基于开放共享平台的场发射扫描电镜管理与维护

卜 娟， 屈泽华

(1. 复旦大学 聚合物分子工程国家重点实验室， 上海 200433；2. 复旦大学 高分子科学系， 上海 200433)

基于开放共享平台的场发射扫描电镜管理与维护

卜 娟1,2， 屈泽华1,2

(1. 复旦大学 聚合物分子工程国家重点实验室， 上海 200433；2. 复旦大学 高分子科学系， 上海 200433)

从规章制度建设、信息化管理、培训流程控制、技术服务、激励措施、预防性维护及保养、故障处理等几个方面总结了基于开放共享平台的场发射扫描电镜的管理措施，介绍了大型贵重仪器的共享管理办法和经验。通过严格的培训过程控制、高水平的技术服务、有效的维护以及及时的故障处理等提高了仪器的使用效率。

开放共享平台； 场发射扫描电镜； 管理维护

随着科研人员对于物质结构和表观性质之间相互关系的深入探索，人们对于精细物质结构的可视化需求越来越高，场发射扫描电镜因为其在纳米尺度可视化观察的优势，在现代表征技术中起着越来越重要的作用。这类大型仪器设备在很多院校采用“专人专管、专管共用”的运行原则[1]，即大型仪器由专业技术人员操作，需求方委托技术人员进行测试的模式，这种模式方便管理人员对仪器进行保养维护，却在一定程度上限制了仪器使用效率的发挥[2]，尤其是在仪器还处于领先水平时的产出比。复旦大学高分子科学系暨聚合物分子工程国家重点实验室共享仪器平台(以下简称为仪器平台)创建于1998年，目前拥有总价值超过5 000万元的光谱、色谱、质谱、显微观测和物性等分析测试仪器以及高分子材料加工及性能测试设备。仪器平台从创建之初就建立“持证上岗、共享开放”的运行原则，即师生均可参加操作培训，取得相应操作证后即可自行网上预约仪器上机测试。2014年，仪器平台添置大型精密仪器——场发射扫描电镜后，依然坚持开放共享的原则，每年培训师生40人次，年平均使用机时2 970 h，保持了高效运转和低故障率。本文从多方面总结了该仪器在管理、培训、维护等方面的经验，以期促进同类仪器的共享开放及管理水平。

1 科学规范的管理制度是开放共享的基础

1.1 仪器平台管理制度

一个良性有序、有据可依的管理环境，是仪器开放共享的必备基础[3-4]。仪器平台在10多年的工作中积累了丰富的开放共享经验，为加强大型仪器的共享开放，陆续出台了“公共仪器使用与管理规定”“公共仪器事故处理办法”“共享开放仪器测试收费办法”等规章制度。这些规章制度规范了仪器预约、使用、故障处理、测试收费等环节，为大型精密仪器的共享开放奠定了基础。

1.2 特色管理制度

在仪器平台运转的场发射扫描电镜，除了遵循平台层面的管理制度，电镜管理组还针对其特点制定了补充性管理细则，这些办法包括：“节假日及晚间预约规则及流程”和“仪器状态登记制度”。“仪器状态登记制度”为确保仪器在交接前后性能状态的稳定性，避免预约测试人在仪器交接后出现问题而产生纠纷，要求上机人员及时将使用前后仪器的真空度、探测器使用情况以及样品性质等记录在册。该制度的执行不仅可以获得仪器状态的第一手资料，另一方面也可以在处理仪器故障时做到追根溯源。

1.3 奖惩分明的激励办法

开放共享意味着上机测试人员的流动性增加，如何调动测试人员的积极性以共同维护仪器的安全运行变得愈加重要[5-7]。为此，仪器管理组制定了严明的“奖励与惩罚实施细则”。

关于奖励措施，仪器管理组与仪器厂商合作，由仪器厂商出资设立专项奖学金，每年奖励数名在场发射扫描电镜上有所成就的学员，分别设置不同类别的奖项(每个奖项分设一、二、三等奖)，包括：

