松木屑催化气化制取富氢燃气

孙宁，应浩，徐卫，孙云娟，许玉，贾爽



松木屑催化气化制取富氢燃气

孙宁，应浩，徐卫，孙云娟，许玉，贾爽

（中国林业科学研究院林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局林产化学工程重点开放性实验室；江苏省生物质能源与材料重点实验室，江苏南京210042)

以松木屑为生物质原料，水蒸气为气化介质，使用自制镍基复合催化剂Ni-CaO，在固定床气化炉中进行生物质催化气化反应，考察了催化剂用量、气化温度和水蒸气流量对生物质水蒸气气化制氢特性的影响。结果表明，当催化剂与原料质量比由0增加至1.5时，H2体积分数由45.58%增至60.23%，产氢率由38.80g/kg增至93.75g/kg，当催化剂与原料质量比为2时，两者均有增加，但是变化不明显。温度从700℃增至750℃时，燃气中H2的体积分数由54.24%增至60.23%，CO2由21.09%降至13.18%，继续升高温度，H2的体积分数和燃气热值均逐渐降低，以Ni-CaO为催化剂时750℃是制取富氢燃气的最佳气化温度。当气化温度为750℃，催化剂与原料质量比为1.5，水蒸气通入量为0.34g/(min·g)时，H2体积分数为60.23%，产氢率为93.75g/kg，燃气热值为12.13MJ/m3。

生物质；催化剂；气化；制氢

氢能是一种理想的清洁能源，具有无毒、无臭的优点，且燃烧时仅产生水，对环境零污染，被广泛应用于食品、化学、交通运输等各个领域[1-3]。传统的制氢方法主要有电解水制氢、天然气转化制氢、甲醇蒸汽转化制氢、煤转化制氢等，不仅会消耗大量化石资源、污染环境，且成本较高[4]。从氢能应用的长远规划来看，利用生物质能进行生物质气化制氢是目前最有前景的制氢技术之一[5-7]。

生物质气化制取富氢燃气，根据气化介质的不同，可以分为氧气-水蒸气气化、空气-水蒸气气化、超临界水气化以及水蒸气气化等[8-9]。综合各方面考虑，水蒸气气化是一种最为合理的气化方式。但是气化制氢过程中存在氢气含量低、焦油含量高、燃气热值低等问题，而采用生物质催化裂解气化法是一种有效提高氢气含量、消除生物质焦油的 方法。

生物质气化过程中比较常用的催化剂主要分为以下几类：天然矿石类、碱金属类、镍基催化剂及复合型催化剂[10-11]。其中，镍基催化剂是目前生物质催化气化中研究最多的一类催化剂[12]。例如RAPAGNA等[13]进行了杏仁壳的镍基催化剂催化气化实验，其制得的产品气中氢气体积分数达60%。同时镍基催化剂有很强的焦油去除能力[14-15]。本研究基于CaO对CO2的强吸收性，选用CaO载镍作为催化剂，以松木屑为原料，将生物质气化和催化裂解过程结合在同一固定床反应器中进行生物质水蒸气催化气化制氢的研究，考察了催化剂用量、气化温度和水蒸气流量对制氢的影响，以期为进一步研究生物质水蒸气气化制备富氢燃气提供理论参考。

1 实验

1.1 实验材料和催化剂

实验原料为江苏省某木材加工厂的松木屑。实验前先对原料进行预处理，首先将木屑粉碎过筛，选用粒径为0.180～0.450mm的样品，然后在105℃下烘干至质量恒定。对原料进行元素分析、工业分析和热值分析，其结果见表1。松木屑的工业分析操作参照国家标准GB/T 28731—2012进行，元素分析和热值分析分别采用德国 Elemental Vario MICRO及IKA200仪器进行分析。根据松木屑的元素分析，可以推算出它的化学表达式为CH1.68O0.70。

