四种方式制备的黑胡椒风味成分分析

黄菲菲,吴桂苹,李 恒,房一明,朱红英,谷风林,*

(1.华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉 430070; 2.中国热带农业科学院香料饮料研究所,海南万宁 571533; 3.国家重要热带作物工程技术研究中心,海南万宁 571533)

四种方式制备的黑胡椒风味成分分析

黄菲菲1,2,吴桂苹2,3,李 恒2,3,房一明2,3,朱红英2,3,谷风林2,3,*

(1.华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉 430070; 2.中国热带农业科学院香料饮料研究所,海南万宁 571533; 3.国家重要热带作物工程技术研究中心,海南万宁 571533)

本文分别对四种加工方式(直接日晒、热烫处理后日晒、日晒1 d轻度发酵、日晒2 d轻度发酵)过程中的黑胡椒风味成分进行分析。采用水蒸气蒸馏法提取胡椒精油,四种产品中胡椒精油的含量分别为1.10、1.09、1.16、0.89 mL/100 g,发现四种加工过程中胡椒精油均有较大程度的损失,损失率范围63%～71%。经GC-MS检测四种加工方式所得产品中的精油分别鉴定出19、17、23、22种化合物,其总检出量在95%以上;其中α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、蛇麻烯、反式-石竹烯、β-甜没药烯在四种产品中的含量较高,最高的为反式-石竹烯,相对含量范围43.47%～56.16%。利用HPLC法检测胡椒碱含量,四种加工产品中胡椒碱含量分别为3.64、3.53、3.32、3.58 g/100 g,胡椒碱在加工过程中的损失率范围为9%～17%。

黑胡椒,加工过程,胡椒碱,胡椒精油,GC-MS

胡椒(PipernigrumL.)是世界上重要的香料。在食品行业胡椒既是调味品,也是食用香精和防腐性香料,并且具有重要的医学价值。胡椒的风味物质主要包括胡椒碱、胡椒精油和胡椒油树脂等。胡椒碱是最主要的辛辣成分,活性强[1];胡椒精油具有浓烈的香味,黑胡椒含1.2%～2.6%的精油[2]。目前国内外对胡椒风味成分研究得较多,主要用GC-MS分析胡椒精油成分,近年来分别对黑白青三种不同胡椒产品,不同月份黑胡椒,热烫处理胡椒以及胡椒叶、胡椒果、胡椒梗等的风味物质成分进行了探讨[3-9],Orav等对贮藏过程中风味物质进行了研究[10]。这些研究为胡椒品质研究、采收期的确定、加工工艺改进以及胡椒全果利用做出了重要贡献。但是这些研究主要集中于黑、白、青三种不同胡椒终产品的分析,并未对比研究黑胡椒的不同加工方式,更缺乏对加工过程中风味成分的监测和比较。

黑胡椒制备的传统方式是直接日晒,所需时间长,产品色泽也无法达到高品质黑胡椒的标准[11],而热烫处理后日晒可很好的改善品质,热烫后日晒轻度发酵处理的黑胡椒香气更柔和。本文针对黑胡椒的四种加工方式(直接日晒、热烫处理后日晒、日晒1 d轻度发酵、日晒2 d轻度发酵)过程中两种主要风味物质(胡椒碱与胡椒精油)进行研究。监测在四种加工方式过程中风味物质含量变化,研究不同加工方式对风味成分的影响,为黑胡椒加工方式优化改进提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

印尼大叶种胡椒(PipernigrumL.) 海南省万宁市兴隆热带植物园提供。

95%乙醇(分析纯),碳酸钠(分析纯) 西陇化工股份有限公司;甲醇(色谱纯) 默克股份两合公司(德国);胡椒碱标准品(CAS:94-62-2,纯度为98%) 北京世纪奥科生物技术有限公司;正己烷(分析纯) 天津市富宇精细化工有限公司;C5-C40正构烷烃标准品 Dr. EhrenstorferGmbh Germany。

