氧化镁的制备及其在催化反应中的应用

祝军兵，庄晓煜，童东绅，俞卫华，周春晖

（浙江工业大学化学工程学院催化新材料研究所，浙江杭州310014）

氧化镁的制备及其在催化反应中的应用

祝军兵，庄晓煜，童东绅，俞卫华，周春晖*

（浙江工业大学化学工程学院催化新材料研究所，浙江杭州310014）

综述了氧化镁的实验室制备方法及其在催化反应中的应用。氧化镁的制备方法主要有热分解法、化学沉淀法、水热法和溶胶凝胶法，制备原料和反应条件影响氧化镁的表面结构和性质。氧化镁碱性强，能用作固体碱催化剂催化Claisen-Schmidt和Knoevenagel缩合等反应。氧化镁和纳米金属的界面相互作用产生协同效应，制得负载型金属催化剂有独特的结构和性质。作为助剂，氧化镁能调节催化剂的结构和酸碱度、提高催化剂的活性和稳定性。最后分析了氧化镁作为催化剂载体存在的问题，展望了可能的解决途径和方向。

氧化镁；制备；催化；应用

0 引言

氧化镁（MgO），典型的碱金属氧化物（H0=+ 26）[1]，用作防火材料[2]、光学透明陶瓷窗[3]等。在催化反应中，MgO用作多相固体碱催化剂来替代非环境友好型的均相碱催化剂[4]；高表面积MgO用作金属和金属氧化物催化剂载体[5]，其与活性组分的界面相互作用产生协同性质，能制备性质可修饰的多功能催化剂；作为助剂[6]，MgO改变催化剂的结构、性质和提高催化剂的活性、稳定性。本文归纳了不同反应原料和反应条件制备MgO的表面形貌和性质，发现不同制备方法影响MgO的表面形貌和活性。对MgO用作催化剂活性组分、载体和助剂的研究状况进行了分析，催化剂的制备方法和催化反应条件影响催化性能。

1 氧化镁的制备

1.1 热分解法制备氧化镁

热分解法是对碳酸镁（菱镁矿[7]）和氢氧化镁（水镁石[8]）等高温煅烧来制备氧化镁，焙烧前驱体的类型和颗粒大小、煅烧的工艺条件（焙烧气氛、气体流速和加热速率等）影响氧化镁的表面形貌和表面性质。Bartley等[4]以氢氧化镁、碳酸镁和草酸镁为前驱体制备氧化镁，研究了轻质碳酸镁在350℃～800℃焙烧制得氧化镁的结构和性质。随着焙烧温度的升高，氧化镁的比表面积和碱性位的数目都呈现先增大后减小的趋势。焙烧温度为375℃时，制得氧化镁有较高比表面积和大量碱性位。温度进一步升高则发生产物分解和产生放热效应，氧化镁的碱性位部分脱除、比表面积有所下降[9]。

热分解氢氧化镁或者碳酸镁首先形成保留前驱体形貌结构的“多晶型物”[10]，继而高温煅烧破坏多晶型物的聚集结构，即制得分散性较好的氧化镁。高温煅烧增大氧化镁的晶粒尺寸和降低氧化镁的比表面积，故热分解法制备形貌均匀的高比表面积氧化镁是有困难的。

1.2 溶胶-凝胶法制备氧化镁

溶胶-凝胶法通常是以金属醇盐[11]、无机盐（如金属卤化物[12]）为原料，在有机介质（如乙醇）中进行水解、缩聚反应，经溶胶-凝胶过程形成凝胶，再进行干燥、焙烧获得产物。早期利用甲醇镁或乙醇镁和草酸的乙醇溶液反应制备溶胶凝胶反应的前驱体[13]，使用的镁源为昂贵的金属醇盐，生产成本较高。后来，则采用无机盐如六水合硝酸镁、六水合氯化镁和四水合乙酸镁[14]。近年来，Harada等[15]选用高沸点的非水溶剂苄醚，开发了一种新型的非水解工艺，制得比表面积57 m2·g-1、平均粒径95 nm的胶状氧化镁纳米团簇。

在溶胶凝胶法中，所形成凝胶的稳定性是制备粒度均一、分散性好的氧化镁的关键。刘博等[16]以六水合硝酸镁为原料，在反应体系中加入柠檬酸，制得平均粒径22.84 nm、颗粒均匀的氧化镁。柠檬酸的加入提高了溶胶凝胶的稳定性，在溶胶向凝胶的转化过程中，柠檬酸与镁反应生成不含活泼反应基团的柠檬酸镁，有效阻止了镁离子的析出。

表1 制备氧化镁的若干方法

溶胶凝胶法制备MgO，反应原料只有金属盐和溶剂，不易引入杂质，可制得纯度较高、粒度较细、比表面积较大和活性高的氧化镁。但反应在液相体系中进行，氧化镁粒子很小、表面活性大，要减少过滤、分离和干燥过程中粒子的团聚是一个难题。

