水中总α、总β测量的实验室质量控制

罗茂丹,李 斌,李雪泓,毛万冲

(四川省辐射环境管理监测中心站，成都 610031)

· 环境监测 ·

水中总α、总β测量的实验室质量控制

罗茂丹,李 斌,李雪泓,毛万冲

(四川省辐射环境管理监测中心站，成都 610031)

为了保证水中总α、总β放射性测量的监测质量，需要对其过程进行实验室质量控制。通过实例对水中总α、总β放射性测量质量控制的措施进行详细阐述，包括仪器的检定以及稳定性的检验、测量结果不确定度的评定、平行双样、加标回收和质量考核。

总α放射性;总β放射性;质量控制

1 概 述

水中总α、总β放射性测量实验过程的质量控制是保证该实验监测质量的重要手段。它一般分为实验室内部质量控制和外部质量控制。前者是实验室分析人员对水中总α、总β放射性测量实验的质量进行自我控制的过程，它包括仪器设备的检定或校准、不确定度评价、平行样分析等等。其目的在于通过以上的方法监控所有实验步骤，找出那些造成失控的根源加以改正。后者则一般是由实验分析人员之外的中心实验室、上级机关或者权威单位负责。它主要是通过实验室质量考核的方式进行，检查水中总α、总β放射性测量实验过程是否存在系统误差，确定实验室进行水中总α、总β放射性测量实验分析的能力，并且协助各个实验室发现问题，提高分析质量。

针对水中总α、总β放射性测量实验实施质量控制，主要是为了把分析误差控制在辐射环境监测给定的允许度内，保证测定结果能够达到辐射监测要求的精密度和准确度。本文将通过具体的实例对水中总α、总β放射性测量实验过程实施质量控制的措施进行阐述。

2 水中总α、总β放射性测量实验情况介绍

2.1 仪器

MPC9604流气式低本底α、β测量仪。

2.2 测量方法

《水中总α放射性浓度的测定 厚源法》(EJ/T1075-1998)和 《水中总β放射性测定 蒸发法》(EJ/T900-94)。

2.3 放射性浓度的计算

样品中的α或者β放射性活度浓度 C(Bq/L)，按照公式(1)进行计算

式中：

C——样品中的α放射性活度浓度，Bq/L；

Rx——样品计数率，cpm；

R0——本底计数率，cpm；

Rs——标准源的计数率，cpm；

αs(βs)——标准源的比活度，Bq/g；

m——水样蒸干、灼烧后的总残渣量质量，mg；

V——水样取样体积，L；

1.02 ——校正系数，即1 020mL加酸水样等价于1 000mL体积的初始水样。

3 水中总α、总β放射性测量实验室质量控制措施

3.1 对分析仪器的检定

要保证总α、总β放射性测量实验获得准确的分析数据，首先需要确保分析仪器的准确性和有效性。MPC9604流气式低本底α、β测量仪由中国测试技术研究院检定合格，检定有效期为2014年5月26日至2016年5月25日。

3.2 仪器稳定性

3.2.1 仪器本底的泊松分布检验

分别对MPC9604流气式低本底α、β测量仪的每一路测量道连续进行20次α、β本底计数测量，并按照公式(2)[1]进行计算统计量X2值：

(2)

式中：

n——所测本底的次数；

S——按高斯分布计算的本底计数的标准偏差；

N——n次本底计数的平均值，也是按泊松分布计算的本底计数的方差。

检查结果如表1。

表1 低水平放射性装置泊松分布X2检查结果表Tab.1 Results of Poisson distribution X2of low level radioactive devices

3.2.2 仪器本底、探测效率质量控制图

使用质量控制图能够检验仪器的稳定性，保证日常工作的一致性[2]。对于MPC9604流气式低本底α、β测量仪，定期以相同的时间测定每一路测量道的本底和电镀源的探测效率，绘制本底和效率质控图。α电镀源为239Pu源，β电镀源为90Sr-90Y源。本底测定频次为每半月1次，测定时间取300min，效率测量频次为每月1次，测定时间为5min。

MPC9604流气式低本底α、β测量仪某道的本底和效率质量控制图详见下图1～图4。

图1 MPC9604四路低本底α、β测量仪某路α本底质控图Fig.1 A road α background quality control figure of MPC9604 low-background α,β measuring instrument

图2 MPC9604四路低本底α、β测量仪某路β本底质控图Fig.2 A road β background quality control figure of MPC9604 low-background α,β measuring instrument

图3 MPC9604四路低本底α、β测量仪某路α探测效率质控图Fig.3 A road α-detection efficiency quality control figure of MPC9604 low-background α,β measuring instrument

图4 MPC9604四路低本底α、β测量仪某路探测效率质控图Fig.4 A road β-detection efficiency quality control figure of MPC9604 low-background α,β measuring instrument

