探针法测量微细颗粒固定床有效热导率

张心怡，郑艺华，冯守玲



探针法测量微细颗粒固定床有效热导率

张心怡，郑艺华，冯守玲

（青岛大学机电工程学院，山东青岛 266071）

针对微小反应器内多孔介质涉及的复杂热质传递问题，设计并搭建热导率测试装置，经标定，测量误差控制在2.97%内，可重复性良好。利用探针法测量了微小反应器固定床内微细树脂颗粒有效热导率，对其随粒径、孔隙率、流速、有无离子交换等工况的变化进行了研究。结果表明：干燥状态下有效热导率随颗粒粒径与孔隙率的增大而减小，低流量（0.8mL/min、1.6mL/min、3.2mL/min）下有效热导率随粒径与孔隙率增大而增大，经交换离子处理前后有效热导率基本不变，说明探针法测量热导率的应用不受颗粒中离子变化和相关化学处理的影响。不同区域细沙和土壤的实验结果进一步验证了上述结论，表明探针法测量微细颗粒固定床有效热导率是一种可靠、有效的在线测量方法。

多孔介质；测量；固定床；探针法；热导率

微小反应器已经被广泛用于各种微化工、分析、能源应用[1-2]和农业[3]等领域。目前，基于微小反应器的生物传感器得到广泛研究和应用[4]。

量热式生物传感器[5]中的微小反应器由固定床实现的，填充的微细颗粒在一定程度上也影响着反应器的传热传质过程。胥义等[6]研究了在低流量状态（1mL/min、3mL/min、5mL/min）下不同粒径颗粒（平均粒径分别为0.45mm、0.75mm、1mm）的有效径向热导率和有效壁面传热参数；许瑞祥等[7]利用数值分析的方法模拟求解固定床尺寸、速度、温度、反应物浓度等量热式生物传感器反应问题。现有研究缺乏树脂颗粒性质变化尤其是离子变化对固定床传热的影响。研究颗粒热导率的文献中，HU[8]、姚晓莉[9]等通过Hot Disk热常数分析仪测量提出了计算填充液体均匀堆积小颗粒模型热导率的方法；郑艺华等[10]采用精密热物性仪测量热导率。这些研究未考虑多孔材料内部结构，将其理想化，不适用于固定床的情况，不适用于在线测量或复杂条件。在现场测试，固定床中还可以填充其它颗粒如土壤等[11-13]，这样更为贴近实际应用。固定床中颗粒堆积不均匀，呈一定随机性，很难用数学方法描述，实验方法直接真实，实际应用前景广泛。

本文搭建微细颗粒微小反应器实验系统，利用探针法获得有效热导率，将有助于微小生物反应器内热反应问题的深入研究，如内部传热传质、化学反应伴随的热传递、温度场测量等。较之探针法，热线法[14-15]、平面热源法[8-10]等对于固定床而言，空间扰动较大。

1 实验装置

1.1 探针

探针如图1所示，采用同轴套管结构[16-17]。将铜-康铜热电偶（0.5mm）置于不锈钢毛细内管（长67mm，内径1mm，外径1.5mm）中，测温点布置在探针有效发热长度中点。在内管外壁螺旋缠绕康铜加热丝（0.07mm）并固定，加热丝表面有绝缘漆。将缠绕后的内管插入不锈钢毛细外管（长65mm，内径2mm，外径2.5mm）内，末端对齐，顶端部分伸出，而后将内外管顶端压紧。

已有文献中，将探针尾部插入塑料端头加以固定[18]；或者将针尾固定在绝缘板上，通过绝缘板的运动使探针插入或拔出被测材料[19]。鉴于实验所得数据不稳定，考虑固定床两端固定及蒸馏水进出的问题，采用立体光固化成型法（stereo lithography apparatus，SLA）工艺，制作有螺纹的光敏树脂堵头，如图2所示。SLA工艺是基于液态光敏树脂的光聚合原理工作的，液态光敏树脂在一定波长和强度的紫外光照射下能迅速发生光聚合反应，分子量急剧增大，由液态转变为固态。3D打印技术相比于传统工艺而言，成本低，部件一体化完成，能够准确制作精细的设计和复杂的细节，在小型部件的制作上优势尤为明显。光敏树脂固化速度快，固化后产物相较于熔融沉积技术（FDM）的聚乳酸（PLA）产物致密性好、精度高、强度高、耐高温、防水。完成的堵头中央有一2.5mm孔以便插入探针并固定。螺纹与聚四氟乙烯管内螺纹相匹配，使固定床密封性更好，并便于更换颗粒。内外不锈钢管之间填充导热硅脂，使探针内各部分之间具有良好的热接触和绝缘性能。探针顶端压紧并用环氧树脂密封处理，防止颗粒进入探针内部影响实验结果。