QE-300g高速万能粉碎机 浙江屹立工贸有限公司;Z36HK全能台式高速冷冻离心机 德国Hermle公司;JDG-0.2真空冷冻干燥机 兰州科近真空冻干技术有限公司;Master-s-plus UVF型全自动超纯水系统 上海和泰仪器有限公司;Xrite-SP62型色差分析仪 美国Xrite测色公司;DK-8D恒温水浴锅 上海博迅实业有限公司医疗设备厂;Agilent 1260 高效液相色谱仪 美国安捷伦科技有限公司;AL104 电子天平 上海梅特勒-托利多仪器有限公司;SCION TQ串联气质联用系统 德国布鲁克公司。

表1 四种黑胡椒制备方式

1.2 实验方法

1.2.1 黑胡椒制备 采用四种加工方式制备黑胡椒(见表1),所有黑胡椒终产品均至水分含量为8%～12%。发酵过程采用装袋密封,自然发酵(室温)。黑胡椒制备过程中,每隔24 h取样一次。未晒干样品采用真空冷冻干燥机冻干。样品经粉碎,过60目筛备用。

1.2.2 色泽的测定 采用Xrite-SP62型色差分析仪测定四种不同加工方式下黑胡椒产品的表皮色泽,每个样品平行测定6次,记录SPEX D65/10°条件下L*值、a*值、b*值、c*值、ho值。L*表示明度值,即颜色的深浅程度,用0～100表示,其值越小,越接近黑色;a*表示红/绿值,值大表示偏红,值小表示偏绿,b*表示黄/蓝值,值大表示偏黄,值小表示偏蓝;c*表示饱和度,ho表示色彩角。

1.2.3 胡椒碱含量 测定根据GB/T17528-2009胡椒碱含量的测定采用高效液相色谱法规定的方法测定。

1.2.4 胡椒精油含量及化学成分分析 参考GB/T 17527-2009采用挥发油测定装置提取胡椒精油,称取约40 g粉末加入1000 mL圆底烧瓶中,加入防爆沸玻璃珠;然后加入400 mL蒸馏水,回流4 h持5滴/min的蒸馏速度;蒸馏结束后待冷却到室温,读取精油体积,精确至0.05 mL,最后收集精油,4 ℃静置保存待用。

参考张水平[6]等的方法,并作稍微改动,利用SCION TQ串联气质联用系统对胡椒精油进行分析。精油样品用正己烷稀释500倍,过0.45 μm微孔膜,液体进样。

色谱柱型号:BR-5 ms 30 m,0. 25 mm ID,0.25 μm df。升温程序:起始温度为90 ℃,以5 ℃/min升温到120 ℃,以3 ℃/min升温到150 ℃,以2 ℃/min升温到200 ℃,以5 ℃/min升温到250 ℃,以10 ℃/min升温到300 ℃,保持10 min;载气(He)流速1. 0 mL/min,进样量1 μL,分流比100∶1。全扫描:m/z 40～450。正构烷烃采用相同方法进样。

保留指数计算:保留指数Retention index(RI)采用C5-C40的系列正构烷烃计算而来。公式如下:

式中:TR(x)、TR(z)、TR(z+1)分别代表组分、碳数为z及z+1正构烷的保留温度,且TR(z)

1.2.5 水分含量参考 GB-T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》,利用甲苯蒸馏法测定干燥后的胡椒果实中的水分量,平行3次。

1.2.6 样品质量评价 本文中以胡椒碱、胡椒精油含量为指标,进行加权分析,两者取相同权重,各占50%,计算样品加权分作为样品质量的评价指标,分数越高质量越佳。指标计算公式如下:

式中:Foil、Fpiperine分别代表各样品胡椒精油与胡椒碱的评分。

样品加权分=Fpiperine×0.5+Foil×0.5

1.2.7 数据分析实验数据 用Excel 2010、Origin 9、IBM SPSS Statistics 22软件及仪器自带软件处理,平均数之间的比较采用方差分析中LSD 与Duncan 多重比较对比分析,差异显著性水平p<0.05。

