SiC晶体测温技术研究

张志学，薛秀生，阮永丰，王振华，张玉新，王维，叶贵明

（1.中国航发沈阳发动机研究所，辽宁 沈阳 110015；2.天津大学理学院，天津 300072）

SiC晶体测温技术研究

张志学1，薛秀生1，阮永丰2，王振华1，张玉新1，王维1，叶贵明1

（1.中国航发沈阳发动机研究所，辽宁 沈阳 110015；2.天津大学理学院，天津 300072）

针对航空发动机结构复杂和工况条件苛刻的问题，研究基于SiC晶体材料的测温技术，解决航空发动机燃烧室、涡轮和尾喷管等高温部件的测温难题。选取国产6H-SiC晶体作为材料，进行6H-SiC晶体的中子辐照。研究晶体测温的温度判读方法，提出X射线衍射峰半高宽作为温度判读参数，测量温度可达1600℃，测量精度达到1%，比国外晶体测温技术的测温范围更高。该测温技术具有微尺寸、微质量、无引线的非侵入式优点，可用于航空发动机及燃气轮机的高温测量。

航空发动机；测温技术；SiC晶体材料；晶体缺陷；中子辐照

0 引言

航空发动机是飞行器的心脏，飞行器的划时代突破与航空发动机的技术进步有直接关系。在航空发动机研制过程中，温度是航空发动机性能分析、设计验证改进及流动换热分析的重要参数[1]。航空发动机具有高温、高压、高转速、内流复杂、结构复杂、空间狭小等特点，在如此的工况下进行温度测量一直是航空试验测试技术的热点问题，也是航空发动机测试技术的难点之一[2]。目前，相对成熟的航空发动机测温手段有热电偶、示温漆和红外热像仪等，但是对于航空发动机的燃烧室、涡轮和尾喷管等高温部件的测温，尤其是其中转动件的测温，上述技术都有其局限性，为此美国、乌克兰开发了一种晶体测温技术，晶体材料为3C-SiC晶体，测量温度为1400℃，测量精度达到±3.5℃（标准偏差），无引线和接头，试验中不需要对发动机进行改装，已经用于航空发动机和燃气轮机的测温，如在西门子SGT-800燃气轮机的性能试验中，使用测温晶体测量了涡轮等高温部件1900个测点的温度，依据测温数据进行部件的改进设计，使部件的冷却气用量降低约25%，提高了燃气轮机的性能[3-4]。由于航空发动机试验测试数据是航空发动机研制中的重要信息，所以本文提出了自主研究的SiC晶体测温技术[5]，用于我国航空发动机研制试验中的高温测量。

1 晶体测温原理

大量关于辐照效应的研究表明，晶体受到高能粒子辐照后会产生大量的结构缺陷，同时也会引起晶体宏观物理性能变化，这些结构缺陷在高温退火时会逐渐消除或演变，并最终可能回复到原始结构[6-8]。理论上讲，缺陷的回复程度主要与退火温度有关，而晶体缺陷或缺陷引起的物性变化是能够检测出来的，由此可以建立起晶体缺陷浓度或晶体物性变化程度与退火温度之间的对应关系，而这种对应关系就是晶体测温的根本依据。

所以，经高能粒子辐照过的晶体可作为一种测温晶体的温度传感器以开展某些特殊场合的温度测试。对于航空发动机零部件温度测试来说，试验前将测温晶体安装在被测的航空发动机零部件上，当航空发动机试验稳定在某一状态时温度处于稳态，测温晶体在此温度下退火，在热力学驱动下，晶体内部的结构缺陷回复，并同时伴随有晶体宏观物性的变化。试验后取下测温晶体，采用一定的测试分析手段，分析晶体的缺陷浓度或宏观物性的变化，对比事先标定好的温度曲线，即可获得试验过程中晶体经历的最高温度。