1.3 水热法制备氧化镁

水热法制备MgO一般需要较高的水热反应温度（＞125℃）和煅烧温度（＞500℃）（表1），通常选取尿素作为沉淀剂，反应原理如下[24]：

上述步骤中，（1）反应速率最小，故尿素水解反应是总反应的控制步骤。王俊怡等[25]以氯化镁为原料，尿素、碳酸钠、氨水和氢氧化钠分别为沉淀剂，制得片状、球状、片状和块状的氧化镁，发现沉淀剂的结构性质影响氧化镁的表面形貌。碳酸钠为沉淀剂，前驱体焙烧时释放出气体，出现的孔结构增大了比表面积；尿素加热释放出OH-的反应较温和，有利于晶粒的生长；氨水在反应中易形成缓冲溶液，生成的晶核粒径较小；氢氧化钠与Mg2+反应较快，导致局部溶液浓度较大，易二次结晶而生成较大的颗粒。

水热法制得MgO分散性好、粒径分布窄、结晶度高和团聚程度小，选择不同的溶剂和反应条件，可制成棒状[19]、纳米丝[20]和微粒子[21]等形态。但是，反应在高温高压下进行，要求设备耐高压且能量消耗较大，不利于大规模的工业化应用。

1.4 化学沉淀法制备氧化镁

化学沉淀法是在镁的可溶性盐溶液中（氯化物[22]、硫酸盐[23]和乙酸盐[26]等）加入沉淀剂（碳酸铵[22]、碳酸氢铵[23]和氨水[23]等），形成不溶性物质从溶液中析出，再除去沉淀中的阴离子，最后经热分解获得氧化镁。MgO的形貌和活性取决于制备条件，如反应原料的种类和浓度、反应体系pH以及反应和焙烧的温度和时间（表1）。氯化镁溶液作为反应原料，需严格监控沉淀的洗涤，因为残余Cl-在煅烧过程中阻碍MgO表面的增长。马玉刚等[26]以乙酸镁和草酸为原料，采用共沉淀法制备MgO（沉淀老化12 h、110℃干燥12 h、350℃～700℃焙烧4 h），研究了复分解反应生成的草酸镁在不同温度焙烧制得MgO的结构和性质。低温下焙烧制得MgO上的活性位主要为弱碱性的羟基，而高温下焙烧产生的晶格缺陷使O原子电荷密度增加，制得MgO上的活性位数目增多。

化学沉淀法制备MgO具有操作简便、原料廉价易得、生产成本低等优点，选择合适的沉淀剂可以控制颗粒的表面形貌[23]，是一种易于工业化的方法。与溶胶凝胶法相比，沉淀法制得氧化镁的粒径相对较小、分散度较好。

除了上述几种方法，化学气相沉积法[27]、声化学法[28]等也有用于制备氧化镁的报道，但是这些方法存在工序复杂、能耗高等不足，不利于进行大规模的工业化生产。

2 氧化镁在催化中的应用

2.1 用作催化剂活性组分

MgO碱性较强，单独用作固体碱催化剂（如MgO[4]、MgO/NaY[29]和MgO/ZrO2[30]）或复合用作酸碱双功能催化剂（如MgO/HMCM-22[31]和MgOAl2O3[32]），催化酯交换[29]、Knoevenagel缩合[31]和Claisen-Schmidt缩合[33]等反应，催化剂的活性取决于制备方法和反应条件[34]。Bartley等[4]研究制备方法对氧化镁表面形貌和性质的影响，选取Meerwein-Ponndorf-Verley还原反应为模型反应，发现直接焙烧法的反应原料来源广泛、制得MgO催化活性高，反应后的MgO经活化后重复使用，比表面积、催化活性保持不变。

2.2 用作催化剂载体

MgO负载型催化剂通常有两种制备方法：一种为先制备MgO，选择合适方法优化MgO的比表面积和孔径分布，然后将活性组分沉积到MgO上，通过改善活性组分的沉积技术（非均相浸渍或热扩散[35]）以避免破坏载体。另一种为在制备MgO时，同步进行活性金属、金属氧化物或它们前驱体的沉积，如将Co（Ni）和MoO3或它们的前驱物和Mg（OH）2一起煅烧[36]。

2.2.1 金属催化剂载体

2.2.1.1 单金属催化剂载体

作为单金属催化剂载体，MgO用于重整[5]、脱氢[38]、氨合成[40]和氧化[39]等反应（表2）。MgO能促进金属催化剂碱性的增强，提高它们在脱氢反应中的催化活性。Lu等[38]在甲醇脱氢制甲酸甲酯反应中选择MgO作为催化剂载体，发现目的产物甲酸甲酯的选择性只有0.1%，表明催化剂碱性过强，将甲酸甲酯进一步分解为CO和H2。MgO负载过渡金属或者贵金属催化重整反应，大部分催化剂的稳定性较好。Yang等[5]制备Ni/meso-MgO催化苯酚蒸汽重整，Ni颗粒在载体上的分散度较高，导致催化活性和稳定性较高。MgO对Ni活性中心的促进作用、MgO和酚羟基间的酸碱协同性质是高转化率和选择性的主要原因[37]。此外，Ni/ meso-MgO的介孔结构有着限域效应，控制活性金属的增长并在还原过程中稳定金属颗粒，表现出较强的抑制积炭生成和金属烧结的能力。

