阻燃型聚丙烯基木塑复合材料的正交优化1)

生瑜 郑守扬 朱德钦

(福建师范大学，福州，350007)



阻燃型聚丙烯基木塑复合材料的正交优化1)

生瑜 郑守扬 朱德钦

(福建师范大学，福州，350007)

为获得性能良好的阻燃型聚丙烯基木塑复合材料(WPC)，从理论上估算WPC中木粉(WF)所含的羟基(—OH)，以指导调整膨胀型阻燃剂(IFRs)中聚磷酸铵(APP)与季戊四醇(PER)的比例及用量，通过正交试验对其进行优化。利用前期试验得到的协效剂组MgO/EG/SiO2(其组成为m(MgO)∶m(可膨胀石墨，EG)∶m(SiO2)=1∶5∶5，配比为m(IFRs)∶m(MgO/EG/SiO2)=1.00∶0.18)对优化后的APP/PER进行阻燃增效，进一步提高WPC的阻燃性能。结果表明，当m(APP)∶m(PER)=2.0∶0.6、IFRs的质量分数为25%时的IFRs1对WPC的阻燃效果最为显著。IFRs1及MgO/EG/SiO2的同时加入可有效提高WPC的热稳定性，其残炭率提高至24.79%。WPC/IFRs1的热释放速率峰和总热释放量比WPC分别降低了33.9%和10.4%，WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的热释放速率峰和总热释放量比WPC分别降低了39.15%和15.99%。硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ-201和铝酸酯偶联剂DL-411-DF处理均能提高WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的力学性能和阻燃性能，其中KH550的效果最好。

正交试验；聚丙烯；木塑复合材料；膨胀型阻燃剂；协效剂；表面改性

木塑复合材料(WPC)的主要原料，即植物纤维和塑料的易燃性在很大程度上限制了产品的应用范围。改善WPC的阻燃性能越来越受重视。由酸源、碳源及气源组成的膨胀型阻燃剂(IFRs)是聚烯烃无卤阻燃最有效的方式之一[1-2]，阻燃时依靠3种成分的协同作用在材料表面形成稳定的泡沫炭层，隔绝热量传递和可燃性气体溢出，中断燃烧，并防止熔体滴落[3]。聚磷酸铵(APP)是目前应用最为广泛的酸源，并兼有气源的作用[4]。来源广泛、价格便宜的季戊四醇(PER)是最常用的碳源。由APP/PER构成的IFRs广泛应用于聚丙烯的阻燃[5-9]，当m(APP)∶m(PER)=2∶1，添加量为质量分数25%时，基本上可使PP达到难燃级别[6-7]。然而，课题组前期实验表明，当这一比例应用于PP基WPC时，效果并不理想。究其原因，WF含有大量的—OH也能和APP发生脱水成炭反应，从而改变了原有APP/PER中酸源、碳源和气源的比例。近年来，将IFRs用于聚烯烃基WPC的阻燃也屡见不鲜[8-10]，但这些研究均未从理论上估算WPC中WF的成炭作用以及对IFR组成体系的影响。

本研究通过估算木塑复合材料中WF的—OH物质的量，估算WF所起的碳源作用，用以指导调整APP与PER的比例及用量，并通过正交试验对IFRs中APP/PER的组成进行了优化。最后，将优化后的APP/PER用于之前研究得到的阻燃协效剂组MgO/EG/SiO2，进一步增效阻燃，提高WPC的阻燃性能。同时分析了不同偶联剂处理对阻燃型WPC阻燃性能和力学性能的影响。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

基体树脂PPH-T03型聚丙烯(PP)，工业级，熔体流动速率为0.30 g/min(230 ℃，2.16 kg负荷下)，等规指数96%，中国石化上海石油化工有限公司；黄杨木粉(WF)，粒径250～425 μm，福建省闽侯华峰材料有限公司；相容剂聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH/St)，实验室自制，接枝率2.5%；聚磷酸铵(APP)，工业级，聚合度>1 000，长沙江龙化工科技有限公司；季戊四醇(PER)，化学纯，启东市名成化工有限公司；MgO，化学纯，宜兴阿拉丁化工贸易有限公司；可膨胀石墨(EG)，工业级，青岛恒胜石墨有限公司；SiO2，化学纯，杭州万景新材料有限公司；无水乙醇、异丙醇，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；KH550型硅烷偶联剂，工业级，东莞市山一塑化有限公司；NDZ-201型钛酸酯偶联剂，工业级，广州学宇贸易有限公司；DL-411-DF型铝酸酯偶联剂，工业级，河南省济源科汇材料有限公司。