1—铜-康铜热电偶；2—不锈钢毛细内管；3—康铜加热丝； 4—不锈钢毛细外管；5—PLA堵头

1.2 测量系统

测量系统如图3所示。测试段固定床采用聚四氟乙烯管（有效长100mm，内径10mm，外径16mm，两端各有10mm长内螺纹），管内填充微细颗粒，在管两端用微孔滤布与PLA堵头拧紧，外套橡塑保温棉层以减小热量损失及外界干扰。探针插埋在树脂颗粒中，测量前探针与待测样品处于热平衡状态。加热丝（漆包康铜，0.07mm）两端加恒定电压，稳压电源（深圳兆信电子科技有限公司，KRP-3005D，精度±1%）电压可调，可显示电流。热电偶（铜-康铜热电偶，0.5mm）测得的温度信号传输给温度数据采集仪（Agilent 34970A，34901A模块型号），并在计算机对数据进行显示与处理。蠕动泵（常州普瑞流体技术有限公司，BT100）由软管与装有蒸馏水的恒温水槽（上海衡平仪器仪表厂，DC-1006，精度±0.05℃）连接并将蒸馏水注入固定床中，蠕动泵转速可调。

1—固定床；2—橡塑保温棉；3—探针；4—康铜加热丝；5—稳压电源；6—铜-康铜热电偶；7—温度数据采集仪；8—计算机；9—蠕动泵； 10—软管； 11—恒温水槽

本测量系统引入SLA技术，在螺纹连接部分精细加工以加强固定床的密封性；采用同轴套管的形式，使探针在实验过程中受到影响降低，减小了重复性实验的系统误差，提高实验精确度。相较于文献中装置，本系统装置体积小、轻便，在实际应用中更加便利，是一种有效的在线测量方法。

2 探针系数标定

根据微细颗粒的主要特性及探针法测量材料热导率理论模型的特点，提出以下假设：被测物质相对于探针而言具有较大体积且初始温度均匀一致；颗粒均匀，各向同性且物性视为常数。

使用探针测量时必须考虑实际模型与理论模型不一致引起的偏差。实验把探针所测标准样品热导率与文献中热导率进行比较，将比值作为探针的标定因子，对探针进行修正[19]。

实验所得典型温度曲线如图4所示，呈对数曲线形式，与时间对数曲线线型一致。按照探针法测量原理，热导率计算公式为式(1)[12，17，20]。

将所得数据代入式(1)发现，在刚开始加热的短暂时间内，温升特别明显，而所得结果却迅速减小；而后温升比较稳定（图中实线部分，甘油约为21.35～46.75℃，蒸馏水约为20.65～31.25℃），结果基本处于稳定值；最后在温度相对恒定的区域，结果波动很大，甚至出现负值。甘油、蒸馏水由式(1)所得结果分别如图5、图6。这是因为在刚开始加热的短暂时间内，由于受探针内导热硅脂填充不均匀、存有少量空气等因素影响，热电偶处测得温度升高很快，不符合公式使用条件，代入公式后，所得结果反而迅速减小；而后填充物受热升温，在一定时间内（图中实线部分），热量在固定床内部传递，此时所得结果为填充物有效热导率；而后，热量经填充物传递至固定床外层，因为绝热层保温效果不够理想，存在热量损耗，此时固定床内部与外界传热，填充物温度稳定，所得结果不能作为其有效热导率。因此，在对数据进行处理时，要注意选取数据范围，应对温升稳定区域数据进行处理，并在实验过程中掌握热量传递至固定床外层的时间范围。

分别选用0.175A、0.2A、0.225A、0.25A、0.275A、0.3A电流给加热丝提供恒定加热功率，选用甘油[甘油热导率已知为0.286W/(m·K)[21]，且基本不变[22]]作为标定的标准样品，每个样品测量5次取平均值，得到不同温度下甘油热导率，并由此得到不同温度下实验采用探针的探针系数，如图7所示。

图5 甘油热导率数据处理结果

由图7可知，测得甘油热导率随加热功率增加而增大，这是因为电流增大，加热丝表面温度升高，树脂颗粒温度随之升高，热导率随之增大。因此探针系数变小，呈下降趋势。对探针系数曲线线性拟合，得到探针系数与温度关系式为式(2)。

=–0.0895+6.465 (2)

