，其在特定的温度和气压下会发生一定的变化，进而会使样品中呈现不同的颜色。我们可以根据颜色的变化和标准比色板进行对比分析，进而能够很快地确定邻苯二甲酸酯在食品中的含量。

2 高效液相色谱串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯的实验

2.1 仪器与试剂

高效液色谱；三重四级杆质谱仪；液氮冷冻粉碎机；超声波清洗机；旋转蒸发仪等仪器和不同浓度的不同品种的邻苯二甲酸酯类试剂。

2.2 标准曲线的绘制

精确称取不同的试剂的储备液，然后把测量的各种试剂浓度作为横坐标，被产生的离子浓度作为纵坐标。根据测量的不同数据，然后分别将其分布在直角坐标系中，最后用平滑的曲线将各点连接起来。

2.3 样品测定

选取0.5g固体试剂放于小试管中，加入甲醇饱和的正己烷，盖上盖后，超声使固体试剂得到充分的溶解。然后移取上清液，放在相应的比色管中，再加入10ml甲醇饱和的正己烷，然后重复上述处理方法。最后用微孔滤膜过滤后进行测定。

2.4 实验结果

根据上述实验，我们将色谱和质谱条件等进行优化，但由于邻苯二甲酸酯类危害性化学物品在食品中的含量往往比较低，所以，我们在测量时需要把食品中的邻苯二甲酯类化学物品进行富集化处理，来提高检测的准确性。呈现的结果发现，DMP和DEP的回收率都相对较低，经过分析，我想应该是我们没有及时的对材料进行提取，才导致提取效率较低，或者是我们在测定时收到了样品中的脂肪类物质或氨基酸类物质的影响。所以，在实验时，我们需要尽量去避免重复使用塑料离心管，玻璃比色管，微孔滤膜等试剂或者试剂用品，以防使空白实验得到损伤，不能准确地和实验组进行比较分析，一直影响最后的实验结果。

2.5 实验分析

我们本次试验总共研究了二百多份不同的食品来进行测定，最终发现有一大部分的食品中含有较多的邻苯二甲酸酯，只有少部分的食品中邻苯二甲酸酯的含量是达标的。所以，我们分析得出，大部分的油脂性食品中邻苯二甲酸酯的含量是超标的，而又发现同一产品用不同的包装结果也截然不同，所以我们猜测，邻苯二甲酸酯等具有危害性的化学性物质，很有可能是来源于食品包装袋。

3 用高效液相色谱串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯的重要性

3.1 操作简便，节约时间

由于高效液相色谱串联质谱法原理较为简单，且有着很高的实用性，所以该方法成为了检测食品中邻苯二甲酸酯非常重要的方法。再加上我国食品产量很大，如果操作复杂，虽然也能检测食品中邻苯二甲酸酯的含量，但往往会消耗大量的人力和物力，而且也会浪费大量的时间。所以高效液相色谱串联质谱法这种操作简便的方法，节约了大量的时间，也可以节省许多的财力，深受我国食品检查人员喜爱。

3.2 结果精确，确保食品安全

经调查，我国相关人员为了检测高效液相色谱串联质谱法的检测准确性，专门针对性地重复做了实验，发现一千份检测产品中，最多只有一件食品中的邻苯二甲酸酯的含量是超标的，检测是有误的，其余的检测都很准确。这份调查，充分说明了高效液相色谱串联质谱法的精确性。有了高效液相色谱串联质谱法的精确性，可以使中国食品中的邻苯二甲酸酯的含量得到准确的控制，这将确保了我国食品的质量，也对我国孩子的健康和成长做出保驾护航。使人民不再为食品安全问题而担忧，使国家和政府在人民心中有了更高的威信。

3.3 检测种类多，检测灵敏性高

经过大量的实验和研究发现，高效液相色谱串联质谱法可以检测高达17种邻苯二甲酸等有毒性化学物质的含量，而其余的检测方法，不仅花费时间多，而且检测种类都比较低。这使得高效液相色谱串联质谱法在我们的日常生活中成为了食品安全部门最重要的检测食品中邻苯二甲酸酯指标的有力武器。再加上高效液相色谱串联质谱法检测室灵敏度很高，能够把食品中很少的邻苯二甲酸酯等有毒性化学物质检测出来，所以高效液相色谱串联质谱法也成为了许多其他国家的法宝。

4 结束语

食品安全问题关系着一个国家的民生问题，国家的民生问题又关系着一个国家的命运。当我们利用高效液相色谱串联质谱法来检测食品中邻苯二甲酸酯的时候，很大程度上的使我国食品中所含有的影响孩子内分泌激素分泌的有毒性化学物质的含量得到了很好地控制。能够有效的解决食品安全问题，给中国百姓一个满意的答卷。

参考文献

[1]徐仰丽.食品塑料包装中酸酯类物质的危害[J].中国食品，2015，（8）：40-45.

（作者单位：陕西太阳景检测有限责任公司）