原子吸收光谱法测定土壤中硒的实验研究

彭春晓

（阳江市环境监测站 广东阳江 529500）

摘 要：目前，原子吸收光谱法是土壤环境中重金属检测的常用方法。文章建立了原子吸收光谱测定土壤中的硒含量的方法，阐述了原子吸收光谱法测定土壤中硒时的材料与方法，实验实践表明，原子吸收光谱法对土壤中硒的测定结果重现性好，测定结果准确而稳定，具有推广使用价值。

关键词：原子吸收光谱；硒；土壤；含量

硒是一种非金属化学元素， 是生物体必需的微量元素，对人体具有重要的生理功能，但过量硒能引起中毒，使人产生脱发、胃肠功能紊乱、四肢麻木甚至偏瘫等病症。人体摄入硒主要通过一些含硒食物或功能性食品补充剂，而天然食物中的硒主要来源于对土壤中硒的富集。因此，有必要对环境中特别是土壤中的硒进行监测。近几十年来，人们对硒的测定方法进行了很多有益的探讨。目前硒的测定方法有比色法、电化学法、气相色谱法、荧光法、原子吸收光谱法等。比色法灵敏度低，试剂不稳定；电化学法干扰严重；气相色谱法与荧光法灵敏度和选择性好，但操作繁锁，试剂需进口且对人体有害。而原子吸收光谱法测定法凭借快速、灵敏度高、准确度好、精密度好、操作简便等优势，常用于土壤环境中的重金属检测。

1 硒概述

硒是人类必需的微量元素（和其他必需微量元素一样，日摄入量过多会引起身体中毒），土壤中的硒主要来源于地壳物质，几乎所有的物质中均含有不等量的硒。地壳中各种岩石矿物中的硒是土壤中硒的主要天然来源。“硒”被国际医药界公认为抗癌之王，心脏守护神、抗衰老明星等。但硒有很强的毒性，因硒的生物活性和毒性之间范围极端狭窄，服食多了有很大的毒副作用，少了作用不大。

土壤是人类生存的物质基础，整体上，我国大部分县（市）不同程度缺硒，由于有机硒的毒性明显低于无机硒，基于富硒土壤资源开发富硒农产品，通过日常饮食增加硒摄入量，对于提高人体硒含量具有重要的现实意义。有研究机构对国内表层土壤中全硒含量的划分：其中硒缺乏的质量分数低于0.125mg/kg，硒含量为0.40mg/kg附近为中等含量，不需要另外补充；但当质量分数大于3.0mg/kg为硒过剩，表现为硒中毒。

广东省主要富硒母岩为石灰岩和砂页岩，新生代以来强烈的构造运动使得广东省地形得到全面抬升，另外由岩浆作用诱发的各种地热活动时有发生，在此过程中便有了含硒矿物质。有研究报道，总体上广东省土壤中硒含量平均水平相对较高，但区域差异性很大。本文建立了原子吸收光谱测定土壤中的硒含量的方法，并用该方法检测了本公司附近2份表层土壤样品中硒的含量。本文中所述的硒检测方法较国标更简便，值得同行业人员参考。

2.原子吸收光谱法概述

原子吸收光谱法是上世纪中叶发展起来的一种仪器分析方法。原子吸收光谱的原理是基于物质所产生的原子蒸汽对待测元素特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

在通常情况下，原子处于基态，当特征辐射光通过原子蒸汽时，基态原子就从辐射中吸收能量由基态跃迁到激发态，通常是第一激发态发生共振吸收，产生原子吸收光谱。根据原子化的方法不同，可分为火焰原子吸收光谱法、氢化物发生法和石墨炉原子吸收光谱法。通过在待测元素的特定和独有的波长下，测量待测試样所产生的原子蒸汽对辐射的吸收值大小，来计算出试样中待测元素的含量。该方法具有灵敏度高、测定范围广、分析干扰少、准确度高等优点。

3.材料与方法

（1）主要仪器与试剂

原子吸收光谱（东西分析AA-7020）；分析天平（瑞士普利赛斯Precisa）；硝酸、高氯酸等实验中所用试剂均为分析纯，购于广州化学试剂厂。

（2）实验方法

称取0.2g土壤样品（精确到万分之一）于锥形瓶中，加入15mL混合酸（硝酸：高氯酸=9：1），静置过夜，第二天在电热板上低温加热溶解，冒白色高氯酸烟时，取下冷却，加入10mL硝酸，继续加热至溶液澄清透明，取下冷却，用去离子水冲洗杯壁至少3次，转移定容至25mL容量瓶，样品先稀释20倍用水定容，再取稀释溶液0.625mL，用50%盐酸定容至50mL，摇匀备用。

（3）仪器参数

狭缝（nm）：0.40负高压（V）：329.21

灯电流（mA）：10.00 背景扣除：关

火焰类型：空气-乙炔C2H2流量（L/min）：0.00

C2H2压力（MPa）：0.00助燃气：空气

助燃气流量（L/min）：20.00 助燃气压力（MPa）：0.00

燃烧头高度（mm）：12.0

（4）分析参数

采样速度：200m/s 平滑计数：10

积分时间（秒）：3.00延迟时间（秒）：0.00

计算方式：峰高标尺扩展（0.1-100）：1.00

单位：μg/L

4.实验结果

（1）标准曲线的建立

配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，当线性相关系数大于0.995时，视为合格。根据上样结果（表1），得出曲线方程：Y=0.00509*X+0.00391。其线性相关系数为0.09996（图1）。

（2）土壤样品的硒含量与分析

土壤样品经3.2实验方法处理后，经预实验得出样品的浓度范围处于标准曲线所测范围内，因而不经稀释直接进样。检测结果见表2，结果可知，本次取样的土壤样品中硒含量分别为1.8879mg/kg、2.0123mg/kg，属于中等含量偏高。

5.讨论

综上所述，本文研究了原子吸收光谱法对土壤中硒的测定。实践表明，通过严格进行测定过程的质量控制，其检测精密度、准确度均符合质控要求，测定结果令人满意。并且该方法具有操作简单、快速、准确、重现性好，所用试剂毒性小，实用性强等优点，因而具有推广价值。为了进一步提高其检测准确性，可与其他检测手段联用，比如高效液相色谱、气相色谱等合适的检测方法联用，从而高效准确的对土壤环境进行相应的分析。

参考文献：

[1]段丽芬.原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用[J].建材与装饰， 2016（6）.

[2]刘秀华，邓义，张豫川.石墨炉原子吸收光谱法测定硒的研究进展[J].理化检验：化学分册， 2014， 50（2）：264-268.