可决系数2为0.954，拟合直线对原曲线拟合程度较好。

利用得到的探针系数对蒸馏水进行标定，标定结果如表1。标定后误差最大为2.97%，则此方法可行，探针系数可用于标定实验数据。

表1 探针系数标定后蒸馏水热导率

3 实验方法及步骤

（1）采用阳离子交换树脂颗粒（732型，上海埃彼化学试剂有限公司）作为固定床载体。732型阳离子交换树脂为棕黄色颗粒，属于强酸型离子交换树脂，主要含有强酸性反应基磺酸基（—SO3H），可以交换包括Na+在内的阳离子。其粒径在0.3～1.2mm范围内，其中80%以上颗粒粒径在0.6～0.9mm范围，使用目数分别为30、24、20的筛子进行筛选，得到粒径分别为0.8～0.9mm、0.6～0.8mm的树脂颗粒。将粒径为0.8～0.9mm的树脂颗粒（孔隙率为43.23%）置于1mol/L盐酸溶液中浸泡，使H+和Na+完全交换，然后用去离子水洗至中性，再用甲醇除去水，最后用干燥箱烘干。而后将颗粒分为A、B、C三组，A组密封放置；B、C两组分别置于质量分数为9%的Na2CO3溶液和20%的NaCl溶液中浸泡，使树脂颗粒中离子交换 为Na+。

（2）将A、B、C三组树脂颗粒填充至固定床中，调节电源电流读数分别为0.175A、0.2A、0.225A、0.25A、0.275A、0.3A，加热40min，待温度度数稳定后读取并数据，然后关闭电源，使固定床冷却。重复5次。

（3）水槽中注满恒温（15℃）蒸馏水，由蠕动泵注入固定床中，流速分别为0.8mL/min、1.6mL/min、3.2mL/min（蠕动泵最高稳定流速为3.2mL/min）。待固定床内被测物体、探针保持热平衡状态且为15℃时，调节电流读数为0.2A，加热40min，待温度度数稳定后读取并数据，然后关闭电源，使固定床冷却。重复5次。

（4）采用粒径为0.6～0.8mm的树脂颗粒（孔隙率为40.8%），重复步骤（2）、（3）、（4）。

4 分析与讨论

实验数据经探针系数修正后结果如图8所示，分别为干燥状态下两种颗粒热导率，测得干燥状态下，树脂颗粒有效热导率为0.1489W/(m·K)，与文献中Purolite阳离子交换树脂颗粒热导率为0.111W/(m·K)[6]、聚丙烯树脂热导率为0.19W/(m·K)、酚醛树脂热导率为0.2W/(m·K)[24]，酚醛树脂热导率为0.111W/(m·K)[25]（酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质，在文献中其作为填充基体存在，本身的形状等物理状态会对其热导率产生影响）等结果相近。

由图8可知，树脂颗粒热导率随温度升高而增大，变化幅度很小。两种不同粒径树脂颗粒离子不相同，热导率一致，因此树脂颗粒内离子的变化对热导率基本没有影响。在实际应用及后续试验中，固定床内填充颗粒多作为反应物载体，如固定化酶反应、微胶囊化反应物等，离子变化对热导率无影响将减小反应的干扰因素，不同流量下填充0.8～0.9mm粒径3组树脂颗粒固定床有效热导率如表2所示。随流速增大，热导率增加，同一流速下不同组有效热导率基本一致，因此在低流量下离子变化对有效热导率同样没有影响。

如图9所示，对比两种情况下有效热导率发现，干燥状态下，测得树脂颗粒热导率随粒径增大而减小；而在低流量下，有效热导率随粒径增大而增大。这是因为粒径增大，固定床内孔隙率增大。而空气热导率[0.023W/(m·K)]远小于树脂颗粒热导率，随着孔隙率的增大，固定床内空气含量增加，进而使得测得的树脂颗粒热导率随粒径增大而减小。而在低流量下，水的热导率[0.605W/(m·K)]大于树脂颗粒热导率，因此此时热导率随粒径增大而增大。

表2 不同流量下0.8～0.9mm粒径三组树脂颗粒修正后固定床有效热导率

在实际测量中，树脂颗粒与土壤都是比较常见的固定床填充颗粒。现取青岛市区土壤，将其风干碾压并通过2mm筛，然后分为3组，分别置于蒸馏水、质量分数为9%的Na2CO3溶液和20%的NaCl溶液中浸泡足够长时间，过滤风干，而后称取同样重量土壤作为样品，分别填充至固定床中，按以上实验方法进行测量。在干燥状况下，3组土壤热导率为0.23W/(m·K)，基本相同。另取青岛第一海水浴场海滩沙子、麦岛土壤进行如上操作，得到第一海水浴场海滩沙子热导率为0.28W/(m·K)，麦岛土壤热导率为0.21W/(m·K)，3组结果基本相同，测量结果如表3所示。海滩沙子平均粒径较小，填充在固定床中孔隙率小，利于热量传输。麦岛土壤属于砂质壤土，麦岛四面环海，人烟稀少，土壤未受挤压，土质松散，颗粒平均粒径大，比面积小，填充后孔隙率大，因此其热导率偏小。青岛市区土壤属于棕壤，平均粒径及孔隙率介于海滩沙子与麦岛土壤之间，因此其热导率也在二者之间。

