基于混料实验设计的蓝莓白酒原料配比研究

陈 卉,庞林江,王允祥,孔 杰

(1.浙江农林大学暨阳学院,浙江绍兴 311800;2.浙江农林大学农业与食品科学学院,浙江杭州 311300)



基于混料实验设计的蓝莓白酒原料配比研究

陈 卉1,2,庞林江2,王允祥1,*,孔 杰2

(1.浙江农林大学暨阳学院,浙江绍兴 311800;2.浙江农林大学农业与食品科学学院,浙江杭州 311300)

为了满足市场需求,寻求生产蓝莓白酒的最佳配方,本实验采用混料设计研究了高粱、大米、蓝莓浆果和蓝莓果渣四种成分的不同配比对蓝莓白酒品质的影响。以感官评价、总酸含量、总酯含量和出酒率四个指标作为响应项,建立各成分配比与四种响应项之间的回归模型,分析研究配方中各成分对响应项的影响及各成分之间的互作效应。通过优化分析得到最优原料配比为高粱44.2%、大米20.3%、蓝莓浆果10.7%和蓝莓果渣24.8%时,蓝莓白酒感官评价88.1,总酸含量0.251 g/L,总酯含量1.37 g/L,出酒率24.6%。该结果可为生产中利用蓝莓果渣来生产蓝莓白酒提供理论指导。

蓝莓白酒,混料设计,优化,原料配比

蓝莓(Vaccinium Spp),又称越橘或蓝浆果,甜酸适口,鲜食加工均为佳品。蓝莓果实营养丰富,除常见的营养成分之外,还富含花青素、黄酮等多种酚类生理活性物质[1-3]。蓝莓花青素有较强的抗氧化活性[4-5],具有许多保健作用[6-8],联合国粮农组织将其列为人类五大健康食品之一[9]。

白酒作为我国宝贵的民族遗产,与威士忌、白兰地、伏特加、金酒、朗姆酒和特基拉酒并列为世界七大蒸馏酒。白酒是以粮谷为主要原料,以大曲、小曲或者麸曲及酒母等作为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏后制成的蒸馏酒[10]。但随着社会的高速发展,消费者对白酒的需求越来越高,白酒行业逐渐由大众化消费逐渐向个性化消费转变,而化解这些问题的根本出路是创新,开发出更加适应市场的理想的新型酒。

表1 感官评分标准Table 1 The sensory scoring criteria

本研究旨在通过高粱、大米、蓝莓浆果和蓝莓果渣混合配比,利用混料设计[11-14]生产出具有独特风格的创新性蓝莓白酒,满足白酒行业和市场低度化、个性化的发展趋势,为白酒行业转型创新提供了新的思路,为企业生产提供新的参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

表2 混料设计与结果Table 2 Mixture design and the result

蓝莓浆果和蓝莓果渣 蓝美农业有限公司;大米和高粱 浙江绍兴诸暨袁家农贸市场;糖化酶(10000 U/g) 邢台万达生物工程有限公司;酿酒曲 安琪酵母股份有限公司。

LRH-100恒温培养箱、DKB-501S水浴锅 上海精宏实验设备有限公司;NINESTAR-3500工业电磁炉 浙江九星科技有限公司;30 L家用小型蒸馏甑桶 河北寰宇家用有限公司;0～70 °酒精比重计、0～80%酒精折光仪 上海淋誉贸易有限公司。

1.2 生产工艺流程

原料处理:高粱75 ℃浸泡16 h,煮沸锅底水,装甑上料蒸料50 min,迅速冷却入缸,加1%糖化酶60 ℃下糖化12 h;大米常温浸泡40 min,煮沸锅底水,装甑上料蒸料15 min,入缸加盖自然降温,加1%糖化酶60 ℃下糖化2 h;蓝莓果渣蒸汽灭菌摊凉;蓝莓浆果洗净备用。所有原料入罐,加入1%活化的酿酒曲,常温发酵30 d,然后装甑蒸馏,勾兑,陈酿4个月进行灌装。

1.3 测定方法

1.3.1 感官评价 根据国家标准[15-16],选择有经验的10名评酒人员,分别从色泽、香气、口味和风格四个方面去评价,根据实际调查调置加权系数:色泽5%、香气20%、口味60%、风格15%,满分100分。感官评分标准见表1。

1.3.2 酒精度、总酸、总酯的测定 酒精度、总酸、总酯的测定参照GB/T 10345-2007中的酒精计法、指示剂法[16]。

1.4 数据处理

本实验运用软件Design Expert(Version8.0.6),采用混料设计(mixture design)中的D-Optimal方法,对以高粱、大米、蓝莓浆果、蓝莓果渣为原料的白酒配方进行优化。本实验对每种材料在配方中占的比例进行了限制,属于限制成分上下界的混料设计。