2 结果与分析

2.1 黑胡椒产品色泽分析

采用四种方式制备黑胡椒,发现加工过程中胡椒果水分丢失与颜色变化情况存在差异。图1为四种加工过程中胡椒样品的图片,直接日晒处理的胡椒果随着水分蒸发表皮逐渐皱缩,颜色逐渐变暗,日晒5 d后黑胡椒产品中的水分含量约为8.76%,达到商品标准。热烫处理胡椒果会在热烫后半小内颜色逐渐变暗由翠绿色变为黑色;在日晒过程中随着果皮皱缩水分丢失快,日晒3 d后产品中的水分含量约为7.95%。热烫处理能显著缩短胡椒果的干燥时间且有利于胡椒黑色色泽形成,这与我们之前的研究发现一致[7]。采用轻度发酵方式加工的胡椒果经过热烫处理后颜色也是迅速变黑,色泽与外观变化情况与热烫处理方式的样品一致。

表2 不同加工方式黑胡椒产品颜色指标参数

注：不同类型样品列内数据不同小写字母表示在0.05水平上差异显著(数据为平均值±标准偏差,重复数n=3)。

图1 不同加工方式过程中样品图片Fig.1 The pictures of samples during four kinds of processes注:S0为鲜果,S1～S5分别代表直接日晒1～5 d样品;C0为热烫处理后样品,C1～C3分别代表热烫处理后晒1～3 d样品;F1-0热烫处理胡椒晒1 d后发酵1 d样品,F1-1、F1-2分别代表发酵后晒1 d与2 d所取样品;F2-0代表热烫处理胡椒晒2 d后发酵1 d样品,F2-1、F2-2分别代表发酵后晒1 d与2 d所取样品。

为了进一步研究四种加工方式产品的色泽差异,采用Xrite-SP62型色差分析仪对产品表皮色泽进行分析,结果见表2所示,不同的加工方式所得黑胡椒产品色泽差异较大,直接日晒生产的黑胡椒色泽灰暗不均一,经热烫处理后的产品颜色更为黑亮均一。综合分析L*(明度值)、a*(红/绿值)、b*(黄/蓝)、c*值(饱和度)、ho(色彩角),所有的产品均符合色泽要求,但日晒2 d后轻度发酵产品颜色最为黑亮均一,更符合高品质胡椒在色泽上的要求。

2.2 胡椒碱含量变化规律

胡椒碱具有一定的极性,从胡椒果中提取胡椒碱的方法主要有传统的有机溶剂提取法、超声波辅助有机溶剂提取法、微波辅助有机溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法、超声波辅助离子液体提取法等[12]。学者对其提取分离做出大量研究,主要包括对不同提取方法的比较、工艺优化以及用大孔树脂等进行纯化[13-16]。但因传统方法操作简单,对仪器要求低,仍被沿用。本文采用95%乙醇提取胡椒碱,并利用HPLC 法对四种加工过程中胡椒碱含量(占干重)进行检测,其结果如图2所示。由图2可知通过直接日晒的方式,晒1 d(S1)与鲜果(S0)胡椒碱含量(4.02 g/100 g)之间存在着显著性差异(p<0.05),即胡椒碱在日晒第一天损失较大,损失率达到4.79%,这可能与胡椒碱较高的光敏感性有关,莫峥嵘[17]研究胡椒碱的稳定性时发现自然光的照射会使胡椒碱的稳定性下降,所以日晒时导致胡椒碱损失;之后随日晒天数的增加而缓慢减少,与前一天比较日损失率为0.3%～2.13%,可能原因是由于日晒使胡椒果表皮皱缩形成了保护层而减少了胡椒碱的损失。由鲜果S0与C0比较可知,80 ℃,120 s热烫处理,胡椒碱损失率为4.41%,损失较大,这可能是由于热烫处理破坏胡椒细胞结构,造成胡椒碱流失;与鲜果比较,日晒第1 d和第2 d损失率分别为1.53%、2.16%,第3 d损失率升高为4.20%,可见直接日晒与热烫处理后日晒胡椒碱的损失规律不一致,其可能与胡椒碱损失的因素不同有关,莫峥嵘[17]发现胡椒碱在酸性条件下稳定,碱性条件下不稳定。分析日晒1 d轻度发酵的样品可知,日晒1 d后发酵过程将导致胡椒碱损失大,日损失率达到4.18%,其过程处于避光状态,说明引起胡椒碱损失的因素不只是光照。随后在日晒2 d时胡椒碱损失大,日损失率达到7.27%。分析晒2 d后轻度发酵的样品可知,此过程中样品无显著性差异(p>0.05),日损失率0.68%～1.54%,此加工方式有利于胡椒碱的保留。