3.3 测量结果的不确定评定

3.3.1 不确定度来源

根据水中总α、总β放射性活度的数学模型(1)和不确定的评定程序，影响其不确定度的因素主要有以下5个：

(1)仪器测量样品源的相对不确定度urel1；

(2)仪器效率刻度的相对不确定度urel2，其包括：

仪器测量标准源的相对不确定度urel21；

称量标准物质的相对不确定度urel22；

标准物质比活度的相对不确定度urel23；

(3)水样残渣的相对不确定度urel3，其包括：

称量样品总残渣的相对不确定度urel31；

称量用于测量的残渣的相对不确定度urel32；

样品总残渣回收率的分散性的相对不确定度urel33；

(4)水样体积的相对不确定度urel4，其包括：

水样量取的相对不确定度urel41；

取样重复性的相对不确定度urel42；

(5)制样的分散性的相对不确定度urel5。

因此，水样α、总β放射性活度测量结果的合成相对不确定度为：

(3)

为了进一步表明不确定度来源，以鱼刺图标明各个不确定度分量的来源，见图5。

图5 水中总α、总β放射性活度不确定度分量来源鱼刺图 Fig.5 Fishbone figure for sources of uncertainty components of gross alpha and gross beta radioactivity in water

3.3.2 不确定度实例解析

某地表水α放射性活度浓度Cα=3.24×10-2Bq/L，β放射性活度浓度Cβ=5.23×10-2Bq/L，现对该测量结果进行不确定度分析，详见表2。

表2 水中总α、总β放射性活度的不确定来源汇总表Tab.2 Summary of uncertainty component of gross alpha and gross beta radioactivity in water

水样中总α、总β放射性活度的合成相对不确定度为：

取包含因子k=2，则该水样中总α放射性测量结果的相对扩展不确定度为：

Urelα=27.8%；Urelβ=10.2%

3.4 平行双样

有6个水样，包括地表水、地下水还有废水样，分别进行平行样品总放射性测定，具体结果见表3。

表3 水样中总α、总β比活度检测结果表Tab.3 Test result of gross alpha and gross beta activity in water sample (Bq/L)

从表3可以看出，6对不同平行水样中α、总β放射性活度的相对偏差在30%[3]以内，实验结果精密性比较好。

3.5 加标回收

有6个水样，包括3个地表水样和3个废水样，总α加入镅-241标准溶液，总β加入基准纯氯化钾粉末，样品具体取样量和加标量见表4，6个水样的总放射性加标测量数据见表5。从表5可以看出，水样中总α加标回收率在97.3%～106.4%之间，水样中总β加标回收率在96.8%～107.9%之间。

表4 样品取样量和加标量Tab.4 Sample quantity and scalar quantity

表5 样品加标测量数据Tab.5 The recovery of samples

3.6 质量考核

2015年12月，由环境保护部辐射环境监测中心组织全国辐射环境监测质量考核，考核项目包括固体中总放射性测量。笔者所在的四川省辐射环境管理监测中心站电离环境实验室参与了该质量考核，考核结果为合格，详细结果如表6[4]。

表6 固体中总放射性测量考核结果Tab.6 Results of gross radioactivity measurement in solids

4 总 结

本文以MPC9604流气式低本底α、β测量仪为例针对水中总α、总β放射性测量实验室质量控制的措施进行了介绍，包括对仪器的检定以及稳定性的检测、测量结果不确定度的评定、平行双样、加标回收和质量考核。这对于放射性化学实验室如何对水中总α、总β放射性测量进行质量控制提供了一个具体而有效的参考。

[1]HJ/T61-2001，辐射环境监测技术规范[S]．

[2] 《水质 总α放射性的测定 厚源法》标准编制组．《水质 总α放射性的测定 厚源法》(征求意见稿)[Z]，北京：环境保护部，2010.

[3] 潘自强.电离辐射环境监测与评价[M].北京：原子能出版社，2007．

[4] 王 蕾.2015年全国辐射环境监测质量考核工作报告[R]．环境保护部环境监测技术中心，2015.

Laboratory Quality Control of Gross Alpha and Gross Beta Radioactivity Measurement in Water

LUO Mao-dan,LI Bin,LI Xue-hong,MAO Wan-chong

(SichuanRadiationEnvironmentalMonitoringCenter,Chengdu610031,China)

In order to ensure the quality of gross alpha and gross beta radioactivity measurement in water, it is necessary to carry out laboratory quality control. This paper expounded quality control measures of gross alpha and gross beta radioactivity measurement in water through examples, including the instrument test and stability test, the assessment of uncertainty of the results, parallel double sample and the recovery of standard and quality assessment.

Gross alpha radioactivity;gross beta radioactivity;quality control

2017-01-06

罗茂丹(1983-)，女，四川达州人，2010级四川大学建筑与环境学院环境工程硕士，研究方向为辐射环境监测。

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1001-3644(2017)02-0057-05