(1) 高质量文章奖：奖励使用该仪器发表了高质量文章的学员；

(2) 最佳技术奖：奖励使用该仪器拍出优秀图片的学员；

(3) 最具奉献奖：奖励在维护仪器和实验室环境方面有突出贡献的学员。

以上奖励措施，不但激发了测试人员钻研技术水平以及帮助管理组维护仪器状态和工作环境的积极性，而且对仪器厂商而言可扩大其仪器的宣传，培养潜在的客户群，起到了多方共赢的作用。

对于违规内容，可分成如下几种情况：

(1) 测试准备过程。制样或装样过程中裸手操作，未按规定戴无粉手套。

(2) 测试完成后。未及时抽真空、未确认真空值到达规定的范围；未锁定样品台控制杆、关闭高纯氮气等；未登记测试前后仪器状态；未登记使用记录等。

(3) 其他。开仓放气过程中，未设置高纯氮气的输出压力；未及时整理整顿仪器室环境卫生等。

测试人员有上述违规现象将面临惩罚，惩罚的原则为：第一次违规将给予警告；第二次违规将暂停上机测试一周；第三次违规将被吊销操作证，并不再安排上机操作培训。

以上奖惩措施的实施，有效地调动了测试人员的积极性，违规操作现象大幅度降低。在测试人员的共同维护下，场发射扫描电镜稳定运行，故障率明显降低，在科研工作中发挥了积极的作用。

2 快捷的信息化管理是开放共享的前提

场发射扫描电镜的适用范围非常广，使用需求量非常大。仪器平台的场发射扫描电镜自投入使用至今一直在满负荷运转，在这样高强度需求量的情况下，简单快捷的信息化管理是仪器开放共享的前提[8-9]。

一方面，仪器平台建立了共享网站，实现仪器网上预约管理、后台数据管理及统计。重点实验室师生经上机培训合格后，均可通过网站自行预约上机时间，彻底解决了电话预约或现场预约的不方便性。为了保证共享开放机会均等，预约系统对于同一课题组的预约时间及频次进行了详细规定：即每周四8:15开放下一周的预约时间，且每个课题组一周内最多预约20 h；当白天工作时间预约满后系统自动开启预约时间；在预约上机前24 h可自行取消预约。这样快捷的网上预约管理系统不但可方便师生根据自己的工作安排进行仪器预约，提高了工作效率，而且有利于仪器管理人员掌握仪器预约情况及动态，方便根据预约情况调整仪器维护保养和培训计划。

另一方面，该仪器已加盟我校大型仪器共享平台以及“上海市研发公共服务平台”等仪器对外展示窗口，这些网站促进了场发射扫描电镜在校内外及全国范围内的共享开放。

3 培训质量和技术水平是开放共享的关键

3.1 严格把关培训过程

场发射扫描电镜价格昂贵、维修成本高，因此要想实现开放共享，过硬的培训质量和高水平的技术服务是前提和关键。目前，该仪器的培训流程共分6个步骤(见图1)。

图1 场发射扫描电镜培训流程图

第一步，培训前考核。主要考查学员对于扫描电镜的熟悉程度，以筛选有一定基础知识的学员。

陈、庄二人诗歌高下之别的争论发轫于二人诗歌特点尤其是庄昶诗歌用字特点的评论。成化二年（1466），陈献章复游太学，与庄昶订交并在诗学宗趣等方面开始趋于一致。二人对彼此诗歌特点互有点评，在给弟子讲授诗法时，陈献章常以庄昶诗歌为范，如批复弟子张诩诗歌时说：“概观所论，多只从意上求，语句、声调、体格尚欠工夫在。若论诗家，一齐要到。庄定山所以不可及者，用句、用字、用律极费工夫。”［6］《批答张廷实诗笺》，75送别童子方祥庆时称赞庄昶之诗，说自己“千炼不如庄定山”［6］《夜坐与童子方祥庆话别偶成》，546。陈献章诗歌的特色，庄昶概括为“自然”，其《读白沙先生诗集》云：