图2 各种加工方式下胡椒碱含量Fig.2 The content of piperine in four kinds of processes注：标注不同字母表示数据有显著差异(p<0.05),图3同。

分析四种加工方式下(S5，C3，F1-2，F2-2)的产品可知,其胡椒碱含量分别为3.64、3.53、3.32、3.58 g/100 g,与鲜果相比损失率分别为9.39%、12.30%、17.38%、11.03%。直接日晒所得产品胡椒碱损失率最低,直接日晒、热烫处理日晒、晒2 d后轻度发酵的产品胡椒碱含量之间无显著性差异(p>0.05),晒1 d后轻度发酵所得产品胡椒碱含量明显少于其他三种产品。与张名楠[18]、吴桂苹[7]所测的结果相比,胡椒碱含量略低,这可能与胡椒品种、当年种植条件、采收期等有关。本研究表明通过直接日晒方式加工胡椒碱含量最高,其次是晒两天后轻度发酵制备的胡椒。

2.3 胡椒精油含量的变化规律

采用GB/T 17527-2009提取胡椒精油,并对胡椒精油含量(占干重)进行计算分析,得出结果如图3。通过直接日晒的方式,第1 d和第3 d胡椒精油略有损失,在第2 d胡椒精油的损失较大,较前1 d胡椒精油损失11.91%,在第4 d胡椒精油含量急剧下降,日损失率高达45.64%,第5 d与第4 d胡椒精油含量无显著性差异(p>0.05),几乎无损失。比较鲜果(3.06 mL/100 g)与热烫处理后的样品发现,损失率为1.63%,热烫处理对胡椒精油含量的影响不大,此后日晒过程中,胡椒精油的损失都较大,每天的样品存在着显著性差异(p<0.05),较前1 d比较损失率分别为12.38%、18.26%、42.37%。比较C1、F1-0可知,晒1 d后发酵,在自然发酵过程中胡椒精油也有较大损失,胡椒精油损失了5.05%,在日晒第1 d胡椒精油急剧下降,较前1 d损失39.66%。通过C2、F2-0比较可知,热烫日晒2 d后轻度发酵过程中胡椒精油损失大,损失率为35.27%，比较晒1 d轻度发酵过程,损失率增加了30.22%;在随后的日晒过程中,胡椒精油每天的损失率分别为8.84%、4.37%。分析四种加工方式,胡椒精油均在黑胡椒加工第3 d或第4 d损失最大,日损失率均在35%以上,可能原因是此时胡椒中水分含量较少(15%左右),在高温下水分不能为精油挥发起到较好保护和缓冲作用。

图3 各种加工方式下胡椒精油含量图Fig.3 The content of pepper essential oil in four kinds of processes

分析四种加工方式下(S5,C3,F1-2,F2-2)的成品可知,四种产品胡椒精油含量分别为1.10、1.09、1.16、0.89 mL/100 g,日晒1 d后轻度发酵制备的产品胡椒精油含量最高,其次是直接日晒与热烫处理后日晒,日晒2 d后发酵所得产品胡椒精油含量最低,与其他三者之间存在着显著性差异(p<0.05)。有文献[19]报道对广东、云南、福建三个产地胡椒进行分析,其产率分别为0.86%、0.71%、0.65%。也有文献报道黑胡椒含1.2%～2.6%的精油[2],与平均水平相比,本文所提取胡椒精油略低,分析可能原因是品种不同、当年种植条件、加工条件不同,以及本实验中加工时间略长,精油损失较多。

2.4 四种加工方式下胡椒精油成分分析

目前最常用最有效的胡椒有效成分的分析方法是气相色谱-质谱联用技术[20]。按上述的分析条件,对四种加工过程中的黑胡椒精油成分进行气相色谱-质谱联用分析,用背景扣除、自动积分和面积归一化法计算各组分相对含量。对各峰质谱图进行 NIST 2011谱库检索和人工谱图解析,结合文献、MS和部分保留指数鉴定化学物质,共分离出26种组分,分析结果见表3。