2 测温晶体制备

2.1 晶体材料选取

在很多核反应堆材料研究成果和国外晶体测温的文献中，发现经高能粒子辐照过的SiC晶体具有晶体辐照缺陷退火回复的特征[9-10]，因此选择SiC作为测温晶体材料。SiC是元素周期表IV族中唯一的二元固态化合物，其晶体硬度高，化学性能稳定，常压下难熔化，加热至2300℃升华，在高频、高温、大功率、光电子及抗辐射等方面的应用很多[11]。SiC的一个重要特性是具有多种同素异构体，就是结晶学中的多型现象。目前为止SiC晶型已经知道的大概有200多种，分为闪锌矿、纤锌矿和菱形结构。具有闪锌矿结构的被称为α-SiC，如立方结构的3C-SiC，具有纤锌矿结构和菱形结构的统称为β-SiC，如六方结构的2H-SiC、六方和立方结构混合的4H-SiC和6H-SiC[12]。鉴于我国目前对6H-SiC晶体的大量研究，且已有公司能够生产6H-SiC晶体成品，故选用6H-SiC晶体作为晶体测温的材料，解决SiC材料的国产化问题。

2.2 晶体中子辐照

晶体成品均含有天然的缺陷，然而对于晶体测温来说，这些天然缺陷的浓度远远不够高，还需要人为地在晶体内部制造更大量的缺陷，一般实现材料辐照的粒子有中子、电子、离子等，它们能改变材料的物理性能和化学性质。所用的方法为中子辐照，其包括同位素中子源、加速器中子源和反应堆中子源3种中子源；其中，反应堆中子源是利用原子核裂变反应堆产生出大量中子[13]。反应堆中子源是目前最强的中子源。

将6H-SiC晶体切割成小片，在某原子能研究单位将晶体放入混合场（含快、热中子）反应堆进行中子辐照，当累计辐照剂量达到要求后出堆。将辐照出堆后取出的6H-SiC晶体切割成0.5mm×0.3mm× 0.3mm小粒，即制备成6H-SiC测温晶体。采用材料检测手段对6H-SiC测温晶体进行分析，分析结果表明辐照效应造成的SiC晶体长程有序性的严重破坏，其缺陷主要是位错和点缺陷。

3 温度判读方法

晶体测温的原理是基于中子辐照SiC晶体在退火中的缺陷回复，不同于电学、光学测温方法，其温度数据不能由仪器直接获得，需要采用材料检测方法分析航空发动机试验后取下来的SiC测温晶体，通过SiC测温晶体的缺陷回复程度获得试验中SiC测温晶体经历的最高温度，也就是基于材料检测方法的温度判读。

SiC晶体经中子辐照后产生缺陷，此种缺陷在高温退火时可回复，回复的程度主要依赖于温度。另一方面，晶体的X射线衍射峰显示了晶体中原子排列的有序程度，因此，晶体中缺陷的浓度及其退火回复的程度，可由X射线衍射峰来显示。将已经辐照的测温晶体封装在被测物体上，当被测物和测温晶体经历某一退火过程时，测温晶体内部的晶格缺陷得到一定程度的回复。利用X射线衍射为手段，检测已被退火的测温晶体的X射线衍射峰，对比事先标定好的标定曲线，就可以获得被测物体在此段退火过程中所经历的最高温度，这种方法就是晶体测温的XRD温度判读方法。

X射线衍射谱有4个特征参数：衍射峰位置2θ、衍射峰强度I、衍射峰形和衍射背景。背景表征的是样品中的非晶态和非相干散射，不能作为晶体缺陷变化的表征参数。衍射强度主要用于分析晶格点阵中的原子位置，但由于衍射强度既与样品有关，又与X射线衍射仪配置有关，所以会由于仪器和操作具有很大的不确定性，不是合适的表征参数。衍射峰位一般用于分析晶体晶格点阵常数，确定晶胞的形状和大小，与晶面间距d相关。衍射峰形一般用于缺陷、畸变，以及晶粒度的测量等，晶体的点阵缺陷会导致晶体衍射峰的宽化，衍射峰的峰形宽度特征常用衍射峰高1/2处的宽度来表示，称为半高宽（FWHM）[14-15]。所以半高宽（FWHM）和衍射峰位置（2θ）可以作为表征6H-SiC测温晶体的晶体缺陷特征的参数。

将6H-SiC测温晶体放入马弗炉进行等时间退火处理，退火温度100～1600℃，温度间隔100℃，退火保温时间5min。使用X射线衍射仪检测6H-SiC测温晶体的衍射峰。6H-SiC测温晶体的一组X射线衍射谱数据见表1。