第二步，仪器培训，包括理论讲解和上机操作2个部分。首先，培训教员采用PPT的形式介绍仪器原理、构造、制样方法、参数选择的依据等理论知识；然后，培训教员分批次演示仪器操作步骤，以及上机操作注意事项；接着，进行分组讨论学习，一般4人/组，整理完善操作笔记，为上机操作打好基础；再次进行小组上机操作，一般2人/组，相互提醒督促完成操作流程；最后进行独立上机操作，一般通过前2次的练习后常规操作都能完成，本阶段主要针对自身课题样品，有针对性地学习参数的优化，找到最佳测试条件。

第三步，培训后考核，包括理论知识考核和上机操作考核(比如指定样品10万倍的成像观察)2部分，通过量化的数据来甄别不合格的学员。

第四步，培训前实习。学员必须在一个月实习期内完成一定次数和机时的上机实习，一般实习期内应满足不少于5次、总机时不少于10 h的要求。

第五步，发放操作证。在各步骤都满足要求、经培训教员认定合格的学员取得操作证，可以独立上机使用仪器。

第六步，不定期巡查。对学员的仪器使用状况进行巡查，必要时对个别学员进行重新考核,认定其独立上机操作资格。

在以上第一至第三步的培训期，培训教员始终参与其中，有任何问题学员可以当场咨询。经过细致严格的培训后，学员不仅掌握了相关理论知识，还获得了测试技巧与实战经验[10]，这不仅有利于促进学员仪器使用水平的不断提高，也为仪器的管理和维护提供了保障。

3.2 注重提高测试水平

仪器管理员的责任心和技术水平是培训质量过硬的前提和保证[11]。该仪器的主要测试对象为高分子样品，这些样品大多导电性不好，只能通过改善制样方法和测试参数的优化以实现理想的成像状态。

为了获得最佳的成像效果，技术人员积极与同行交流，并阅读经典教材、查阅相关文献等，不断提高测试水平。另外，仪器管理组还通过与仪器公司联合举办公开讲座的方法了解仪器最新进展、功能和技术发展等，并经常针对使用过程中遇到的问题与仪器公司应用支持进行深入探讨。

4 定期维护是开放共享的保障

预防性维护可以起到防微杜渐的作用，以有效避免重大仪器故障的发生。仪器平台的场发射扫描电镜的预防性维护主要包括以下几个方面：

(1) 运行环境。确保电镜室的温度在22±2 ℃、相对湿度<60%，进入室内必须穿实验服和鞋套，在电镜室进门处放置粘尘垫以降低环境灰尘。

(2) 临时停电的应对措施。首先确定停电时间，然后根据不间断电源(UPS)的功率计算UPS能维持仪器运转的时间，若停电时间超过0.5 h，则按步骤正常关机；若停电时间少于0.5 h，则将仪器设置到待机状态。

(3) 样品台等的清洁。样品台使用频繁，需每周清洗一次或视污染程度清洗，用无尘布/纸蘸取酒精擦拭；样品仓每月清洗一次或视污染程度清洗，首先用小型吸尘器将样品仓内吸干净，然后用等离子清洗装置清洗样品仓。一般情况下不清洗密封圈，只要确保没有粉尘粘附即可，因为过多的清洗容易加速橡胶材质密封圈的老化，造成密封性变差。

(4) 循环冷却水的维护。每个月查看循环水量以及洁净程度，若发现水量低于规定值，及时补充高纯水并滴加抑菌剂；若发现水中有污浊物，及时更换洁净的高纯水，防止污浊物影响温度探头的准确性；此时要注意开启循环水后再清洗几遍，以便将管道中的污水替换掉。