表1 木屑的工业分析、元素分析（干燥基）

本实验所用催化剂采用浸渍法制备。首先将CaO置于马弗炉中，在800℃下煅烧4h后进行研磨筛分，制备出10～200目的CaO载体颗粒，然后以载体质量分数的10%引入活性组分镍，将按比例称取的Ni(NO3)2·6H2O晶体溶解在适量的去离子水中，加入CaO后在70℃下搅拌4h，浸渍完毕后将所得的试样在105℃烘箱内干燥10h，然后在700℃下煅烧4h，再进行研磨筛分，得到粒径为0.05～0.212mm的复合催化剂。

1—氮气瓶；2—调节阀；3—气体流量计；4—恒流计量泵；5—水蒸气发生器；6—高温管式炉；7—反应器；8—冷凝器；9—吸收过滤装置； 10—湿式气体流量计；11—气体采样与分析系统

1.2 实验装置及步骤

实验所用装置为自制的管式高温固定床反应器，如图1所示，主要有4部分组成，即水蒸气发生系统、热解气化反应系统、冷凝吸收装置和气体收集与分析装置。

每次实验准确称取原料3g，催化剂用量按与原料的质量比加入，将催化剂和原料混合均匀后平铺于石英舟中。在实验开始前，先打开氮气吹扫排出反应器中的空气，并检查装置的气密性，吹扫完毕后关闭氮气。当固定床反应器的温度达到设定值后，打开恒流泵和水蒸气发生器，待系统稳定后，将石英舟迅速推入固定床反应器的高温区，原料在反应器内的停留时间为30min。气化反应产生的燃气经过冷凝装置除去水蒸气和焦油，用湿式气体流量计计量燃气体积，然后用铝箔样品袋收集不可凝气体，利用岛津GC-2014气相色谱仪对收集到的气体进行组分分析。

1.3 木屑水蒸气气化反应过程

以松木屑为原料的生物质进入气化炉内，首先发生快速热解反应，然后是碳与水蒸气以及气体之间的反应[16]。主要的反应如式(1)～式(8)所示。

焦油裂解反应 Tar—→H2+CH4+CO+

CO2+H2O+C2–(1)

CO2还原反应 C+CO22CO (2)

水蒸气还原反应 C+H2O(g)CO+H2(3)

C+2H2O(g)CO2+2H2(4)

甲烷化反应 C+2H2CH4(5)

CO变换反应 CO+H2O(g)CO2+H2(6)

甲烷重整反应 CH4+H2O(g)CO+3H2(7)

CH4+2H2O(g)CO2+4H2(8)

1.4 实验过程的评价指标

在实验过程中，使用产气率、产氢率、热值、碳转化率等指标对气化性能进行分析。

（1）产气率 是指每1kg干基生物质原料气化后所得到的燃气在标准状态下的体积。

（2）产氢率 是指每1kg干基生物质原料气化后所得燃气中的氢气在标准状态下的质量，如 式(9)。

式中，H2为产氢率，g/kg ；H2为H2的体积分数，%；为产气率，m3/kg。

（3）燃气热值[17]燃气低位热值的计算公式为式(10)。

式中，LHV为燃气的低位热值，MJ/m3；CO、H2、CH4、C2H分别为CO、H2、CH4以及C2H的体积分数，%。

（4）碳转化率[18]碳转化率是衡量气化效果的指标之一，是指生物质燃料中的碳转化为气体燃料中碳的份额，即气体中含碳量与原料中含碳量之比，如式(11)。

式中，C为碳的转化率，%；V为标准状态下气体产率，m3/kg；为生物质原料中碳的质量分数，%。

2 实验结果与讨论

2.1 催化剂用量的影响

实验中控制气化温度为750℃，水蒸气流量为0.34g/(min·g)，催化剂用量按与原料的质量比（0、0.5、1.0、1.5、2.0）加入，来探究不同的催化剂与原料质量比对气化燃气组分和气化性能的影响，其结果如表2所示。

