MnE21镁合金挤压+轧制薄带的组织性能分析

张瑜，赵红阳，胡小东，房立强

（辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山114051）

MnE21镁合金挤压+轧制薄带的组织性能分析

张瑜，赵红阳，胡小东，房立强

（辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山114051）

为了得到板型较好的MnE21稀土镁合金薄带，采用挤压和轧制相结合的变形工艺，利用稀土元素细化晶粒的特点，对厚为1.4 mm的挤压板坯进行升温轧制得到0.5 mm和0.2 mm厚的薄带，并对其进行分析，探究材料在轧制过程中显微组织和力学性能的变化。实验不仅证实了MnE21稀土镁合金的可轧制性，还发现经过轧制，板材的各向异性逐渐减小，材料的抗拉强度和延伸率逐渐下降。

稀土镁合金；镁合金轧制；镁合金薄带

为了获得较高强度的镁合金，通常采用合金化手段和改变加工工艺的方法来强化镁合金材料。镁合金中通常含有多种合金元素，包括Al、Zn、Mn、稀土等等，其中Al是最为常见的合金元素之一，因其在镁合金中的固溶度较大，可以通过固溶、沉淀等强化机制达到改善铸造性能的作用，AZ系镁合金较为成熟，很多已投入实际应用。其中AZ31镁合金应用最为广泛，但其强度并没有达到期望值，其中Al的加入在某种程度上会增加材料的显微缩松倾向，降低材料的性能［1］；而因Mg化学性质较为活泼，其耐腐蚀性能一直是限制镁合金发展的重要因素，目前研究的方向较多侧重于一方面，很少有两方面同时得到改善的报道［2］。可见镁合金在合金元素及含量和加工工艺方面仍有很大的探索空间。MnE21是最早由德国研发的镁合金材料，其在高温力学性能和耐腐蚀性能方面较AZ31有很大的提高，以德国驶多飞集团为首，MnE21目前已被加工成板材、型材、汽车零配件等一系列产品［3］。其中，Mn是镁合金中的重要合金元素，Mn可通过抑制如Fe、Cu、Ni等杂质元素来净化合金成分，提高其抗腐蚀、蠕变的性能［4］。但Mn对材料的强化作用较小，只能稍许的提高材料的屈服强度，考虑同时添加稀土成分，稀土不仅可以在高温时在材料中形成稳定相，而且可以在凝固过程中形成质点得以形核，减少材料中的显微疏松和热裂倾向，改善材料的铸造性能和焊接性能，并且提高材料的耐腐蚀性能。对于Mg-Mn-Ce合金，国内外的研究发现，稀土在净化合金溶液的同时有较强的抗氧化效果，Ce的添加可在材料中形成高温稳定相，提高材料的高温性能，并细化晶粒，对材料起到了显著的强化作用［5-7］。并且，该合金的成本较低，作为锰矿和稀土储存量都位居世界前列的中国，选用以Mn和Ce为主要合金元素的镁合金进行开发应用较为经济。

目前研究的镁合金的加工工艺仍以铸造和挤压为主，挤压板材较厚，经轧制的厚度也在1 mm左右［8］，在力学性能和应用范围上有很大的局限，特别是较新材料的薄带材的组织性能及其应用研究尚为空白。对于更薄的可应用于电子工业领域的薄带的轧制工艺尚不明确。本文介绍用挤压和轧制相结合的加工工艺，对稀土镁合金的变形可行性进行的探索性研究，实验得到了板型较好的MnE21镁合金薄带。

1 实验材料及方法

实验材料为MnE21镁合金，主要合金元素为Mn和轻稀土Ce，其具体的成分：w(Mn）=1.83%，w(Ce）=0.76%，w(Fe）=0.045%，w(Cu）=0.003%，w(Si）=0.006%，w(Al）=0.02%，w(Zn）=0.018%，w(Ni）=0.002%。