分析比较特征参数能代表的测温范围。对表1中2θ和FWHM进行分析，它们与退火温度存在一定的相关性，采用最小二乘法对特征参数与退火温度数据进行曲线拟合，2θ与退火温度的关系见图1，可知2θ在100～1300℃范围内有规律的变大，其他温度几乎没有变化。FWHM与退火温度的关系见图2，可知FWHM在600～1 600℃范围内有规律的变小，其他温度几乎没有变化。2θ和FWHM的变化规律说明中子辐照的6H-SiC晶体的缺陷随退火温度有规律的回复，以2θ为表征参数的测温范围为100～1300℃，以FWHM为表征参数的测温范围为600～1 600℃。所以FWHM的测温更高，适于发动机的高温测试。

表1 6H-SiC测温晶体的衍射谱数据

图1 衍射峰位置2θ与退火温度的关系

图2 半高宽FWHM与退火温度的关系

分析表1数据，比较特征参数能代表的测温精度。测试精度主要取决于灵敏度，由于FWHM和2θ这两个参数与温度T不是线性关系，设表征参数为Y，所以灵敏度的计算公式[16]为

使用上式计算6H-SiC测温晶体的FWHM和2θ的灵敏度，计算结果曲线见图3，可知FWHM的灵敏度优于2θ。

FWHM是一个相对值，与X射线衍射仪的2θ扫描运行误差无关，而衍射峰位置2θ与X射线衍射仪的2θ扫描运行误差有关，因为X射线衍射仪的2θ扫描运行误差是很难控制的[16]，所以FWHM的分析测试受仪器影响相对较小。

因此，使用FWHM表征SiC测温晶体的温度，测温范围宽，测温精度高，更适用于航空发动机高温部件的温度测量，所以选择FWHM作为表征SiC测温晶体的参数。

图3 FWHM和2θ的灵敏度对比

4 晶体测温试验

冷却效果是涡轮叶片冷却设计的关键指标，冷却效果试验是解决高压涡轮导向叶片改进设计有效性、热障涂层可靠性的主要验证手段。因试验过程需要测量航空发动机叶片的壁温，需在某航空发动机涡轮叶片的冷效试验中使用6H-SiC测温晶体测量叶片的壁温。为此在2个叶片表面安装16个测温晶体，并在测温晶体附近安装16个热电偶。试验后判读测温晶体，其中1个叶片的测温数据见表2。

表2 涡轮叶片的测温数据

表中的误差为测温晶体与热电偶的相对误差，测温晶体相对热电偶的测温误差小于1%，可以满足发动机研制试验的测温要求。

5 结束语

晶体测温技术作为一种新型测温技术，具有无引线、微尺寸、微重量特征，开发的基于SiC晶体材料的测温技术，使用国产的6H-SiC晶体作为测温晶体材料，实现了测温晶体的国产化，将SiC晶体测温提高至1600℃，为我国航空发动机研制提供了一种先进的测温手段。

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（编辑：李妮）

Research of temperature measurement technology based on SiC crystal

ZHANG Zhixue1，XUE Xiusheng1，RUAN Yongfeng2，WANG Zhenhua1，ZHANG Yuxin1，WANG Wei1，YE Guiming1
（1.AECC Shenyang Engine Research Institute，Shenyang 110015，China；2.School of Science，Tianjin University，Tianjin 300072，China）

Concerning the complex structure and demanding working conditions of the aero-engine，this research attempted to solve the difficulty in measuring high-temperature components，such as the combustor，the turbine and the exhaust nozzle by using the measurement technique for SiC crystal materials.In this paper，chose 6H-SiC crystals made in China，and conducted neutron irradiation of 6H-SiC crystals.In analyzing temperature reading methods of crystal-based temperature measurement，the X-ray diffraction full width at half maximum was adopted as the temperature reading parameter.The measurement temperature could be reach 1 600℃，and the measurement accuracy reached 1%.Results suggested that the temperature measurement technique had a higher measurement scope compared with the foreign counterparts.With advantages of minisize，mini-weight and lead-free no-invasion mode，the temperature measurement technique put forward in this paper is applicable to high-temperature measurement of the aero-engine and the gas turbine.

aero-engine；temperature measurement technique；SiC crystal material；crystal defect；neutron irradiation

A

1674-5124（2017）05-0001-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2017.05.001

2016-10-10；

2016-11-29

张志学（1982-），男，辽宁沈阳市人，工程师，硕士，主要从事航空发动机测试技术研究及应用工作。