表3 不同加工方式过程中胡椒精油化学成分的对比分析

注：-表示小于“方法检出限”。

由表3可知,四种加工方式(S5,C3,F1-2,F2-2)所得产品精油中分别鉴定出19、17、23、22种化合物,占总检出量均95%以上。其中主要为萜烯类化合物,这些萜烯类化合物中反式-石竹烯含量最高,相对含量43%～57%。其他化合物在种类与相对含量上均有差异,直接日晒所得产品中:α-可巴烯占7.06%,β-甜没药烯占6.59%,蛇麻烯占5.69%,δ-榄香烯占4.13%,D-柠檬烯占3.89%,3-蒈烯占3.69%。鉴定出一种烯类氧化物为石竹烯氧化物,占3.11%,两类醇类化合物共占0.64%。热烫日晒方式所得产品中:甘草烯占10.64%,3-蒈烯占8.35%,可巴烯占7.30%,蛇麻烯占5.19%,D-柠檬烯占6.03%,β-蒎烯占3.81%。晒1 d后轻度发酵所得产品精油中δ-榄香烯占12.91%,3-蒈烯占8.36%,α-可巴烯占7.43%,蛇麻烯占5. 67%,β-蒎烯占4.56%,D-柠檬烯占3.73%。此外鉴定出一种烯类氧化物与一种醇类物质。晒2 d后轻度发酵所得产品精油中:δ-榄香烯占11.32%,3-蒈烯占11.24%,D-柠檬烯占6.50%,α-可巴烯占6.09%,蛇麻烯占5.33%,β-蒎烯占4.88%,α-蒎烯占2.36%。四种产品精油中主要成分是反式-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、蛇麻烯、β-甜没药烯,与文献报道基本一致[21-23],这些成分均为黑胡椒特征风味的主要贡献物质,可作为合成香料的主要原料。这些主要成分中含量最高的是反式-石竹烯,在四种产品中相对含量均在43%以上。这一结果与谭乐和等[3]、张水平等[6]分析的结果略有差异,其结果中反式-石竹烯含量也较高,但3-蒈烯含量最高,这可能与采摘时间、加工方式有关。也有文献[22]报道不同产地黑胡椒产品,反式-石竹烯相对百分含量达到34.8%,含量最高。

从表3也可知,在直接日晒加工过程中,胡椒精油各化合物种类、含量有明显变化,加工过程中α-侧柏烯、4-萜品醇、γ-松油烯消失,沉香醇在后期出现;与鲜果相比,热烫处理之后会新出现甘草烯、4-蒈烯、沉香醇,而4-萜品醇、石竹烯氧化物、斯巴醇消失;日晒1 d后轻度发酵方式制备黑胡椒过程中精油成分也会显著变化,α-侧柏烯消失,沉香醇相对含量少,新出现的化合物有β-愈创木烯、α-衣兰油烯、β-可巴稀、斯巴醇;晒2 d后轻度发酵方式制备黑胡椒过程中会出现斯巴醇、4-萜品醇。各加工过程中物质所呈现的出现与消失可能与风味化合物的转化以及降解有关,可能涉及到较为复杂的机制。

对4 种产品精油中含量差异较大的化合物进行整理,并列出其峰面积,结果见表4。含量差异较大的化合物共有11种,分别是β-蒎烯、α-水芹烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、甘草烯、δ-榄香烯、可巴稀、α-可巴稀、反式-石竹烯、β-甜没药烯、石竹烯氧化物。大部分化合物主要是在含量上的差异,直接日晒的产品精油中不含甘草烯与可巴稀,热烫处理后日晒的产品中不含δ-榄香烯与石竹烯氧化物。两种轻度发酵的产品均含有上述化合物。

2.5 样品质量分析

胡椒的风味物质主要是胡椒碱、胡椒精油,前者决定产品的辛辣味,后者决定产品的香味,GBT7901-2008中对黑胡椒的胡椒碱、胡椒精油含量有明确要求,本实验中各方法生产的黑胡椒均符合标准要求。为了评价四种产品的质量,对最佳工艺进行初步判断,对胡椒碱与胡椒精油赋予相同的权重,并进行加权分析,四种黑胡椒产品的加权得分如表5。

