X射线光电子能谱仪的开放使用与管理

苗利静,江柯敏，卢焕明

(中国科学院 宁波材料技术与工程研究所 公共技术服务中心，浙江 宁波 315201)

大型仪器科学管理(124～126)

X射线光电子能谱仪的开放使用与管理

苗利静,江柯敏，卢焕明

(中国科学院 宁波材料技术与工程研究所 公共技术服务中心，浙江 宁波 315201)

X射线光电子能谱仪(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一，是表面分析科研工作的必备仪器. 为提高测试效率，实施了大型仪器设备开放共享优化,总结了在推动XPS开放过程中管理的经验和体会.

X射线光电子能谱；开放；共享

X射线光电子能谱(XPS)是当前表面分析的重要工具，特点是灵敏度高、破坏性小[1]. XPS谱图不仅可提供丰富的材料表面元素化学信息，包括样品定性分析，元素组成半定量及元素化学价态分析等，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息[2]. 另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，对样品的破坏性非常小. 所以对分析有机材料和高分子材料非常有利. 基于以上，XPS在科学研究及企业分析中的实际应用范围越来越广泛[3]. 近年来，随着科研队伍的迅猛发展，所外高校需求及企业问题解决的增加，测试量明显增大，如何提高仪器使用率，达到仪器资源共享，更好地服务广大科研工作者，提高经济效益和社会效益，是仪器管理者目前亟待解决的问题.

2015年 1 月 , 国务院印发 《 关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见 》 ( 国发[2014]70 号 )[4],部署通过深化改革和制度创新 , 加快推进科研设施与仪器向社会开放 , 进一步提高科技资源利用效率. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所公共技术服务中心始终坚持“开放，共享”，以保证设备高效运行和资源共享，挖掘大型仪器潜能，不断提高使用效益. 针对大型仪器X射线光电子能谱的开放共享管理[5]情况，做了如下总结.

1 “专员制”模式

本实验室所用的仪器是岛津公司的Kratos AXIS ULTRADLD. 由于所内课题组多，测试项目复杂，测试量大，由仪器负责人测试的模式不能满足测试需求. 2016年尝试实行针对所内学生员工开放的制度，提出了“专员制”模式(如图1所示)，开放大型仪器.

图1 开放流程图Fig.1 Opening flow chart

1.1 “专员”的选拔

三年级直博生和硕士生因面临毕业不予考虑，而一年级直博生要上理论课，自由时间较少. 综上考虑，测试专员在硕士员工、二年级博士生和硕士生中选定.

一年有10次以上测试量的课题组，设立一位测试专员； 20次以上测试量的，设立二位测试专员. 所有测试专员需经导师同意方可. 针对专员我们采取三部分培训：理论培训、专家讲座和实际操作培训. 经过系统培训，且可熟练操作仪器进行基础测试的人员方可取得上机操作资格.

1.2 理论培训

测试专员的理论培训主要包括X射线光电子能谱仪的基本构造和分析原理，如：高功率、大罗兰圆的单色X射线源，浸入式磁透镜，大半径双层能量分析器，二维阵列延迟线检测器和无阴影荷电中和器等.

1.3 专家讲座

为了更好地为科研工作服务，公共技术服务中心邀请相关分析测试领域高水平专家作报告，拓展视野，指导科研和支撑人员最大限度地开发和使用仪器的功能. 现代表面分析专家主要针对表面科学，延伸到表面分析技术和表面化学分析方法. 专家报告内容一般比较详实，分析实例与平时科研工作和分析测试紧密结合，对测试专员的知识水平提高有很大帮助.

1.4 上机操作培训

为了能提高每位专员的学习效率，分组分类学习操作，一般2～3人一组. 2～3人可互相督促、相互提醒，且避免因人员过多，在仪器管理员讲解过程中看不清仪器结构. 因每类样品测试方式不同，每课题组测试专员可只学习本课题组样品测试. 每个测试专员通过3～4次培训，可根据操作规程进行简单上机. 所以在培训前，需要完善上机操作规程指导书.

2 专员机时预约

测试专员取得上机操作资格后，可根据课题组样品数量在中国科学院仪器共享管理平台登录预约. 仪器管理员根据样品排队情况尽快安排. 如果测试专员在没有仪器管理员看管的情况下可独立操作仪器，并可以解决测试中出现的小问题，可选择晚上或周末测试提前测样. 这样既可以满足组内尽快拿到数据，又不会对其他排队测试人员干扰.

3 专员测试样品

课题组组员制备样品，专员需全程陪同指导，并详细记录样品顺序、名称，以便样品进分析室后可非常清楚的辨别. 测试从进样抽真空开始至得到数据，专员要熟悉整个流程. 通常，一条样品台的样品由1～2个专员完成. 对于参数调整，专员可在测试过程中求助仪器管理员，慢慢积累经验. 测试结束后，专员要负责下一条样品抽真空，以便测试时间可充分利用. 且专员遵循实验室安全卫生制度及实验室管理制度，对不遵守规章制度的专员取消其资格.

4 样品制备和数据导出处理

测试样品要求比较严格，含有挥发性的物质、未完全烘干的样品或极易吸潮的样品、表面污染的样品和有磁性的样品都不可以进入分析室. 另，X射线光电子能谱测试得到的数据需要转化格式和计算，如果样品很多，这部分工作量也很大. 所以我们针对样品制样和数据处理部分，安排每周固定时间进行所有测试人员培训，保证二次测试可自行转化上传数据.

5 测试结果上传

数据处理好后，由测试人员自行用自己邮箱账户上传到指定ftp上. 数据不可用U盘拷贝.

6 结束语

自2016年仪器推行开放管理模式以来，样品测试数量显著增加，且排队状况减少. 不但提高了仪器使用效率，很好的完成测试任务，还锻炼了学生、员工的上机动手能力，使他们对X射线光电子能谱有更深入的认识.

[1] 谢景林. X射线光电子能谱仪应用[J]. 现代仪器，2009, 15(5): 16-20.

[2] 黄惠忠. 表面化学分析[M]. 上海: 华东理工大学出版社，2007.

[3] 吴正龙，刘洁. 现代X光电子能谱( XPS) 分析技术[J]． 现代仪器，2006, 12(1): 50-53．

[4] 郝明佳. 大型仪器公共技术服务中心管理经验介绍[J]. 分析测试技术与仪器，2016,6( 22): 124-124．

[5] 刘朋，周秋璇. 凝胶色谱仪的开放使用与管理[J]. 分析测试技术与仪器，2015,9(21): 184-186．

Opening Use and Management of X-ray Photoelectron Spectroscope

MIAO Li-jing, JIANG Ke-min， LU Huan-ming

(Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201,Zhejiang China)

X ray photoelectron spectroscopy (XPS) is one of the most important methods for the qualitative and semi quantitative analysis of surface elements. It is an essential tool for the scientific research in surface analysis. How to improve the efficiency of the use of the instrument is a thorny problem. The opening and sharing of large-scale instrument to optimize the test efficiency has been proposed. In this paper, the experience of the opening usage of XPS is summarized.

XPS; open using; sharing

2017-03-16;

2017-03-31.

宁波市自然基金(2016A610280);宁波市工业重大专项(2015S1001)

苗利静，女，硕士，实验师，从事X射线光电子能谱仪的管理与分析测试工作，E-mail：miaolj@nimte.ac.cn.

O657.32

B

1006-3757(2017)02-0124-03

10.16495/j.1006-3757.2017.02.010