微波消解-ICP-OES法测定五台山蘑菇中的元素含量

王妮，何美玲，范建凤

（忻州师范学院化学系，山西 忻州034000）

微波消解-ICP-OES法测定五台山蘑菇中的元素含量

王妮，何美玲，范建凤*

（忻州师范学院化学系，山西 忻州034000）

采用微波法消解，以HNO3-H2O2作消解剂，并用电感耦合等离子体发射光谱法（inductively coupled plasma optical emission spectrometry ICP-OES）测定五台山蘑菇中多种元素的含量。测定结果表明，台蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13 种元素，未检测出对人体有害的 Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo 等元素。方法的线性关系良好，相关系数在0.996 445～0.999 998之间。在仪器的最佳工作条件下，各元素的加标回收率在92.9%～114.4%之间，相对标准偏差在0.11%～4.98%之间，该方法操作简便，快速，并且可以多种元素同时测定。

微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；元素含量；台蘑

台蘑，是对五台山蘑菇的简称。特殊的地理区域和生态条件为台蘑的生长提供了优越的生态环境。台蘑的特点有：外形似伞形，肉质细嫩而爽滑[1]，颜色呈乳白色，台蘑跟其它蘑菇相比香味特别浓，油性也很大，可以做成好多美味佳肴。

现在，随着人们生活水平的提高，食品营养尤为重要。台蘑中含有多种氨基酸和维生素，蛋白质的含量也很高。同时还含有人体所必需的常量元素和微量元素，在抗病、防癌、延年益寿等方面起着十分重要的作用[2]。目前已经有关于台蘑的种植方式、条件、加工等方面的研究，但对台蘑中元素含量的测定鲜见报道，因此，探究台蘑中元素的含量具有十分重要的意义。

1 材料与方法

1.1 仪器、材料及试剂

1.1.1 仪器

MDS-6G多通量微波消解·萃取仪：上海新仪微波化学科技有限公司；Optima8000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪：美国珀金埃尔默；AL204电子天平：梅特勒托利多仪器-上海有限公司；SL-500A型高速多功能粉碎机：浙江省永康市松青五金厂，附60目筛；等。

1.1.2 材料

野生台蘑：忻州土特产专卖店。

1.1.3 试剂

硝酸、过氧化氢均为分析纯；各元素标准储备液；试验用水为超纯水。

汽车英语教学中的任务是指“工作任务”。教学设计中的任务是基于对汽车行业工作场合的模拟，学生将来有可能从事类似的工作。

1.2 仪器工作条件

等离子体发射光谱仪最佳工作条件：等离子体流量15 L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化器流量0.55 L/min，射频功率1 300 W，泵进样量1.5 mL/min；观察模式为轴向。

1.3 样品制备

1.3.1 样品预处理

将台蘑用自来水冲洗干净，再用蒸馏水清洗几遍，放入恒温箱中烘至恒重，将恒重的台蘑样品用粉碎机粉碎，并过60目筛，装入干燥的试剂瓶保存并置于干燥、阴凉处。

1.3.2 微波消解

称取0.5 g台蘑于聚四氟乙烯内筒的消解罐中，各加入8 mL浓硝酸和2 mL过氧化氢，并摇匀，进行微波消解。消解程序如表1所示。

表1 微波消解程序Table 1 Program of microwave digestion

1.4 标准溶液的配置

分别取1 000 μg/mL的19种金属元素的标准溶液1 mL，将不同介质的溶液分别置于100 mL的容量瓶中，用二次蒸馏水定容到刻度，配成10 μg/mL的混合标准储备液，采用二次蒸馏水逐级稀释标准溶液配制成所需要的质量浓度，浓度系列见表2。

表2 标准溶液系列浓度Table 2 Concentration of standard solutionsμg/mL

2 结果与分析

2.1 分析谱线的选择

各元素分析谱线的选择结果见表3。

表3 各元素的分析谱线波长Table 3 Optimal wavelengths of the elements

2.2 线性关系和检出限

按优化后的仪器工作参数和测试方法，测量1.4配好的各标准系列溶液，做出各元素的工作曲线，得到回归方程和相关系数（r）。取前面处理过的空白溶液，平行测定11次，以3倍标准偏差计算方法的检出限，19种元素的相关系数和检出限见表4。