TE-34型双螺杆混炼挤出机，南京科亚挤出机有限公司；JN55-E型注射成型机，震雄塑料机械有限公司；SHR-25A型高速混合机，张家港轻工机械有限公司；X(S)K-180型双辊开放式炼胶机，上海双翼橡塑机械有限公司；YX-25(O)型半自动压力成型机，上海西玛伟力橡塑机械有限公司；HC-2型氧指数测定仪，南京江宁分析仪器厂；CZF-3型水平垂直燃烧测定仪，南京江宁分析仪器厂；TGA/SDTA851e型热重分析仪，瑞士Mettler-Toledo；JCZ-2型锥形量热仪，南京市江宁区分析仪器厂；CMT4204型微机控制电子万能试验机，深圳市新三思计量技术有限公司；ZBC1000-B型摆锤式冲击试验机，美斯特工业系统(中国)有限公司。

1.2 阻燃型PP基木塑复合材料的制备

本研究中WPC的组成为m(PP)∶m(WF)∶m(PP-g-MAH/St)=100∶40∶6。通过添加不同APP/PER比例和用量的IFRs研究其对WPC阻燃性能的影响。阻燃协效剂组MgO/EG/SiO2的组成为m(MgO)∶m(EG)∶m(SiO2)=1∶5∶5，配比为m(IFRs)∶m(MgO/EG/SiO2)=1.00∶0.18。改性WF的偶联剂用量为WF质量的3%，改性无机粉体的偶联剂用量为WF质量的1%。WF和无机粉体的改性分别在高速混合机中进行。

取计量的、105 ℃下干燥2 h的WF、PP、PP-g-MAH/St、IFRs及协效剂组，在高速混合机中室温混合10 min后投入双螺杆挤出机中造粒，加料口到口模的温度依次为150、189、185、190、195、200和195 ℃，螺杆转速为30 r/min。取部分挤出粒料于注射成型机中制备极限氧指数、线性燃烧速率和力学性能的测试样条，注射机料筒至口模的温度依次为165、180和190 ℃。同时取剩余的挤出粒料于170 ℃的双辊开炼机中打片，然后于180 ℃的半自动压力成型机中压制锥形量热测试样块。采用上述同样方法，将含偶联剂质量分数10%的乙醇溶液喷入搅拌中的粉体制备偶联剂处理后的阻燃型PP基木塑复合材料。

1.3 测试与表征

1.3.1 阻燃性能

先将样条在室温环境中存放24 h，用氧指数测定仪根据GB/T 2406—2008测试极限氧指数；用水平垂直燃烧测定仪根据GB/T 2408—2008测试线性燃烧速率；用锥形量热仪根据GB/T 16172—2007测试材料热释放性能，样块尺寸为100 mm×100 mm×2 mm，热辐照功率为35 kW/m2。

1.3.2 热重分析

用热重分析仪在N2气氛下进行热重分析，N2流量为50 mL/min，以10 ℃/min的升温速率升温至600 ℃。

1.3.3 力学性能

将样条在室温环境中存放24 h，用微机控制电子万能试验机，根据GB/T 1040—2006测试其拉伸强度，速率为10 mm/min；根据GB/T 9341—2000测试其弯曲强度，速率为1 mm/min。用摆锤式冲击试验机，根据GB/T 1043.1—2008测试其缺口冲击强度，摆锤冲击能量为1 J。

2 结果与分析

2.1 正交试验法研究APP/PER复配比例及用量对WPC阻燃性能的影响

2.1.1 APP与PER比例的选取

粗略地估算1 g WF中—OH的物质的量。WF主要是由约60%纤维素、10%半纤维素和30%木质素组成[11]。纤维素、半纤维素的分子结构中含有大量的—OH，降解温度在200～350 ℃，与IFRs发挥阻燃作用时的温度相匹配。而木质素化学结构中的—OH的量很少，不易于燃烧，较难体现成炭剂的作用。所以，假定WF中只有纤维素和半纤维素才能起到成炭剂的作用。由于半纤维和纤维素的结构类似，且半纤维素质量分数较少，为简便计，将半纤维素当作纤维素处理，即WF中含有约70%的纤维素。配方中每添加1 g WF，则有0.7 g纤维素。纤维素的结构单元C12H20O10(相对分子质量为324.00)上含有6个—OH，因此1 g WF中—OH的物质的量为：n=0.013 mol。