表2 催化剂质量与原料质量比对产气特性的影响

①干燥基，不计氮气；②C2H代表C2烃类气体化合物。

（1）燃气组成 由表2可以看出，不同条件下得到的气体产物成分主要为H2、CO、CO2、CH4等，随着催化剂的加入，各成分所占的比例有很大差异，燃气中H2和CO的体积分数显著增加，CO2、CH4和C2H的体积分数显著降低。这是因为镍基催化剂促进了燃气中CH4和C2H的蒸汽重整[19]，即促进了反应(7)、(8)的进行，使燃气中有价值的H2和CO体积分数增大。同时自制镍基复合催化剂Ni-CaO中CaO作为CO2的吸收剂，可以吸收燃气中的CO2，从而使产气中CO2分压降低，促进水煤气变换反应平衡向生成H2的方向移动，导致H2体积分数增大，CO2体积分数减小。另外催化剂在气化过程中对焦油具有催化裂解作用，产生更多的小分子气体。催化剂与原料质量比由1.5增加至2.0时，燃气中H2和CO的体积分数变化趋于平缓，说明催化剂用量已经过量，所以催化剂与原料用量比为1.5时最为合理。

（2）燃气热值 由表2也可以看出，随着催化剂用量的增加，燃气热值增大，这是因为虽然燃气中CH4和C2H的体积分数降低，但是H2和CO的体积分数增大的较为明显，足以弥补由于CH4体积分数减小对热值的降低量。

（3）碳转化率 碳转化率随着催化剂的加入而减小，这主要是因为产气中CO2被吸收，同时镍基催化剂对焦油和烃类化合物的催化重整作用使产气中CH4体积分数降低，而且由于此时催化剂用量较少，CO体积分数增加量不大，所以碳转化率降低。随着催化剂与原料质量比由0.5增至2.0，碳转化率先增大后减小，这也是催化剂对产气中CO、CO2及碳氢类化合物的含量影响所致。当催化剂与原料质量比为1.5时，碳转化率达到最大，为75.40%。

（4）产氢率、气体产率 图2为催化剂用量对产氢率、产气率的影响。由图中可以看出，产气率和产氢率均随催化剂添加量的增大而增大，产氢率由不添加催化剂时的38.80g/kg增加到95.81g/kg，气体产率由0.95m3/kg增至1.77m3/kg，提高了86.31%，这是气化过程一系列反应竞争的结果，首先镍基催化剂对CO2的吸收作用促进水煤气变换反应(6)的进行，同时催化剂对CH4的重整作用又促进反应(7)、(8)的进行，从而使产氢率增大。镍基催化剂催化焦油裂解作用使产气率也增大。当催化剂与原料质量比由1.5增至2.0时，产氢率、产气率的变化趋势趋于平缓，这说明在催化剂与原料质量比为1.5时，催化气化反应过程已经基本达到了平衡状态，继续增加催化剂对反应没有太显著的作用。

2.2 温度的影响

气化温度是影响木屑催化气化产物的最主要因素之一，对气化燃气组分分布、产气率等有很大影响[20]。实验过程中，控制催化剂与原料质量比为1.5，水蒸气流量为0.34g/(min·g)，以50℃的增量将气化反应温度从700℃升到850℃，考察温度对燃气各组分体积分数、产气率和热值等气化性能指标的影响。