挤压+轧制工艺流程为：原料棒材——一次挤压成型为1.4 mm板材——热处理——剪薄轧制至0.5 mm——热处理——继续剪薄轧制0.2 mm。

其中实验原料为镁合金的铸造棒材，通过一次挤压成型，如图1所示，得到厚为1.4 mm的挤压板材，通过剪裁，取200 mm宽，2 m长，进行350℃退火处理后，利用辽宁科技大学自主开发的六辊温轧机进行轧制，如图2所示。轧制温度控制在280～300℃、压下率在20%以下，得到0.5 mm的轧制薄板。由于在继续轧制的过程中出现裂纹和断裂的情况，对其进行300℃、10 h的退火处理后，继续多道次轧制，得到0.2 mm的轧制薄带，对所得的板材取样，进行能谱分析、微观组织分析和综合力学分析。

图1 挤压工艺示意图Fig.1 Extrusion schematic diagram

图2 轧制工艺示意图Fig.2 Rolling schematic diagram

在微观组织观察前，需要对材料进行600#、1000#、1500#、2000#及3000#五种级别水砂纸的研磨，然后用0.5 μm金刚石抛光膏进行抛光直至得到光亮表面，最后用10%柠檬酸水溶液进行腐蚀。在力学拉伸实验前，首先对材料沿轧制方向、与轧制方向成45°角方向和垂直轧制方向三个方向进行冲样，然后以2 mm/min的速度对其进行拉伸实验，最后对结果进行绘图来观察在加工过程中材料的力学性能。

2 实验结果及分析

2.1 显微组织分析

图3是1.4 mm原挤压板材的表面和断面的显微组织图像。从图3a可以看到，挤压板中细小的稀土相呈颗粒状分布在晶粒的晶界边缘，并有沿挤压方向分布的迹象。大部分晶粒大小在25 μm左右，由于在挤压过程中发生动态再结晶，晶粒呈现典型的再结晶等轴状。从图3b可以看到，因为稀土密度较大，在凝固过程中易沉底，在边部残留着较大的稀土颗粒，会影响挤压坯的力学性能。

图3 MnE21挤压坯显微组织图像Fig.3 Microstructure of MnE21 extruding magnesium alloys

由于轧制板带的厚度较薄，光学显微镜观察并不直观，采用扫描电镜对轧制所得的0.5 mm和0.2 mm镁合金薄带进行显微图像分析，如图4所示。材料中稀土第二相呈亮白色颗粒状均匀分布在材料中，经过对工艺的控制，稀土逐渐更加细小均匀，对材料的性能奠定了一个很好的力学性能基础。

图4 MnE21轧制薄板的显微组织图像Fig.4 Microstructure of MnE21 rolling magnesium sheets

2.2 成分分析

能谱分析结果如图5所示。

稀土第二相呈亮白色颗粒状，均匀分布在深色的基体上。由图5中的能谱结果得知，第二相主要由Mg和Ce构成，根据韩［9］推测Ce与含量较多的Mg结合，形成第二相Mg12Ce，钉扎晶界细化晶粒。深色的基体成分以α-Mg为主。

对材料进行XRD物相分析结果如图6所示。通过比对，材料中除了大量的α-Mg和少量的Mn之外，还存在第二相Al-Ce化合物和少量Mg-Ce化合物。因为稀土优先与Al结合，减少了Mg17Al12含量，待有所剩余与Mg结合成第二相。检测过程中也不免会由于误差造成部分微弱的影响，但第二相的具体成分还有望进一步检测证实。

