石榴籽油微胶囊工艺

陈遂+杜洁+黄景晟+曹庸

摘要：采用微胶囊技术包埋石榴籽油，以包埋率为指标，通过正交试验L9（34）优化工艺，获得最佳的微胶囊包埋工艺参数：芯材比例40 %，固形物含量50 %，包埋温度65 ℃，均质压力60 MPa，均质次数4 次。通过微胶囊技术能够有效提高石榴籽油的耐贮藏性，减缓氧化酸败的速度。

关键词：石榴籽油；微胶囊；正交试验

中图分类号： TS221 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.10.028

石榴为石榴科石榴属浆果，落叶灌木或小乔木，在中国南北均有栽培，以河南、江苏等地种植面积较大。石榴籽约占果实总质量的12.54%[1]，石榴籽油脂肪酸成分以不饱和脂肪酸为主，其中以硬脂酸及亚油酸、油酸等为主，功能成分主要是共轭三烯和石榴酸[2]，其具有较强的抗氧化功能，能够有效地抵抗人体自由基和炎症的破坏作用，并有免疫调节作用、抗癌作用、保护心血管作用等[3]。

微胶囊是指利用天然或合成的高分子壁材材料，将固体、液体甚至气体的微小物质进行包埋的技术[4]。微胶囊粒子的大小一般为5～200μm，特殊情況下可扩大至0.25～1000μm，微胶囊壁厚度通常为0.2～10μm。微胶囊内部装载的物料称为芯材，可以是单一的固体、液体或气体，也可以是固液、液液、固固或者气液混合体等；外部包囊的壁膜称为壁材（或称包囊材料），通常是单层结构，也可以是多层结构[5-7]。目前微胶囊干燥工艺在食品工业中应用最为广泛的是喷雾干燥法。

本研究以石榴籽油为原料，先将复合壁材溶解到水中，然后在一定包埋温度下，加入相应比例的芯材进行包埋，再通过高压均质获得均匀的微胶囊乳液，最后通过喷雾干燥进行微胶囊干燥获得石榴籽油微胶囊产品，旨在为高品质石榴籽油微胶囊加工工艺的产业化提供理论依据和技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

石榴籽油和复合壁材，华南农业大学食品学院实验室自制；其余试剂均为国产分析纯。

离心压力喷雾干燥机：MDR.D5型（无锡市现代喷雾干燥设备有限公司）高压均质机：ATS～100D型（加拿大ATS公司）；电热恒温水浴锅：HWS24型（上海一恒科技仪器有限公司）；恒温振荡器：HZQ-C型（常州澳华仪器有限公）。

1.2 试验方法

1.2.1 指标检测及计算 表面油：指微胶囊未被包埋残留在微胶囊表面的油脂含量。利用表面油易溶于石油醚30℃～60℃、而油脂微胶囊其他成分不溶于石油醚30℃～60℃，将两者分离。

称取样品10克于100毫升锥形瓶中，加入30毫升石油醚，置摇床中以200 r/min的转速震荡5分钟，过滤，滤液置于预先在105 ℃烘箱中烘干至恒重的50毫升蒸发皿中。

滤渣转移到原锥形瓶中，加入石油醚，置摇床中震荡洗涤2次，每次石油醚加量为10毫升；过滤，合并滤液到上述蒸发皿中，将蒸发皿置于60 ℃水浴上蒸去溶剂，再于105 ℃恒温烘箱中烘干至恒重，冷却，称重。两次平行测定结果只差应不大于0.3，取算术平均值作为测定结果。表面油比例按下式计算：表面油 （%）=（W1 - W2）/W ×100

式中：W为试样质量，g；W1为恒重后蒸发皿的重量，g；W2为恒重后蒸发皿与浸出油的重量，g。

包埋率：指微胶囊壁材包括芯材的比例，用来衡量微胶囊壁材配方和工艺参数的合适程度。包埋率按下式计算：包埋率（%） = （芯材比例-表面油比例）/芯材比例×100

固形物含量：指微胶囊乳液中固形物占有的比例。

1.2.2 石榴籽油微囊化工艺参数试验设计 芯材比例对包埋率的影响。将石榴籽油芯材比例设置为30%，40%，45%，50%，55%，60%，在固形物含量50%，包埋温度60℃，均质压力40 Mpa，均质次数2 次的条件下进行微胶囊包埋，以包埋率为评价指标，选择最佳的芯材比例。 固形物含量对包埋率的影响：将固形物含量设置为30%，40%，50%，55%，60%，在芯材比例40%，包埋温度60℃，均质压力40Mpa，均质次数2 次的条件下进行微胶囊包埋，以包埋率为评价指标，选择最佳的固形物含量。 包埋温度对包埋率的影响：将包埋温度设置为40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，在芯材比例40%，固形物含量50%，均质压力40Mpa，均质次数2 次的条件下进行微胶囊包埋，以包埋率为评价指标，选择最佳的包埋温度。 均质压力对包埋率的影响：将均质压力设置为20，30，40，50，60 Mpa，在芯材比例40%，固形物含量50%，包埋温度50 ℃，均质次数2 次的条件下进行微胶囊包埋，以包埋率为评价指标，选择最佳的均质压力。均质次数对包埋率的影响：将均质次数设置为0次，1次，2次，3次，4 次，在芯材比例40%，固形物含量50%，包埋温度50℃，均质压力50 Mpa的条件下进行微胶囊包埋，以包埋率为评价指标，选择最佳的均质次数。 正交试验设计：根据单因素的试验结果，选取影响显著的因素水平进行正交试验，以包埋率为评价指标，优化微胶囊工艺。

