连续流动分析法测定地表水中总氮的研究

王志瑞+张施施+张玲+葛勇

摘 要：碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮，所需实验器材简单，成本低，但是对过硫酸钾的纯度要求高，试剂配制困难。而SKALAR连续流动分析法，对试剂纯度要求低，操作简单，实现了自动分析，提高了样品分析的准确度和精密度，尤其适合大批量样品的分析。文章对连续流动分析法测定总氮进行了研究，并根据结果来判断该方法的适用性。

关键词：连续流动分析法；精密度；准确度；总氮

总氮（total nitrogen）是指在国家（行业）标准规定的条件下，能测定的地表水、地下水、工业废水和生活污水中溶解态及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有機含氮化合物中的氮。[1]

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。[2]

1 实验部分

1.1 实验原理

在碱性介质中，样品中的含氮化合物在110℃、紫外线照射下，被过硫酸钾氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度。[1]

1.2 实验器材

（1）荷兰Skalar分析仪器公司San++连续流动分析仪

（2）万分之一电子天平

（3）500mL烧杯、玻璃棒、移液管、锥形漏斗、钥匙、PH试纸

2 结果部分

2.1 空白试验

本次试验共测定样品24个，共测定空白样品12个，测定结果0.00≤0.04mg/L（方法检出限），符合测定要求。

2.2 校准有效性检查

标准曲线：将质量浓度为1000mg/L的标准物质用水逐级稀释，制备5个浓度点的标准系列，总氮质量浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。

校准曲线峰形图相关系数为0.9998>0.995，符合测定要求。

2.3 方法检出限和测定下限

（1）方法检出限

所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。[3]

美国EPA SW——846中规定方法检出限：

MDL=3.143δ

式中：MDL——方法检出限

δ——空白平行测定（批内）标准偏差

本实验对零浓度的12份样品进行了测定，测试结果见表1

本次实验中方法检出限为：DL=3.143*0.0033=0.010mg/L

（2）测定下限

美国EPA SW——846规定4MDL为定量下限（RQL），即4倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为10%。[3]

本次实验中测定下限为：RQL=4*0.010=0.040mg/L

2.4 精密度控制

2.5 准确度控制

原样品值为3.00mg/L，共测定12次，结果见表3，在250mL容量瓶中加入1mL总氮浓度为300mg/L的标准溶液，进行12次测量，平均值为4.110，结果见表3。

加标回收率为93.50%，在80%～120%之间，符合测定要求。

3 分析与讨论

由以上实验可以看出，连续流动分析法，试剂配制简单，对试剂的要求比碱性过硫酸钾消解法低，空白样品测得结果小于方法检出限，校准曲线有效性满足要求，检出限低，精密度和准确度好，尤其适合大批量方法样品的分析和质控样的分析。

参考文献

[1]HJ 667-2013.水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法[S].

[2]百度百科.总氮[EB/OL].http：//baike.baidu.com/link？url=YCl5SLrGknth3HD_dd53abWgSSG7ea0uQMAcIE-mruZS7_CB4RPEjSO4w1ztxdq7Fyo10l_nQ7wbZ4ggoylK3_

[3]《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].北京：中国环境科学出版社，2012：28-29.

作者简介：王志瑞（1989-），男，汉族，陕西汉中人，硕士研究生，工程师，研究方向：环境保护和环境监测。