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紫外可见分光光度计检定中的误差控制

2017-05-30马静

科技风 2017年15期
关键词:检定

马静

摘 要: 紫外可见分光光度计灵敏度高、操作简单,基于这些优点被广泛的应用在医学、化学、生物学等学科领域,同时,在医院、冶金、化工、食品安全等行业也被广泛应用。紫外可见分光光度计检测的准确性直接影响着使用的有效性,因此,为了确保实验结果的准确需要对紫外可见光光度计检定中的误差进行控制。本文主要分析了紫外可见分光光度计鉴定中的误差来源,然后就如何控制紫外可见分光光度计检定中的误差提出了自己的意见。

关键词:紫外可见分光光度计;检定;误差控制

紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应,进而对物质进行分析的一种仪器。紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高,被广泛应用在各个领域。紫外可见分光光度计的组成基本相同,由氘灯和钨灯作为光源系统,经过光棱镜或光栅滤光的反应,然后通过样品吸收池吸收,并最终对物质进行检测。

一、紫外可见分光光度计的检定

根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,紫外可见分光光度计的检测结果有波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移,最小光谱带宽、透射比最大允许误差,透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套性等十项。在这十项规定的标准中,波长最大允许误差、透射比最大允许误差和杂散光是最重要的三项指标,下面将对这三项进行分析。

(一)波长最大允许误差

波长点测量出零度和满度之后,将检测物质放置在样品光路中,然后沿着同一波长方向逐点对检测物质的透射比值进行检测,并求出峰值波长。测得的波长平均值与标准值之间的误差即为波长误差,规定对波长最大误差做出了规定,并对低压石英汞灯、氧化钬滤光片和氧化钬溶液等九种标准物质进行了标准误差的限定,其中氧化钬滤光片、镨钕滤光片、干涉滤光片等由于使用方便,便于保存,是使用最广泛的检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质。氧化钬滤光片具有较完整的波长吸收峰值点,而镨钕滤光片却是在波长较小的情况下没有吸收峰,因此,通常情况才,要将这两者结合起来使用。

(二)透射比示值误差检定

在规定标准下,比如出现波长235nm、波长257nm、波长313nm、波长350nm、波长440nm、波长546nm、波长635nm时,要开始校正检测仪器的满度和检测仪器的零度,以对检测物质进行透射比的对比。同样的,实际检测得出的平均值与标准值之间的差异即为检测误差,规程规定的透射比标准物质有重铬酸钾标准溶液、紫外光区透射比滤光片和光谱中性滤光片,在这些规定的标准数值中,波长235nm、波长257nm、波长313nm和波长350nm这四种用的是重铬酸钾标准溶液。便于保存以及携带方便,紫外光区透射比滤光片通常用来检测上述提到的四种波长误差,而另外三种则使用光谱中性滤光片来检定。

(三)杂散光检定

杂散光检定通常会选择截止滤光片来进行检测,而且检测仪器调出零度和满度后,如果检测物质处在相同波长的情况下,会通过测量滤光片的透射比,进而通过这种透射比值将对检测物质的杂散光进行检定。

二、紫外可见分光光度计检定中的误差分析

使用紫外可见分光光度计对物质进行检测的过程中,会有很多因素对检测技术指标和检测结果产生相应的影响,因此,一定要对检测的误差进行分析,进而合理控制误差,才会使检测结果准确、高效,下面将对紫外可见分光光度計检定中的误差来源进行分析。

(一)检测环境不符合规定所造成的误差

紫外可见分光光度计在对物质进行检测时,其检测结果的准确性可能会受检测环境的影响,如果不对检测环境进行适当的控制,可能会引起误差,从而不利于检测结果的准确性。比如,如果不对紫外可见分光光度计进行密封处理,或者是使用了密封性不是很好的检测仪器,会使得光源系统直接受到强光的照射,这种情况下会减少杂散光,从而不利于检测结果,容易产生误差。如果检测环境中灰尘较大,滤光片沾染灰尘,这些都是误差产生的原因,因此,在进行检测工作时,一定要在标准环境下进行,避免出现不必要的误差,以确保检测结果的准确性。

(二)检定方法不当造成的误差

在对波长示值进行检测时,连续法曾经被使用,这种方法通过连续驱动波长进行传动检测,直接利用仪器透射比示值的变化测试峰值波长,这种检测方法使得波长传动连续驱动,从而测试得到的光谱会受到光谱曲线的影响,容易产生很大的误差,因此,这种方法经过实践检验后最终被否定。根据在JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,使用紫外可见分光光度计进行检测时可以使用逐点法,逐点法是通过调整零度和满度,在绘制T-λ曲线的基础上,从而测试透射比最大值所对应的波长。使用逐点法可以减少仪器光源、波长传动机构等对检测结果的影响,使得检测结果可以最大限度的反应出仪器的波长。使用逐点法进行检测时,为了确保监测数据的准确性,一定要按照规定的标准和要求进行检测,避免出现不必要的误差,影响数据检测的准确性。

(三)标准滤光片造成的误差

标准滤光片的定值误差和方向性引起的误差都是标准滤光片带来的误差,标准滤光片的标准值是不断变化的,随着时间的不断推进,波长值可能会发生变化,如果不对波长值实时进行更显,就会产生一定的误差,不利于检测结果的准确性。

(四)检测人员操作不当引起的误差

检测过程是由检测人员来操作的,由于检测人员操作不当也可能会引起误差,比如检测人员的检测习惯、专业素养都会对检测结果产生影响。例如使用指针式紫外可见分光光度计进行检测时,由于每个人的习惯是不同的,这样会使得观测位置有差异,不同的检测人员会有不同的数值,可能会造成误差的产生,不利于数据检测的准确性。

(五)被检紫外可见分光光度计结构误差

紫外可见分光光度计安装检测时,可能会使得色皿架与底板之间产生安装位置的偏移,从而光束不能直接射入检测器,可能会导致透射比值偏离标准值,从而产生误差。

(六)检测仪器储存不当引起的误差

检测仪器储存不当会使得仪器受潮、灰尘覆盖,而这些都会影响检测仪器检测时数值的不准确性,也是误差产生的原因。

参考文献:

[1]秦素芳.紫外可见分光光度计检定中的误差控制[J].计量与测试技术,2016(07).

[2]张硕.紫外可见分光光度计检定注意事项分析[J].江苏科技信息,2015(10).

[3]张宏磊.紫外可见分光光度计检定过程中的注意事项[J].科技视界,2014(03).

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