2 结果与讨论

表3 感官评价方差分析表Table 3 ANOVA for sensory evaluation

本实验采用D-Optimal混料设计,考察感官评价、总酸含量、总酯含量和出酒率四个指标,实验设计与结果如表2所示。

2.1 不同配比对蓝莓白酒感官评价的影响

采用Design-Expert软件,对实验结果进行分析,结果如表3所示,不同配比对感官评价影响的模型,其p值为0.0001<0.01,表明此模型极显著。失拟项p值为0.0508>0.05,表明失拟项相对于误差不显著。从数据中可看出,高粱、大米、蓝莓浆果和蓝莓果渣之间交互作用都极显著。

由此可以得到各原料配比对感官评价影响的数学模型,见下式:

Y1=48.26A+51.54B+76.42C+6.81D+118.35AB+47.02AC+156.38AD+70.08BC+149.18BD+136.11CD

感官评价回归方程的决定系数R2=98.39%,CV=1.70%,感官评价实际值与预测值之间相差不显著。

从数学模型系数可看出,蓝莓果渣对感官影响最小,蓝莓浆果对感官影响最大,其所占比例提高,能明显提高蓝莓白酒的特殊风格,能使蓝莓白酒果香与酒香兼具。从图1分析,由于高粱发酵蒸馏得到的酒口味醇厚但偏苦,入口较冲,高粱比例过高后,不仅蓝莓的果香味被其掩盖,而且口味评价的分数也偏低。大米本身脂肪和纤维素含量较低,以至于对操作要求较高,否则蒸煮后容易糊烂。大米所酿酒味甜纯正,但发酵时粘性大,必须配合蓝莓果渣(此处蓝莓果渣可替代稻壳起到疏松作用),否则影响其正常发酵。此处蓝莓果渣起到多种作用,一是作为发酵原料(酿酒曲中含纤维素酶),二是提供蓝莓香气,三是起疏松作用有利于正常发酵,四能吸收一部分黄水。从方差分析表中也可看出蓝莓果渣与其他三种原料交互作用显著。

图1 感官评价等高线图和3D图Fig.1 The contour and the 3D surface plot of sensory evaluation

2.2 不同配比对蓝莓白酒总酸含量的影响

表4表明,不同配比对总酸含量影响的模型,其p值为0.0046<0.01,说明此模型极显著。失拟项p值为0.0787>0.05,说明失拟项对于误差不显著。数据显示,除蓝莓浆果与其他原料的交互作用不显著外,高粱、大米、蓝莓果渣相互之间交互作用都显著。

由此可以得到各原料配比对总酸含量影响的数学模型,见下式:

Y2=0.17A+0.12B+0.29C-0.04D+0.35AB+0.01AC+0.49AD+0.15BC+0.38BD+0.34CD

总酸含量回归方程的决定系数R2=94.16%,CV=5.64%,实验实际值与模型预测值相差不显著。

酸类物质主要来源除了原料本身含有的一部分酸性物质外,发酵过程中产生的酸占主要成分。由数学模型系数及其图示(图2)可看出,蓝莓浆果对总酸含量影响最大,其次是高粱和大米,蓝莓果渣影响最小且与总酸含量呈现出较弱的负相关,可能与蓝莓果渣本身酸度不高有关。高粱在前期进行浸泡处理和蒸料时由于工艺未进行优化,淀粉的糊化程度不高,未达到“熟而不粘,内无生芯”的要求,以至于影响后期发酵,这也是下一阶段实验需要我们侧重解决的关于发酵工艺的问题。而原料配比中大米比例高时总酸含量不高的原因,可能就是因为高粱的不完全发酵影响导致的。

表4 总酸含量方差分析表Table 4 ANOVA for total acid content

表5 总酯含量方差分析表Table 5 ANOVA for total ester content

图2 总酸含量等高线图和3D图Fig.2 The contour and the 3D surface plot of total acid content

2.3 不同配比对蓝莓白酒总酯含量的影响

表5表明,不同配比对总酯含量影响的模型,其p值为0.0120<0.05,说明此模型显著。失拟项p值为0.1983>0.05,说明失拟项对于误差不显著。数据显示,高粱和蓝莓浆果之间交互作用极显著,蓝莓果渣与其他三种原料之间交互作用显著,而高粱和大米、大米和蓝莓浆果的交互作用不显著。

由此可以得到各原料配比对总酯含量影响的数学模型,见下式:

Y3=1.34A+1.34B+1.32C+1.24D+0.12AB+0.16AC+0.24AD+0.050BC+0.17BD+0.20CD

总酯含量回归方程的决定系数R2=91.77%,CV.=0.44%,实验实际值与模型预测值相差不显著。

表6 出酒率方差分析表Table 6 ANOVA for liquor yield

综合数学模型及图3可以看出,原料中高粱和大米对蓝莓白酒中总酯含量的影响较大。原料中生成酯类物质主要是乙酸乙酯,其主要来源就是高粱和大米。高粱的无机元素和维生素含量丰富,在氮源充足的情况下,高粱中的CoA物质对酯化还具有促进作用,同时蓝莓果渣中的丹宁成分也对高粱的发酵起到促进作用。大米本身产酯能力也较强,特别是乙酸乙酯[10]。