表2 MgO在催化领域的若干应用

2.2.1.2 双金属催化剂载体

作为双金属催化剂载体，MgO用于碳纳米管合成反应的催化剂Cu-Mo/MgO[44]、Fe-Ni/MgO[45]和Fe-Mo/MgO[46]，MgO在反应完全后能通过酸处理去除，这对碳纳米管复合材料的提纯是有利的。对上述多功能催化剂的研究集中在催化剂的合成和表征，Yahsé等[46]通过共沉淀法和溶胶凝胶法制备Fe-Mo/MgO催化剂来催化合成碳纳米管，研究了催化剂的形貌和碳纳米管生长的关系。溶胶凝胶法制备的催化剂，催化合成碳纳米管的收率较高，由于MgO较好地分散了海绵状结构的活性金属纳米粒子。

2.2.2 金属氧化物催化剂载体

MgO用作NiO[47]、Fe2O3[48]等金属氧化物催化剂的载体，能促进活性组分分散、提供附加活性中心和增强催化剂抗结焦性能。溶胶凝胶/蒸发法一步制备的NiO/MgO催化剂（NiO负载量5 wt.%～20 wt.%）[49]，在二氧化碳重整制甲烷反应中的催化活性和失活速率随NiO含量增加而增加，适中含量（NiO负载量10 wt.%）有较好的催化活性和稳定性。MgO与NiO间的强相互作用（NiO均匀插入到MgO基底中，形成结构规整、稳定的纳米Ni颗粒），有利于减少活性金属的烧结和增加介孔NiO/MgO催化剂的抗结焦性能。

MgO用作金属和金属氧化物催化剂载体，所负载催化剂的性能受MgO与活性组分间相互作用、催化剂的制备工艺（如活性相沉积的方式、干燥和焙烧条件）影响。高比表面积MgO在湿化学法（浸渍法或沉积-沉淀法）制备催化剂过程中易发生严重烧结[50]，烧结的原因可能是MgO在潮湿的环境中不稳定。而金属或者金属氧化物催化剂通常在酸性溶液中制备，MgO有更严重的分解问题。因此，氧化镁作为催化剂载体在实际应用中受到一定限制。

2.3 用作催化剂助剂

作为助剂，MgO能提高催化剂的活性和稳定性、改善催化剂结构和酸碱度，用于合成气转化[41]、加氢[42]和脱氢[43]等反应（表2），MgO掺杂量影响催化剂的结构和性能。Asthana等[41]制备MgO掺杂的双功能催化剂Cu-Zn-Mg/γ-Al2O3催化合成气制备二甲醚，MgO含量为20 mol%，催化性能达到最佳（CO转化率37%，二甲醚选择性83%，副产物选择性14%），催化剂的各组分分散均匀、酸性位适当、孔径较小，具有孔雀石型的结晶结构。当MgO含量增加到30 mol%，催化剂结晶结构消失，导致催化活性下降。

3 结论与展望

综合考虑工艺条件、经济成本和环保等因素，常用于制备MgO的方法为化学沉淀法，即在可溶性镁盐溶液中加入沉淀剂形成不溶性物质，再将阴离子从沉淀中除去，最后经热分解制得MgO。该法的制备原料廉价易得、工艺简便、生产成本低，制得MgO分散均匀、结晶度高。MgO的形貌和活性取决于制备条件，氯化镁溶液为反应原料，沉淀中残余Cl-在煅烧过程中阻碍MgO表面的增长，需要严格监控Cl-的洗涤。在催化反应中，浸渍法制备负载型金属和金属氧化物催化剂通常在酸性溶液中，MgO发生严重烧结和溶解。在保持MgO强碱性前提下，需开发合适的催化剂制备方法限制MgO与水的反应及其在溶液中的溶解。

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Preparation of Magnesium Oxide and its Application in Catalysis

ZHU Jun-bing，ZHUANG Xiao-yu，TONG Dong-shen，YU Wei-hua，ZHOU Chui-hui*
（Institute of New Catalytic Materials，College of Chemical Engineering，Zhejiang University of Technology，Hangzhou，Zhejiang 310014，China）

The present work summarized different preparation methods of magnesium oxide and its relative applications in catalysis.Preparation methods of magnesium oxide mainly include thermal decomposition method，chemicalprecipitation method，hydrothermalsynthesis method and sol-gelmethod，surface structure and property of MgO are affected by raw materials and reaction conditions adopted in the preparation process. MgO can be used as a solid base catalyst in Claisen-Schmidt condensation，Knoevenagelcondensation and so on，owing to its strong basicity.Interfacial interactions between MgO and nano metals produce synergetic effects，endowing the supported metalcatalysts with unique structures and properties.As a cocatalyst，MgO can adjust structure and acid-base nature of the catalyst，improve activity and stability of the catalyst.Lastly，problems of MgO as the supportwere analyzed，possible solution and direction were discussed.

magnesium oxide;preparation;catalysis;application

1006-4184（2017）4-0020-06

2017-01-07

祝军兵（1990-），江苏泰州人，硕士研究生。

*通讯作者：周春晖（1970-），E-mail：clay@zjut.edu.cn。