表3 温度对产气特性的影响

注：干燥基，不计氮气；‚C2H代表C2烃类气体化合物。

（1）燃气组成 从表3中可以看出，随着催化热解温度由700℃增至750℃时，产气中H2的体积分数由54.24%增至60.23%，CO2由21.09%降至13.18%，这是因为气化反应(1)～(4)和反应(7)、(8)均为吸热反应，升高温度可以促进反应的进行。同时，复合催化剂载体CaO作为CO2吸收剂，可以使气化过程中产生的CO2分离，从而促进水煤气转化反应(6)的进行。但是当温度继续升高时，H2的体积分数逐渐降低，CO2的体积分数升高，因为镍基催化剂在较低的温度下（约750℃）即具有较高的重整活性[21]，同时温度升高，不利于CaO对CO2的吸收，且温度为850℃时已经接近CaCO3的分解温度，已经被吸收的CO2又会重新释放出来。由表3中也可以看出，CO的体积分数逐渐增大，因为随着温度升高，水煤气转换反应受到一定抑制[22]，产气中CH4和C2H的体积分数随温度升高而有所下降。所以综合考虑各因素，750℃是复合催化剂Ni-CaO的最佳操作温度。

（2）燃气热值 由表3可以看出，燃气热值随着温度的升高逐渐降低，这是因为温度升高，镍基催化剂对CH4和C2H的蒸汽重整作用较大，使CH4和C2H的体积分数降低，且其对热值的贡献较大，导致热值减小，所以高温对制备高热值燃气是不利的，其最佳操作温度为750℃。

（3）碳转化率 温度对碳转化率的影响很大，温度由700℃升至850℃时，碳转化率由61.73%增至81.94%，这是因为升高温度促进气化反应的进行，同时提高镍基催化剂对焦油和烃类化合物的催化重整作用，使CO的体积分数增大，从而使碳转化率增大。

（4）产氢率、产气率 图3为温度对产气率、产氢率的影响。由图3中可以看出，产氢率随着温度的升高逐渐增大，这主要是因为温度的升高促进了催化剂对焦油的催化裂解作用，产生很多小分子气体，使气化过程进行得更完全，木屑的产气量增大。另外，反应(1)～(4)和反应(7)、(8)均为吸热反应，升高温度促进这些反应的进行，所以产氢率增大，但是温度高于750℃时产氢率和产气率的变化趋势较平缓，所以从经济角度考虑，750℃是最佳操作温度。

2.3 水蒸气流量的影响

在气化温度为750℃、催化剂与原料质量比为1.5、调节水蒸气流量为0.1～0.47g/(min·g)时，考察水蒸气流量对气化产气组分和气化性能的影响。

（1）燃气组成 由表4数据可以看出，在水蒸气流量由0.1g/(min·g)增至0.34g/(min·g)时，H2的体积分数由52.46%增加至60.23%。吕鹏梅等[23]在流化床进行的镍基催化剂催化生物质气化制取富氢燃气研究表明，适量水蒸气的引入可以使产氢量大幅度提高，本研究与该结果相似。这可能是因为镍基催化剂经过水蒸气的活化处理能有效提高其对生物质的催化裂解能力，同时，水蒸气流量的增大促进了反应(3)～(4)和反应(6)～(8)的进行，这也就使得燃气中CH4、CO、C2H的体积分数减小。但是当水蒸气流量继续增加时，H2的体积分数减小，CO2的体积分数略有增加，这是因为过量水蒸气的引入会消耗体系热量，导致体系内反应温度下降，物料的气化效率降低。

表4 水蒸气流量对产气特性的影响

①干燥基，不计氮气；②C2H代表C2烃类气体化合物。

（2）燃气热值 由表4中热值数据可以看出，随着水蒸气流量的增大，燃气的热值降低，这是因为产气中CO、CH4和C2H的体积分数降低，且其对热值的贡献较大，所以热值减小。

（3）碳转化率 由表4可以看出，随着水蒸气流量的增大，碳转化率先增大后减小，碳转化率在0.34g/(min·g)时取得最大值为75.40%，这是因为提高水蒸气的流量，可以使更多残碳发生水蒸气气化反应，提高了碳的转化率。但是引入的水蒸气流量过量时，会造成气化效率降低，使产气中CH4、CO、C2H的体积分数减小，从而碳转化率减小。