图5 MnE21镁合金轧制板材的能谱分析图Fig.5 Energy spectrum analysis of rolling magnesium alloys

图6 MnE21镁合金板材XRD物相分析图Fig.6 XRD phase analysis of MnE21 magnesium alloy

2.3 综合力学性能分析

对轧制及得板材进行常温拉伸，探究轧制条件对板材力学性能的影响，并与挤压板材进行对比。

通过挤压板材和轧制板材的力学性能对比，发现挤压板由于在加工过程中受到三个方向上的压力，各向同性较强，在各方向的延伸率大致相同，抗拉强度大约在200 MPa左右，延伸率在12%左右。且因为再结晶的缘故，硬化现象较轧制材料较弱，而轧制后的板材出现了明显的各向异性，在强度和延伸率方面都有明显差距，垂直于轧制方向表现出最高的强度和延伸率；但随着板材的逐渐轧薄晶粒被持续拉长达到一定极限，强度和延伸率都有所下降，各向异性减小。

图7 不同厚度轧制薄带三个方向上的应力应变曲线Fig.7 Stress-strain curves of magnesium plates with different thickness

3 结论

本文分析了MnE21镁合金材料的微观组织形貌和力学性能，结论如下：

（1）通过温轧得到最薄0.2 mm的MnE21镁合金薄带，证实了Mg-Mn-Ce合金薄带的可轧制变形性。

（2）稀土第二相呈白色颗粒状均匀分布在晶界上，起到钉扎晶界、阻碍晶粒长大的作用。

（3）由于挤压过程中材料发生再结晶，材料的各向同性较强，此特点可拓宽镁合金在某些领域的应用。

（4）轧制后常温状态下强度和延伸率较挤压板材有所提高，但各向异性增大；轧制到一定厚度，材料的各向异性减小，强度趋于一致，且强度和延伸率均开始下降。

［1］黄晓峰，朱凯，曹喜娟.主要合金元素在镁合金中的作用［J］.铸造技术，2008，29（11）：1574-1578.

［2］陈宜，王顺花.变形镁合金AZ31的研究进展［J］.装备制造技术，2013（11）：243-249.

［3］资讯［J］.中国有色金属，2010，10：16-22.

［4］范科.高Mn含量Mg-Mn中间合金的制备与应用［D］.重庆：重庆大学材料科学与工程学院，2010.

［5］GRIFFITHS D.Explaining texture weakening and improved formability in magnesium rare earth alloys［J］. Materials Science and Technology，2015，31（1）：10-24.

［6］霍普.稀土La对AZ91镁合金组织性能［D］.包头：内蒙古科技大学材料与冶金学院，2015.

［7］MASOUMI M，HOSEINI M，PEKGULERYUZ M.The influence of Ce on the microstructure and rolling texture of Mg-1%Mn alloy［J］.Materials Science&Engineering A，2011，528（7-8）：3122-3129.

［8］YANG Q，JIANG B，LI X，et al.Microstructure and mechanical behavior of the Mg-Mn-Ce magnesium alloy sheets［J］.Journal of Magnesium&Alloys，2014，2（1）：8-12.

［］［］

Microstructure and property of rolled MnE21 magnesium alloy strip

ZHANG Yu，ZHAO Hongyang，HU Xioadong，FANG Liqiang
（School of Metallurgy and Materials，University Science and Technology Liaoning，Anshan 114051，China）

In order to get the high-strength and high-ductility MnE21 magnesium alloy strip with fine grains，the combined techniques of extrusion-rolling and rare earth alloying are used to refine grains of the plates with the thickness of 1.4 mm，the thickness of the plates were then reduced down to 0.5 mm and 0.2 mm by rolling process.The microstructure and mechanical properties of the rolled Mn-Ce Alloy sheet during rolling process were analyzed.The tests not only verified the rollability of the MnE21 rare earth magnesium，but also proved that the anisotropy，strength and the ductility is decreasingly with the rolling process.

rare earth magnesium alloy；magnesium rolling；magnesium strip

September 25，2016）

TG146.4：TG339

A

1674-1048（2017）02-0098-05

10.13988/j.ustl.2017.02.004

2016-09-25。

辽宁省教育厅基金项目（L2013128）。

张瑜（1993—），女，辽宁鞍山人。

赵红阳（1971—），男，辽宁本溪人，教授。