气相色谱检测食品中甜蜜素的研究与探讨

2017-07-05陈丽娥金华市食品药品检验检测研究院

食品安全导刊 2017年15期

关键词：环己醇亚硝酸庚烷

□ 陈丽娥金华市食品药品检验检测研究院

气相色谱检测食品中甜蜜素的研究与探讨

□ 陈丽娥金华市食品药品检验检测研究院

通过运用气相色谱的方法定性定量，对甜蜜素的衍生化产物的目标峰和副峰进一步确定，并且随着时间的推移，目标峰会逐渐转变为副峰。通过不同时间段对甜蜜素衍生化目标产物的统计与观察，以两峰面积之和计算，保证检测结果的准确、有效。

气相色谱；甜蜜素衍生化产物；检测

1 甜蜜素的应用

随着社会的发展，我国食品行业开始对甜蜜素代替蔗糖，并广泛应用。甜蜜素又称浓缩糖，甜度是蔗糖的几十倍，其化学名称为环已基氨基磺酸钠，在酱菜、腐乳、甜品、蜜饯以及带壳类瓜子等食品中广泛使用，但是甜蜜素在食品中的安全性一直颇有争议。在我国，使用甜蜜素超标的事情也经常发生，所以把握好甜蜜素的检测工作也是提高人民生活水平和身体健康的重要保证。

检测食品中甜蜜素的最新国家标准GB 5009.97-2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》在2016-08-31发布，2017-03-01实施。相对于旧标准GB/T 5009.97-2003，主要优化了样品处理和衍生化，使检测结果更加清晰、精准。气相色谱法在食品检测领域中的应用，是指用气体作为流动相，利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

2 材料与实验方法

2.1 试验设备与材料

检测设备有：气相色谱仪；附氢火焰离子化验检测器；气相色谱质谱联用仪。

材料：甜蜜素标准溶液；带有证书的甜蜜素标准物质。

实验结果定值机构为国家级专业科研检测所。

2.2 实验过程

在50 mL带塞比色管中吸取一定量的试样，并且加入适量的水，摇匀后在冰浴中放置5 min后，再加入提取试剂、亚硝酸钠溶液和硫酸溶液，摇匀，冰浴30 min，期间振摇3～5次，最后再加入氯化钠，振荡1 min，低温静置至澄清分层后取上清液，运用专业的气相色谱仪对数据进行分析。

2.3 甜蜜素衍生物的研究

取固体样品磨碎后再制成可用于

检测的试样进行测试。取浓度为1 mg/ mL甜蜜素标准溶液，配成标准溶液系列浓度为：0.02、0.05、0.10、0.20 mg/mL和0.50 mg/mL。再按2.2实验步骤进行处理，经气相色谱仪进行检测，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。衍生化后甜蜜素转化为环己醇亚硝酸酯，以检测峰为目标并且对食品中甜蜜素标准曲线做出研究和判断。测试结果中会出现主峰和环己醇小峰（见图1），对此结果进行推测是环己醇亚硝酸酯因酸的催化以及温度等原因产生副峰。通过对数据的不断采集与分析得出，环己醇亚硝酸酯也就是目标峰，它随着时间的改变慢慢变小，副峰会越来越大；超过24 h之后，目标峰就开始减弱并且向副峰转变，再随着时间的变化，到了72 h的时候，目标峰完全转变为副峰[1]。

图1 主峰与小峰

3 实验结果

通过本次实验，发现副峰面积会随时间的变化而改变，此特性对试验结果产生了一定的干扰，可通过优化标准曲线减少干扰。改进的方法是以环己醇亚硝酸酯和环己醇两峰面积之和为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，以避免检测结果偏低的情况。实验属于操作性较规范、科学性较强的学科，通过对标准曲线优化之后，对样品的甜蜜素检测，可以看出其回收率较高。并且本次实验的结果表明，优化后的方法检测到，样品的甜蜜素回收率为95.42%～102.5%，其结果的准确度较高，并且其精密度表现为良好的状态。

食品中甜蜜素提取液通常使用正己烷，部分使用四氯化碳，但正己烷和四氯化碳挥发后都有一定的毒性，人体长期吸入后会中毒，对实验人员的健康有很大的影响。并且这两种试剂的沸点较低，都在60～80 ℃，挥发性较强，对实验结果也会产生一定的影响，导致误差的存在。最新标准规定使用正庚烷替代正己烷，原因是正庚烷的毒性相比正己烷、四氯化碳要低很多，并且正庚烷的沸点98.4 ℃，且挥发性较弱，危险性较小。所以新国标在对食品甜蜜素检测的实验中，开始运用正庚烷做提取液。正庚烷不仅可以增加结果的精密度，还能对样品进行有效的衍生化处理，降低因为副峰产生变化而对主峰造成影响。但是在实验过程中对样品进行衍生化处理时，要严格遵守试剂投放的先后次序，并且还要把握试剂的计量，这样才能够有效的保护样品，使结果的误差降到最低，结果更加严密[2]。