表4 各元素工作曲线的线性相关系数及检出限Table 4 Linear correlation coefficients（r）and limits of detection for the elements

由表4可知，各元素线性关系良好，相关系数在0.996 445～0.999 998之间，检出限在0.000 6 ng/L～2.880 0 ng/L之间，检出限低，灵敏度高。

2.3 精密度和加标回收率

称取已知含量的台蘑样品0.5 g放入消解罐中，然后加入合适的各标准溶液，消解方法和测定方法同处理样品相同，对检测出的13种元素平行加标4次，取平均值计算回收率。同时进行精密度试验，按照先前的试验方法对样品连续测定4次，计算相对标准偏差，计算结果见表5。

表5 各元素的回收率和相对标准偏差Table 5 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of the elements

续表5 各元素的回收率和相对标准偏差Continue table 5 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of the elements

试验测得各元素的加标回收率在92.9%～114.4%之间，RSD在0.12%～4.05%之间，均小于5%。检测结果表明，该方法测定台蘑中微量元素的含量有较好的精密度和准确度，检测结果令人满意。

2.4 样品测定结果

台蘑中各元素含量的测定结果见表6。

表6 台蘑中各元素含量Table 6 Analytical results for the elements in Mount Wutai mushroom samples

由表6可知，常量元素 Mg、Na、K、Ca中K的含量最高，其含量为8 542.0 mg/kg，Na的含量为5 004.0 mg/kg。微量元素中，对人体有益的微量元素Fe、Zn、Cu、Mn的含量很高，分别为 151.1 、463.1、608.7、280.0 mg/kg。未检测出对人体有害的 Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素。

3 结论

本试验建立了以HNO3-H2O2为消解体系，对台蘑进行微波消解，采用ICP-OES法同时测定台蘑中19种元素的方法。结果显示，台蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13 种元素，所测元素的相对标准偏差小于5.0%，加标回收率为92.9%～114.4%，试验表明，样品处理过程快速、准确，方法的精密度好，可以多元素同时测定，提高了试验效率。测定的台蘑中，人体必需的微量元素Fe、Zn、Cu、Mn的含量很丰富，而对人体有害的 Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素未检测出来，可进一步为野生台蘑的开发利用研究提供参考。

[1] 贺沛芳,杨怀民,张治家,等.五台山野生食用菌资源营养价值及展望[J].中国食用菌,2010,29(3):7-9

[2] 刘爱丽,沈燕,龚慧鸽,等.微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素[J].食品科学,2015,36(24):186-189

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Determination of Elements in Mushrooms from Mount Wutai by ICP-OES with Microwave Digestion

WANG Ni，HE Mei-ling，FAN Jian-feng*
（Department of Chemistry，Xinzhou Teachers'University，Xinzhou 034000，Shanxi，China）

The contents of elements in mushrooms from Mount Wutai were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric （ICP-OES）.Mushroom samples were digested by microwave with HNO3-H2O2.The results showed there were 13 elements in this kind of mushrooms.They were Ca，Fe，Cr，Mg，Ba，Zn，Cu，Mn，Na，K，Co，Al，Ni，and did not detect Cd，Pb，Hg，As，Se，Mo of the harmful to human body.The method displays good linear relationship with correlation coefficient between 0.996 445-0.999 998.Under the best working conditions of this method the addition recoveries for these elements were from 92.2%to 114.4%，and the RSD of the method was between 0.11%and 4.98%.The method is convenient，rapid in detection of trace elements and can be used to analyze multi-elements in the same time.

microwavedigestion；inductively coupled plasma optical emission spectrometryICP-OES；elements content；mushroomsfrom Mount Wutai

2016-10-05

忻州师范学院青年基金项目（QN201524）

王妮（1978—），女（汉），实验师，本科，研究方向：无机元素分析。

*通信作者

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.13.034