图3 总酯含量等高线图和3D图Fig.3 The contour and the 3D surface plot of total ester content

2.4 不同配比对蓝莓白酒出酒率的影响

表6中,不同配比对出酒率影响的模型,其p值<0.0001,表明模型极显著。失拟项p值0.1287>0.05,表明失拟项对于误差不显著。由表可得出出酒率的数学模型,见下式:

Y4=26.22A+24.39B+23.87C+23.34D

出酒率回归方程的决定系数R2=93.04%,CV=0.72%,实验实际值与模型预测值相差不显著。

结合模型系数及图4中可看出,原料中对出酒率的影响能力高粱>大米>蓝莓浆果>蓝莓果渣。从平时生产实际中就能发现,粮食酒作为蒸馏酒较多,其原因就是淀粉类原料出酒率较高。中国白酒长期的生产实践也证明,高粱的营养成分及其物理性质适宜酿酒,作为原料最广泛。而水果酿酒酒度较低,蓝莓浆果的糖度基本是在12～15 Bx°,产酒能力不如大米和高粱。

图4 出酒率等高线图和3D图Fig.4 The contour plot and the 3D surface plot of liquor yield

2.5 蓝莓白酒配方优化

用Design-Expert软件的优化功能来设定各成分的变化范围,然后设定各个响应项的期望值,如表7所示。

在制定期望目标后,软件运行计算同时给出4组达到或接近目标响应值的4个组合的原料配比,并提供各指标的预测值(表8)。

总酸和总酯含量差异不大,基于出酒率和感官评价,选出最优配比为:高粱44.2%,大米20.3%,蓝莓浆果10.7%,蓝莓果渣24.8%。

表8 混料设计实验优化Table 8 Optimization of mixture design experiment

以最优配比进行三组验证性实验得到平均值为:感官评价88.1,总酸含量0.2513 g/L,总酯含量1.3734 g/L,出酒率24.6%,与实验预测值几乎一致。

3 结论

利用Design-Expert软件对蓝莓白酒四种原料高粱、大米、蓝莓浆果和蓝莓果渣进行混料设计,发现原料中高粱和大米的比重对出酒率的影响最大,说明相对于水果中的果糖和纤维素,粮食中的淀粉依然是酒精产生的主要来源。而且高粱和大米也是产酯的主要来源。同时,从数据中可看出蓝莓浆果本身富含果糖、果酸影响产酒和产酸值,本身也是蓝莓果香的主要提供者。此外,结合总酸含量、总酯含量以及感官评价,也可以明显发现,蓝莓果渣对发酵阶段的影响非常显著,起到了发酵、疏松、芳香、吸附等多种作用,为蓝莓白酒正常发酵提供了保证。通过制定期望目标,确定四种原料最优配比为高粱44.2%,大米20.3%,蓝莓浆果10.7%,蓝莓果渣24.8%,感官评价88.1,总酸含量0.2513 g/L,总酯含量1.3734 g/L,出酒率24.6%。

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Study on raw material ratio of blueberry wine based on mixture experiment

CHEN Hui1,2,PANG Lin-jiang2,WANG Yun-xiang1,*,KONG Jie2

(1.Jiyang College of Zhejiang A&F University,Shaoxing 311800,China; 2.School of Agricultural and Food Science,Zhejiang A&F University,Hangzhou 311300,China)

In order to meet the market demand and seek the best formula for the production of blueberry wine,the effect of ratio of four raw materials(sorghum,rice,blueberry and blueberry pomace)on the blueberry wine quality based on mixture design were studied. With sensory evaluation,total acid content,total ester content and wine yield as four response values,the regression models between the raw materials ratio and four response values were established. The effects of the materials and their interaction on the response values were analyzed. The optimal ratio of raw materials is obtained by optimization analysis is sorghum 44.2%,rice 20.3%,blueberry 10.7%,and blueberry fruit residue 24.8%. Under this condition,sensory evaluation was 88.1,the total acid content was 0.251 g/L,total ester content was 1.37 g/L and wine yield was 24.6%. The results can provide theoretical guidance for the production of blueberry wine by blueberry pomace.

blueberry wine;mix design;optimization;raw material ratio

2016-12-29

陈卉(1995-)，女，在读本科生，研究方向：农产品加工，E-mail：947601742@qq.com。

*通讯作者:王允祥(1962-)，男，博士，教授，研究方向：食品加工技术，E-mail：lysy1688@163.com。

国家级大学生创新创业训练计划项目(201510341021)。

TS201.3

A

1002-0306(2017)11-0152-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.020