表3 不同区域三组土壤有效热导率

实验结果与杨文兵等[12][含水率15%纯土热导率0.1924W/(m·K)、干燥河沙热导率0.2701W/(m·K)]、段妍等[13][干燥黏土热导率0.188W/(m·K)、干燥沙土热导率0.257W/(m·K)]、陆森等[26]数据比较接近，与赵亚品等[27][0.78～0.99W/(m·K)]相差较大，这可能是土壤成分、含水率、孔隙率等因素导致的。

土壤中含有各种化学成分，且变化复杂，尤其在植物生长过程中。本文研究表明离子变化对土壤热导率影响不大，因此在研究土壤传热问题时可以忽略化学变化中离子的变化，研究反应热量变化。

5 结论

搭建微细颗粒固定床实验平台，通过校正探针系数，可以方便快捷地测得固定床内微细颗粒热导率等热物性参数，误差在2.97%内。

结果表明，本文提出的实验系统是可行的，所得结果与文献值接近，土壤热导率测量可应用于实际现场测量中，可为固定床温度场等进一步的实验与测量提供基础。

微细颗粒固定床内填充颗粒粒径增大，孔隙率增大，干燥状态下热导率随之减小，而低流量下随之增大；温度升高，固定床中流速增大，颗粒热导率增大；多孔介质中流体性质变化，影响固定床整体热导率随之变化，而离子交换对其影响不大。因此，可以在固定床进行化学、生物反应，填充物的离子变化不影响反应传热。

符号说明

I——加热丝电流，A k——探针系数 T——热电偶测得温度，℃ U——加热丝两端电压，V λ——固定床径向有效热导率，W/(m·K) τ——加热时间，s

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253例患者中，188例采用了右侧锁骨下静脉穿刺置管，33例采用了左侧锁骨下静脉穿刺置管，25例采用了右侧颈内静脉穿刺置管，7例采用了左侧颈内静脉穿刺置管。无1例并发气胸、血气胸、乳糜胸或纵隔血肿等并发症。中心静脉压正常值为5～12 cmH2O，中心静脉压高于15 cmH2O意味着心脏泵功能不全或血容量相对过多;CVP低于3 cmH2O意味着血容量不足。病情不稳定时，每10～15分钟应测量1次并记录。本组患者术中测定的中心静脉压与病情相符合，根据中心静脉压的变化及时调整输液输血速度，所有患者术中血流动力学平稳，没有出现持续低血压或肺水肿、颅内高压等。

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A study on the heat probe to measure effective thermal conductivity of micro-particle packed bed

ZHANG Xinyi，ZHENG Yihua，FENG Shouling

（School of Mechanical and Electrical Engineering，Qingdao University，Qingdao 266071，Shandong，China）

For exploring the complex phenomena of heat and mass transfer in the micro-particle packed bed，the device to measure thermal conductivity was designed and built. The experiments showed that the error is less than 2.97% after calibrated by the probe factor，and reproducibility is good. Effects of particles diameters，porosity，velocity of flow and changes in reaction on the thermal conductivity of micro-particles were investigated experimentally by thermal probe method. The results indicated that the effective thermal conductivity in dry declined with the size of particles and porosity increase. The effective thermal conductivity in low velocity fluid（0.8mL/min，1.6mL/min，3.2mL/min）is converse. The thermal conductivity of the resin particles after the ion exchange with the conditions of dry and low velocity fluid has not changed much. The chemical reaction and interrelated processing has no significant influence on the thermal conductivity of particles by comparing with exchange of the ions of particles. The thermal conductivities of the soil from different areas in different ions further verify the above conclusions. It is a reliable and effective on-line method to measure the effective thermal conductivity of the micro-particle packed bed by thermal probe method.

porous media；measurement；fixed-bed；thermal conductivity probe；thermal conductivity

O353.5

A

1000–6613（2017）06–2010–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.06.006

2016-10-13；

2017-01-04。

山东省自然科学基金（ZR2014EEM004）及山东省重点研发计划（2015GSF117019）项目。

张心怡（1989—），男，硕士研究生，研究方向为多孔材料传热传质。联系人：郑艺华，副教授，主要从事多孔材料传热传质研究。E-mail：yh_zheng@hotmail.com。