表5 四种黑胡椒产品的加权得分

表4 四种产品精油中相对含量差异较大的化合物峰面积比较

注：其化合物相对含量差异较大的定义为任意两者之间相对含量之差大于2%;-表示小于“方法检出限”。

由表5可得,日晒1 d后轻度发酵的产品加权得分最高,其次是直接日晒产品,得分最低的为晒2 d后轻度发酵的产品。综合胡椒精油与胡椒碱两个指标的值进行评价,日晒1 d后轻度发酵的产品其品质最好,其对应工艺最佳。

3 结论

比较胡椒碱与胡椒精油的数据表明各种加工方式对胡椒碱、胡椒精油含量的影响是不一致的,因此为了对各种加工方式的优劣有初步判断,以黑胡椒的两个重要风味物质胡椒碱与胡椒精油为指标,以相同权重进行加权分析,其结果是日晒1 d后轻度发酵的产品具有最高加权分其对应工艺最佳。而为了全面评价黑胡椒品质,除了考察胡椒碱、胡椒精油含量外,还应结合色泽、风味的协调性等,因此感官评定是有必要的,也是后期实验需要做的工作。

同时不同产品也可根据不同需求和品质侧重点进行选择。侧重色泽标准评价黑胡椒品质时日晒2 d后轻度发酵的产品具有较高品质,其颜色黑亮诱人。注重黑胡椒辛辣味,以胡椒碱含量作为指标时,直接日晒加工的产品较好。日晒1 d后轻度发酵的产品胡椒精油含量最高,且黑胡椒精油中化合物最多,风味更为协调,柔和。热烫处理后日晒的产品加工时间短,胡椒碱、胡椒精油含量以及精油成分均居于平均水平,无明显优缺点,可满足一般胡椒生产。因为不同加工方式所得产品均有各自的特点,所以一方面可以根据对黑胡椒不同需要,选择相应加工方式所得产品;另一方面,可对各加工方式进行相应工艺调整,如在胡椒碱、胡椒精油含量损失严重的环节与其他方式相结合,从而减少损失,使各种风味成分达到最大化的保留,这也是后续实验将要进一步研究的工作。

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Analysis of the flavors components of black pepper prepared from four methods

HUANG Fei-fei1,2,WU Gui-ping2,3,LI Heng2,3,FANG Yi-ming2,3,ZHU Hong-ying2,3,GU Feng-lin2,3,*

(1.College of Food Science and Technology,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China; 2.Spice and Beverage Research Institute,Chinese Academy of Tropical Agriculture Science,Wanning 571533,China; 3.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research,Wanning 571533,China)

Flavor components of black pepper processed by four different methods(direct sun drying,blanching before sun drying,one-day sun drying before mild fermentation,two-day sun drying before mild fermentation)were analyzed. Direct distillation was used for the extraction of essential oil of black pepper,and then it was analyzed by GS-MS. The yields of pepper essential oils were 1.10,1.09,1.16,0.89 mL/100 g,respectively. And essential oil content presented 63%～71% loss during the process. There were 19,17,23,22 flavors identified in the four products,respectively,and the total amount area was above 95%. The major compounds of black pepper essential oil wereα-pinene,β-pinene,3-carene,D-limonene,humulene,trans-caryophyllene,beta-bisabolene,respectively. The content of trans-caryophyllene was the highest,the relative content was from 43.47% to 56.16%. Besides,the piperine was analyzed by HPLC and the content were 3.64,3.53,3.32,3.58 g/100 g,respectively. The loss of piperine changed from 9% to 17% during the process.

black pepper;processes;piperine;pepper essential oil;gas chromatography-mass spectrometry

2016-11-17

黄菲菲(1993-),女,硕士研究生,研究方向:食品工程,E-mail:794574469@qq.com。

*通讯作者:谷风林(1976-),男,博士,副研究员,研究方向:食品化学,E-mail:xiaogu4117@163.com。

国家自然科学基金项目(31471674);国家科技支撑计划课题(2012BAD36B03)。

TS201.2

A

1002-0306(2017)09-0261-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.09.041