4.2 及时有效的故障处理

对于大型仪器设备，特别是上机测试人数众多的开放共享下的仪器，出现故障是在所难免的。仪器遇到故障并不可怕，只要及时有效处理，就能避免造成更大的损失[12]。在发现电镜故障时，首先根据登记内容联系上测试人，明确故障现象。如果是首次出现的故障，一般电话咨询仪器维修工程师，在维修工程师的指导下自行解决或排查故障原因，为工程师上门提供依据。如必要，也可请工程师上门维修仪器，保障高效的维修效率。

对于出现的各种故障原因以及处理办法等，仪器管理组详细记录在专用的记录本中。这些记录不但可以为下次处理相同故障提供参考，而且通过一段时间的积累后，仪器管理员可快速识别并及时处理一般故障，从而节省了大量的人力物力，降低了仪器故障维修周期。

5 结语

为提高场发射扫描电镜的使用率和共享率，从规章制度的建设出发，运用现代化的快捷的信息化管理模式，针对性地发挥“因器施法”的管理方式，保障了场发射扫描电镜在开放共享平台下的高效运行。同时，严格的培训过程控制、高水平的技术服务、防微杜渐的有效维护以及及时的故障处理等也提高了仪器的使用效率。

References)

[1] 杨威.提高大型仪器设备的综合管理水平[J].实验技术与管理，2012，29(2)：200-202.

[2] 张景峰，郭武学.场发射扫描电镜的开放测试与维护探索[J].中国高新技术企业，2013(15)：29-30.

[3] 郑文红，可金星.电子显微镜实验室的建设与管理[J].电子显微学报，2003，22(6)：675-676.

[4] 杨树国，武晓峰，闻星火.多赢的高校设备资源开放共享体系构建[J].实验技术与管理，2011，28(11)：209-212.

[5] 邓敏，刘昕，陈彦. 高校仪器设备开放共享受到的制约[J]. 实验科学与技术，2016，14(2)：210-213.

[6] 陶婷婷.让实验仪器每天24小时转起来[N].上海科技报，2014-03-28(001).

[7] 史源东，鲁非，卢盛宽．提高大型仪器设备利用率的实践与体会[J].现代仪器与医疗，2002，38(1)：53-54.

[8] 刘朋，陈洪霞.高校大型仪器设备使用现状分析及管理对策[J].广州化工，2016，44(13)：212-214.

[9] 王奕文，刘欢，倪兵.生物电镜观测网上预约追踪系统的开发[J]. 实验室研究与探索，2014，33(1)：133-137.

[10] 权茂华，孙建林，熊小涛，等.电镜实验教学中“三层次”培训体系的建立[J].实验室研究与探索，2014，33(5)：171-174.

[11] 郭付振，何晓华，张国云.浅谈高校电镜实验室的“四心”管理[J].高校实验室工作研究，2015(1)：71-73.

[12] 周丽花.JSM-6700F冷场发射扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].现代科学仪器，2012(6)：184-187.

Management and maintenance of field emission scanning electron microscope based on open sharing platform

Bu Juan1,2, Qu Zehua1,2

(1. State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers, Fudan University, Shanghai 200433, China；2. Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, China)

From the following aspects: construction of rules and regulations, information management, training process control, technical services, incentive measures, preventive maintenance, fault handling, etc., the management measures of the field emission scanning electron microscope (FESEM) based on an open-sharing platform are summarized, and the sharing management methods and experience of the large precision instruments are introduced. The utilization efficiency is improved by the strict training process control, the high-level technical services, the effective maintenance, timely fault handling, etc.

open sharing platform； field emission scanning electron microscope (FESEM)； management and maintenance

10.16791/j.cnki.sjg.2017.06.066

2016-11-25 修改日期：2017-01-03

国家自然科学基金青年科学基金项目(21303023，51603044)

卜娟(1981—)，女，山东滨州，硕士，工程师，主要从事显微分析类仪器的管理及培训工作.

E-mail：juanbu@fudan.edu.cn

G428

A

1002-4956(2017)06-0264-03