玉米胚芽粕溶剂残留测定实践

高淑平 梅海娟 付影 田晶 李少奇

摘要：在应用萃取法提取玉米油的加工工艺中，玉米胚芽粕的溶剂残留量是胚芽粕质量的一个重要指标。国内浸出油的生产均以六号溶剂或正己烷为萃取剂，而文章提出近期则多以正己烷为萃取剂。所以，文章阐述了正己烷在玉米胚芽粕中溶剂残留量的测定方法及其最佳测定条件。目前通用的检测方法有直接气相色谱法和挥发法，但在实际应用中发现测定结果偏低。文章提出采用一种改进挥发法，经气相色谱法测定，其误差平均在6%左右，此法具有速度快、准确度高等优点。

关键词：玉米胚芽粕；溶剂残留；挥发法；气相色谱法

玉米油的加工生产通常有精炼、压榨和浸出3种方法，其中利用适当的有机溶剂将玉米胚芽粕组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂并回收溶剂。这种浸出法较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故备受生产企业的青睐。

目前，中粮龙江公司采用浸出工艺。此种工艺虽然优点多，但也有局限性。生产的玉米油和玉米胚芽粕虽经脱溶剂处理，但仍有少量溶剂残留在玉米油和玉米胚芽粕中。文章提出的浸出油生产使用的正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。因此，从毒理学及生产工艺水平两方面综合考虑，玉米胚芽粕中溶剂残留量不得超过500 mg/kg。

本研究采用Agilent7890气相色谱仪，HP-5毛细管柱，氢火焰离子检测器（Flame Ionization Detector，FID）检测，以正己烷为标准溶液定量的方法，对玉米胚芽粕中溶剂残留量的检测进行了探讨，以期为玉米胚芽粕品质的评价提供更准确的数据。

1测定方法

1.1仪器

Agilent7890气相色谱仪；HP-5毛细管柱；氢火焰离子检测器；1μL注射器；100μL注射器；20 mL顶空瓶（具塞）；滤纸；电子天平。

1.2试剂

玉米胚芽粕和正己烷标准品。

1.3分析步骤

1.3.1色谱条件

色谱条件如表1所示。

1.3.2标准曲线的绘制

用1μL注射器吸取0.1μL正己烷，沿瓶壁注入20 mL顶空瓶内，压盖，标样瓶应与样品瓶同时放入（80±2）℃烘箱内，加热2 h后取出，冷却至室温，分别吸取20μL，40μL，60μL，80μL，100μL顶空气体，分别注入色谱仪，以色谱峰面积为纵坐标，以对应的试剂含量为横坐标，绘制标准曲线。作标准曲线时呈现的对应关系如表2所示。

1.3.3试样测定

取20 mL頂空瓶，将两张直径稍小于瓶底内径的圆形滤纸置于瓶内，向滤纸上加注0.1 mL水，使滤纸附贴于瓶底，称取0 40 g玉米胚芽粕，置于瓶内滤纸上，立即压盖，然后在（80±2）℃烘箱内加热2 h，试样瓶经加热气化后，冷却至室温，用微量进样器取100 μL顶空气，进行色谱分析，由所得试样色谱峰面积，从标准曲线上可直接查得试样中溶剂含量（mg/kg）。

2结果分析

2.1加热时间

用同一玉米胚芽粕，在相同条件下，分别加热1.5 h，2.0 h，2.5 h，3.0 h，各取100μL顶空气注入气相色谱仪，结果如表3和图1所示。

从表3和图1可以看出，在本方法的测定条件下，加热时间以2h为宜。

2.2加水量

分析时，对同一玉米胚芽粕进行不同的加水量（0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL）的试验结果如表4和图2所示。

从表4和图2中看出，加水量为0.1 mL挥发出溶剂量最多。因此，0.1 mL的加水量最为适宜。

2.3重现性

用玉米胚芽粕进行重复测定试验，结果如表5所示。用本方法测定玉米胚芽粕的残溶含量，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%，证明本方法的重现性效果好。

3结语

采用气相色谱法时，注射器扎入气化室的深度对测定结果影响较大，一般以针尖距进样口1～2 cm为宜。本试验所采用的100μL注射器针头全部扎入时，距进样口恰好2 cm左右。所以，为保证测试条件的一致性，试验时，注射器针头均全部扎入气化室。如果粕中残留溶剂含量高，配标样时可以多加些正己烷。样品需和正己烷标准品一同放入烘箱，并一同取出，以免条件差异产生影响。