1 g PER(C5H12O4，相对分子质量为136.15)上含有4个—OH，因此，1 g PER中—OH的物质的量为：n=0.028 mol。

可见，加入1 g WF将给阻燃体系中增加约为0.013 mol的—OH，这一数值几乎为1 g PER中所含0.028 mol—OH的一半。虽然不清楚WF脱水成炭的能力，但毫无疑问WF肯定会起到部分成炭剂的作用。这将导致在PP膨胀阻燃体系中[5-9]较为合理的m(APP)∶m(PER)=2∶1的酸、碳源比用于PP基WPC的膨胀阻燃，但却未达到预期效果，所以必须增加APP或减少PER的用量。因此确定正交试验中m(APP)∶m(PER)为2.0∶0、2.0∶0.3和2.0∶0.6。

2.1.2 APP与PER用量的选取

IFRs用于PP阻燃时的质量分数一般为20%～30%[5-9]。考虑到WF可提高PP的阻燃性能，所以可适当降低IFRs在整个木塑复合材料中的质量分数。确定正交试验IFRs水平为15%、20%和25%。

2.1.3 正交试验设计及结果

根据以上分析，选定正交表L9(34)来考查IFRs用量和m(APP)∶m(PER)对基础配方WPC阻燃性能的影响，正交试验的因素水平见表1。以极限氧指数和线性燃烧速率作为考查指标，得到正交试验结果见表2。极差分析和方差分析分别见表3和表4。

表1 正交试验因素水平

从表3的极差分析可知，线性燃烧速率的最优水平为A3B1；极限氧指数的最优水平为A3B3。

从表4的方差分析可知，就线性燃烧速率而言，IFRs用量的F值大于F0.01(2,6)=10.9，有高度显著的影响；m(APP)∶m(PER)的F值小于F0.1(2,6)=3.46，无影响。就极限氧指数而言，IFRs用量的F值大于F0.01(2,4)=18，有高度显著的影响；m(APP)∶m(PER)的F值大于F0.1(2,4)=4.32，小于F0.05(2,4)=6.94，有一定影响。

表2 正交试验结果

注：WPC的极限氧指数为18.3%，线性燃烧速率为38.1 mm/min。

表3 正交试验的极差分析

表4 正交试验的方差分析

注:F0.1(2,6)=3.46,F0.05(2,6)=5.14,F0.01(2,6)=10.9;F0.1(2,4)=4.32,F0.05(2,4)=6.94,F0.01(2,4)=18；** 表示高度显著影响；*表示显著影响；⊙表示有一定影响。

结合极差分析和方差分析，得到影响线性燃烧速率的主次顺序及最优配方为A3(IFRs质量分数)和B1(m(APP)∶m(PER))，影响极限氧指数的主次顺序及最优配方为A3(IFRs质量分数)和B3(m(APP)∶m(PER))。由于m(APP)∶m(PER)对极限氧指数有一定影响，而对线性燃烧速率无影响，因此综合得到本轮正交试验的最优配方为：IFRs的质量分数为25%，其组成中m(APP)∶m(PER)为2.0∶0.6，记为IFRs1。

2.2 IFRs1和MgO/EG/SiO2对WPC的性能影响

在m(APP)∶m(PER)=2.0∶0.6、IFRs质量分数为25%的情况下，考查IFRs1和MgO/EG/SiO2对WPC热稳定性能和阻燃性能的影响。

2.2.1 热失重行为分析

WPC、WPC/IFRs1和WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2在N2气氛中的热失重曲线见图1a，从它们的微分热重曲线(见图1b)中获得各阶段的最大质量损失速率对应的温度(见表5)。可知它们均呈两段质量损失过程。从图1可知，WPC第一质量损失阶段主要归因于WF中半纤维素的降解和脱水，其最大质量损失速率峰所对应的温度为342 ℃；第二质量损失阶段在367～490 ℃，由PP降解而引起，其最大质量损失速率峰所对应的温度为465 ℃。高于490 ℃时，WPC基本分解完全，600 ℃时残炭率为7.51%。

相对于WPC，采用IFRs1阻燃的WPC/IFRs1第一质量损失阶段的起始分解温度提前，温区变窄，质量损失增加，最大热质量损失速率峰所对应的温度提前到325 ℃。这是因为IFRs1的加入促使WF提前分解而炭化。WPC/IFRs1第二质量损失阶段的质量损失温区变宽，最大热质量损失速率峰所对应的温度(491 ℃)移向高温，600 ℃时的残炭率提高至19.75%。这说明IFRs1的加入减缓了PP的降解。

a.热重曲线 b.微分热重曲线

图1 热重和微分热重曲线图

添加协效剂组MgO/EG/SiO2后，WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2第一质量损失阶段的最大质量损失速率峰所对应的温度进一步向低温区移动(到302 ℃)，第二质量损失阶段的温区也进一步变宽，600 ℃时的残炭率提高至24.79%。这说明协效剂组和IFRs的协同作用进一步减缓了PP的降解。