1.2.3 数据处理 所有实验均做 3 个平行，试验数值以均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 石榴籽油微胶囊工艺结果

2.1.1 单因素试验结果

2.1.1.1 芯材比例对包埋率的影响 芯材比例越高，壁材的比例相应降低，包埋率也随着下降。从图1可知，芯材比例小于50%时，包埋率降低速度较为缓慢，而在大于50%之后，包油能力下降较快。因此结合经济因素考虑，合适的芯材比例选择在40%～50%。

2.1.1.2 固形物含量对包埋率的影响 固形物含量高低影响微胶囊乳液的流动速度，直接影响到高压均质和喷雾干燥工艺，固形物含量越高，高压均质和喷雾干燥的成本越低，但是如果高到一定程度，则会增加高压均质的难度和喷雾干燥的稳定性。由图2可知，当固形物含量超过50%，包埋率显著下降，在固形物含量为60%时，高压均质和喷雾干燥很困难。因此，固形物含量选择50%。

2.1.1.3 包埋温度对包埋率的影响 由图3可知，合适包埋温度范围在50℃～60℃，包埋率最高。

2.1.1.4 均质压力对包埋率的影响 由图4可知，均质压力达到30Mpa后随着压力提高，包埋率提高，合适的均质压力选择50～60Mpa，包埋率最高。

2.1.1.5 均质次数对包埋率的影响 由图5可知，均质次数在三次内随着次数升高，包埋率越高，但是均质次数四次时，表面含油率稍有下降，可能原因是均质次数过多破坏微胶囊包埋。因此，合适的均质次数选择在2～4 次。

2.1.2 正交试验 在单因素试验基础上设计正交试验L9（34），以包埋率为试验指标，选取影响较为显著的均质次数、均质压力、包埋温度和芯材比例4个因素。各因素确定3个水平见表1。试验结果见表2。

由表2可知，各因素对包埋率影响大小为：A>D>C>B，最佳的微胶囊工艺水平组合为A3B3C2D3，即均质次数4 次，均质压力60 MPa，包埋温度65 ℃，芯材比例40%，此组合不在此次正交试验组合中，通过3次平行试验验证，结果得到A3B3C2D3工艺条件下的包埋率为98.85%，所以最优工艺参数为：芯材比例40%，固形物含量50%，包埋温度65℃，均质压力60 MPa，均质次数4 次。

3 结论

通过正交试验L9（34）优化微胶囊工艺，获得最佳石榴籽油的微胶囊包埋的最佳工艺参数：芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度65℃，均质压力60 MPa，均质次数4 次。虽然最佳芯材比例为40%，但从试验数据看，芯材比例可达到50%，说明复合壁材与石榴籽油能够很好形成微胶囊结构，这为石榴籽油微胶囊产品中有效成分含量高提供技术支持。

微胶囊技术应用在油脂方面，能够有效提高油脂的生物利用度，减轻储藏过程中的质变，主要优点有：保护功能成分不被氧化破坏，提高稳定性；改善油脂的水溶性，油脂微胶囊可以很好地分散在水系中；调节功能成分的释放速度；掩盖功能成分的不良气味，降低油脂的刺激性。

参考文献

[1]高翔.石榴的营养保健功能及其食品加工技术[J].中国食物与营养，2005，（07）：40-42.

[2]袁博，戈群妹，冯友建，等.石榴籽油的脂肪酸测定及功能[J].食品科学，2010，31（14）：170-173.

[3]张润光，吴倩，张亮，等.石榴籽油的研究进展[J].农产品加工（学刊）.2012，（06）：26-29

[4]肖作兵，吕翠翠，冯涛.β-环糊精/香精包合物研究进展[J].粮食与油脂.2010，（03）：1-6.

[5]李欣，陈立仁.海藻酸钙-几丁聚糖微胶囊制备方法的研究[J].武汉理工大学学报，2010，（24）：42-44.

[6]徐满清，郑为完，祝团结.花生蛋白部分水解制取微胶囊速溶花生粉壁材的研究[J].南昌大学学报（工科版），2004， （01）：81-84.

[7]王英男，黄艳玲，许慧，等.几种微胶囊壁材对大豆卵磷脂包埋方法的对比研究[J].农村实用科技信息，2009，（01）：49-

50.

作者简介：陈遂，工程师，研究方向：质量监督检测。

通讯作者：曹庸，博士，教授，研究方向：食品化学。