（4）产氢率、产气率 图4为水蒸气流量对产气率、产氢率的影响。由图4中可以看出，水蒸气流量由0.1g/(min·g)增至0.34g/(min·g)时，产氢率由47.78m3/kg增至93.75m3/kg，这是因为水蒸气流量的增大，使碳氢化合物的水蒸气重整反应占主要地位。水蒸气流量继续增大时，产氢率降低，且变化趋势较大，这是因为过量水蒸气的加入会导致气化反应温度的降低，从而使气化效率下降[24-25]，即产气率降低。

综合考虑水蒸气流量对气化各性能指标的影响，气化温度为750℃，催化剂与原料质量比为1.5时，最佳的水蒸气通入量为0.34g/(min·g)。

3 结论

以松木屑为原料，水蒸气为气化介质，Ni-CaO为催化剂，在固定床气化炉中进行气化制取富氢燃气实验，研究结果表明。

（1）催化剂的加入对气化制氢特性具有显著影响，当催化剂与原料质量比由0增加至1.5时，H2体积分数由45.58%增至60.23%，产氢率由38.80g/kg增至93.75g/kg，产气率由0.95m3/kg增至1.74m3/kg。当催化剂与原料质量比增至2时，燃气中H2体积分数和产氢率略有增加，但是变化不明显，燃气热值达到最大为12.22MJ/m3。

（2）当气化温度由700℃升高至750℃时，产气中H2的体积分数由54.24%增至60.23%，CO2由21.09%降至13.18%。继续升高温度，H2的体积分数逐渐降低，CO2的体积分数升高，且燃气热值降低，以Ni-CaO为催化剂时，750℃是制取富氢燃气的最佳温度。

（3）由实验结果可知，最理想的气化条件为：气化温度750℃，催化剂与原料质量比1.5，水蒸气通入量0.34g/(min·g)，此时H2的体积分数为60.23%，产氢率为93.75g/kg，燃气热值为12.13MJ/m3。

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Catalytic gasification of pine sawdust for producing hydrogen-rich gas

SUN Ning，YING Hao，XU Wei，SUN Yunjuan，XU Yu，JIA Shuang

（Institute of Chemical Industry of Forest Products，CAF；National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization；Key and Open Lab. of Forest Chemical Engineering，SFA；Key Lab. of Biomass Energy and Material，Nanjing 210042，Jiangsu，China）

Steam catalytic gasification experiments of pine sawdust to produce hydrogen-rich gas were carried out in a high-temperature fixed bed reactor with Ni-CaO as the catalyst. The influence of catalyst dosage，gasification temperature and steam flow rate on hydrogen content were investigated. The results showed that by increasing the catalyst to sawdust ratio from 0 to 1.5（g/g），the hydrogen content was increased from 45.58% to 60.23%，and the hydrogen yield was increased from 38.80 g/kg to 93.75g/kg，whereas the hydrogen content and hydrogen yield only showed a modest increase when the ratio was changed into 2. Increasing the gasification temperature from 700℃ to 750℃ significantly increased the hydrogen content from 54.24% to 60.23%，and decreased the carbon dioxide content from 21.09% to 13.18%，but higher temperature gave rise to a decrease in the hydrogen content and the low heating value.When the best gasification temperature was taken as 750℃，and the catalyst to sawdust ratio and the steam flow rate were 1.5(g/g) and 0.34g/(min·g)，the resulting hydrogen content，dry gas yield and low heating value were 60.23%，93.75g/kg，and 12.13MJ/m3，respectively，

biomass；catalyst；gasification；hydrogen production

TQ35；TB322

A

1000–6613（2017）06–2158–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.06.027

2016-09-02；

2017-02-10。

引进国际先进林业科学技术项目（2014-4-32）及林业科学技术推广项目（[2015]31）。

孙宁（1991—），女，硕士研究生，研究方向为生物质热化学转化技术。联系人：应浩，研究员，硕士生导师，研究领域为生物质能转化技术开发与工业应用。E-mail：hy2478@163.com。