综合热重分析可见，阻燃协效剂可以促进WF在低温阶段成炭、在高温阶段稳定残炭，从而进一步提高复合材料在高温下的热稳定性，有利于阻燃。这与文献[12]—[14]的报道一致。

2.2.2 锥形量热分析

2.2.2.1 热释放速率和总热释放量

从图2可知，WPC在18.1 s被点燃，随后热释放速率曲线急剧上升，出现一个高而较尖锐的热释放速率峰，峰值为536.29 kW/m2，总热释放量达到了58.68 MJ/m2。整个燃烧过程只持续了170.5 s，可见WPC十分容易剧烈燃烧。加入膨胀型阻燃剂IFRs1后，WPC/IFRs1的燃烧过程较为平缓，燃烧时间延长，热量释放缓和，热释放速率和总热释放量分别降低至354.68 kW/m2和52.55 MJ/m2，比WPC分别降低了33.9%和10.4%。协效剂组MgO/EG/SiO2的加入可以有效提高IFRs1的阻燃效率，WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的热释放速率和总热释放量分别降低至326.33 kW/m2和49.30 MJ/m2，分别比WPC降低了39.15%和15.99%，说明协效剂组MgO/EG/SiO2的加入可以有效提高IFRs的阻燃效率。

2.2.2.2 复合材料的燃烧残余物

图3和图4分别为阻燃型木塑复合材料的残炭曲线图和残炭宏观照片。从残炭曲线可以看出，WPC点燃后，曲线急剧下降，300 s时残炭率仅为2.96%，WPC/IFRs1的残炭曲线较WPC平缓，残炭率上升至18.02%；WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的残炭率进一步提高至20.53%，说明它们燃烧过程的剧烈程度下降和阻燃性能得到提高。从图4中可以看出，在高温辐照条件下的WPC只剩下薄薄的一层残留物，这是因为WPC中PP属于非积炭型材料，燃烧时很少有残留物存在，而木粉作为积炭型材料，在热解和燃烧的过程中会产生少量炭，但形不成致密炭层，无法完全覆盖在PP表面，阻止PP燃烧，所以仅留下少量的木粉炭化物。WPC/IFRs1则不同，其膨胀炭层较厚，且较为均匀、致密，说明IFRs的加入有利于炭层的形成，有利于形成具有良好阻隔能力的炭层。协效剂的加入使WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的炭层最为均匀、致密，阻燃性能得到进一步提高。

a.热释放速率 b.总热释放量

图2 复合材料燃烧时的热释放速率和总热释放量曲线

图3 燃烧过程中试样质量变化曲线

样 品最初点燃时间/s热释放速率峰/kW·m-2总热释放量/MJ·m-2残炭率/%WPC18．1536．2958．682．96WPC/IFRs132．1354．6852．5518．02WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO233．5326．2349．3020．53

2.2.3 IFRs1和MgO/EG/SiO2阻燃机理

在一定温度下，IFRs中的APP释放出磷酸，与PER发生酯化反应，产生的不燃性气体使熔融状态的体系膨胀发泡。同时多元醇和酯脱水成炭，促进体系进一步发泡，形成多孔泡沫炭层，阻止热量的传递和限制可燃性气体的溢出[3]。MgO/EG/SiO2的加入可以进一步提高IFRs的阻燃和抑烟性能，这是因为MgO/EG/SiO2中的MgO可以促进IFRs体系的催化酯化作用，提高IFRs体系的膨胀性能；EG膨胀后的石墨表面积大、表面能高、吸附力强，能够吸附APP的降解产物(聚磷酸、偏磷酸等)，使各个蠕虫状的物质能够黏合在一起，增强炭层的结合力；SiO2耐热性能好，可以提高膨胀炭层的牢固程度，有效隔热隔质。因此MgO/EG/SiO23种协效剂协同作用，与IFRs构成的膨胀阻燃体系可以有效提高WPC的阻燃和抑烟性能。

