甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂

徐晓华李慧

（苏州国环环境检测有限公司江苏苏州215129）

甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂

徐晓华李慧

（苏州国环环境检测有限公司江苏苏州215129）

本文改进了以往用亚甲蓝光度法测定洗涤剂的不足，改用甲基绿光度法测定。改用的方法检出限（3σ）为1.5mg·L-1,相对标准偏差小于6%，加标回收率在92.7%-103%范围，方法简便快速。

甲基绿光度法；废水；洗涤剂

在电镀法工艺流程中,常要加入适量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠等类的洗涤剂，以提高金属电镀的质量和性能。这类电镀废水中的洗涤剂一般含量都较高，以往常用亚甲蓝光度法[1]测定，而该方法主要是用以测定直链基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠等洗涤剂,而且试剂用量都比较多，操作不便[2]。为此，本试验改用甲基绿光度法测定电镀废水中聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠一类洗涤剂尤为适用，且方法简便快速。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

PE Lambda25紫外/可见分光光度计

甲基绿溶液：用三氯甲烷萃取2.5g·L-1甲基绿水溶液,至三氯甲烷有机层呈无色。

1000mg·L-1聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠标准溶液，或用海鸥洗涤剂配制。

pH2.5缓冲溶液：称取甘氨酸7.5克和氯化钠7.5克溶于水中，用0.5mol·L-1盐酸调节pH值为2.5，稀释至1L。

车间工艺配制的电镀溶液成份：1L溶液中含氨三乙酸30g，氯化铵260g，二氯化锌46g，硫脲和聚乙二醇各1.2g，pH值应在5.8-6.2之间。

水为二次去离子水。

1.2 试验方法

准确吸取电镀废水样液5.0mL，置于60mL分液漏斗中，加水15mL，缓冲溶液10mL，加甲基绿溶液5mL，摇匀，加三氯甲烷10mL，置振荡器上振荡1分钟，放置分层，将三氯甲烷层放入干燥的25mL容量瓶中，再向分液漏斗中加三氯甲烷10mL，同样振荡萃取，待分层后，将三氯甲烷并入容量瓶中，以三氯甲烷定容至刻度，摇匀。用1cm比色皿在615nm处测定吸光度，依据标准工作曲线回归方程，计算电镀废水中的洗涤剂含量。

1.3 校准工作曲线

准确吸取6份电镀基体样液5.0mL，分别移入60mL分液漏斗中，加水15mL，加1000mg·L-1聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠标准溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60m L、0.80m L和1.00m L，以下按试验方法步骤进行。标准工作曲线在0～40mg·L-1范围,符合朗伯比耳定律。

2 结果与讨论

2.1 甲基绿用量

准确移出聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠洗涤剂1.5mg，6份，分别加入甲基绿溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL和6mL，按试验方法进行萃取测定，当加入的甲基绿溶液大于3m L时，吸光度趋于不变，方法选用5m L。

2.2 三氯甲烷萃取次数

亚甲蓝光度法测定废水中阴离子表面活性剂，文献[1]认为应进行3次萃取，而有的方法文献[2,3]则改为一次萃取，其萃取率即可达到95%以上。经试验表明，还是应萃取二次较为合适。

2.3 缓冲液用量

按试验方法进行操作，仅改变缓冲液的用量，即分别加入5mL、10mL和15mL，发现当加入10mL时，吸光度几近不变，本试验选用缓冲溶液10mL。

2.4 检出限与精密度

对试剂空白溶液连续测定11次，以3倍标准差计算的检出限为1.5mg/L，将某厂实际电镀废水进行连续6次测定，所得相对标准偏差小于6%，详见表1。

2.5 样液分析与加标回收率

按试验方法对三种电镀废水样液中的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠洗涤剂进行测定，测得的分析结果列入表1。

表1 样液分析结果（n=6）

从表1看出，电镀废水样液中洗涤剂一般含量在23mg·L-1至35mL·L-1范围，样液加标回收率在92.9%至103%之间，方法简便，准确可靠。

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].第三版.北京:中国环境科学出版社.

[2]顾红明.简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂[J].环境监测管理与技术2005,17(1):43.

[3]郝永红,宋宁,王继国.阴离子洗涤剂-亚甲蓝分光光度法的改进[J].环境监测管理与技术2002,14(5):32.