图4 CONE测试残炭的数码照片

3 偶联剂处理对WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2性能的影响

3.1 对力学性能的影响

从表7可知，与未处理之前相比，经KH550、NDZ-201和DL-411-DF处理后，WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的拉伸强度分别提高了9.8%、2.0%和6.7%，弯曲强度分别提高了7.2%、3.0%和2.5%，缺口冲击强度分别提高了9.2%、3.9%和6.6%。这表明经过偶联剂处理后，阻燃型木塑复合材料的力学性能得到提高，其中以KH550处理效果最好。

3.2 对线性燃烧速率和极限氧指数的影响

从表8可知，与未处理之前相比，经KH550、NDZ-201和DL-411-DF处理后，WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2的线性燃烧速率分别降低了12%、8.1%和8.7%，极限氧指数分别提高了6.6%、2.6%和4.0%。这说明偶联剂处理促进了阻燃剂和协效剂在聚合物基体中的均匀分散，有利于木塑复合材料阻燃性能的提高。其中，KH550的处理效果最为显著。

表7 复合材料的力学性能

表8 复合材料的线性燃烧速率和极限氧指数

4 结论

粗略计算表明，1 g WF中约有0.013 mol的—OH，几乎为1 g PER中所含0.028 mol—OH的一半，因此WF的成炭作用不容忽视，正交试验结果证实了这一判断。在m(PP)∶m(WF)∶m(PP-g-MAH/St)=100∶40∶6的WPC中，添加m(APP)∶m(PER)=2.0∶0.6的IFRs1质量分数为25%时，WPC的阻燃性能最佳。此时，WPC的热稳定性提高，600 ℃时的残炭率由WPC的7.51%提高至19.75%，热释放速率和总热释放量比WPC分别降低了33.9%和10.4%。进一步加入协效剂组MgO/EG/SiO2(组成为m(MgO)∶m(EG)∶m(SiO2)=1∶5∶5)，WPC的高温残炭率提高至24.79%，热释放速率和总热释放量比WPC分别降低了39.15%和15.99%。偶联剂处理有利于木塑复合材料力学性能和阻燃性能的提高，其中以KH550的效果最为显著。

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Orthogonal Optimization on Flame Retardant Polypropylene-based Wood Plastic Composite//

Sheng Yu, Zheng Shouyang, Zhu Deqin(Fujian Normal University, Fuzhou 350007, P. R. China)//

Journal of Northeast Forestry University，2017,45(4)：88-93.

In order to obtain a flame retardant PP/wood composite with good performance, the -OH numbers of wood flour (WF) in wood-plastics composite (WPC) were estimated in theory, and the results were used to guide the adjustment of the mass ratio of polyphosphate (APP) and pentaerythritol (PER) and their dosage in intumescent flame retardants (IFRs). The formula of IFRs was optimized by the orthogonal experiments. The synergist agent group MgO/EG/SiO2with the composition ofm(MgO)∶m(expandable graphite, EG)∶m(SiO2)=1∶5∶5, and proportion ofm(IFRs)∶m(MgO/EG/SiO2)=1∶0.18, which had been acquired in early experiment, was used to improve the efficiency of the optimized APP/PER for further improving the flame retardant properties of WPC. The results showed that the intumescent flame retardant (IFRs1) withm(APP)∶m(PER)=2∶0.6 and the content of 25% had a highest efficiency on flame retardant performance of WPC. Adding IFRs1 and MgO/EG/SiO2to WPC simultaneously could effectively improve its thermal stability and the char residue rate reached to 24.79% at 600 ℃. The peak heat release rate and the total heat release of WPC/IFRs1 drop 33.9% and 10.4%, respectively, as well as the peak heat release rate and the total heat release of WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2decreased 39.15% and 15.99%, respectively, compared with WPC. Surface modification by silane coupling agent KH550, titanate coupling agent NDZ-201, and aluminate coupling agents DL-411-DF could improve the mechanical and flame retardant properties of WPC/IFRs1/MgO/EG/SiO2. KH550 had the best efficiency among them.

Orthogonal experiment; Polypropylene; Wood-plastics composite; Intumescent flame retardants; Synergist agent; Surface modification

1)福建省高校产学合作项目(2015Y4003)；福建省高校产学合作科技重大项目(2012Y4002)；福建省自然科学基金项目(2010J01276)。

生瑜，男，1966年10月生，福建师范大学材料科学与工程学院，研究员。E-mail：dr.shengyu@163.com。

朱德钦，福建师范大学材料科学与工程学院，教授。E-mail：zhudeqin@163.com。

2016年10月12日。

TB332

责任编辑：戴芳天。