去除石英砂中羟基的技术研究

＊侯清麟 侯晶晶 段海婷 侯熠徽

（湖南工业大学包装与材料工程学院 湖南 412007）

去除石英砂中羟基的技术研究

＊侯清麟 侯晶晶 段海婷 侯熠徽

（湖南工业大学包装与材料工程学院 湖南 412007）

以普通石英砂为原料，通过微波打破石英砂结构去除羟基的过程。通过傅立叶红外光谱仪对羟基的含量进行测定,测量确定石英砂杂质的含量，通过透射电镜观察石英砂内部显微结构，观察羟基是否完全去除。研究结果表明，功率、时间均相同的条件下,温度在750℃时羟基的去除效果最好。

石英砂；羟基；傅立叶红外光谱

高纯石英砂是指SiO2含量高于99．98%的石英粉体，主要用于集成电路和石英玻璃等行业，是大规模及超大规模集成电路、光伏、光纤、航天和军事中的基础材料。

但目前高纯石英砂矿源稀少，大部分高纯石英砂需要普通石英砂经过提纯才能被利用。普通石英砂中含有大量杂质，可分为结构性杂质和非结构性杂质。结构性杂质目前技术已经可以完全去除，但非结构性杂质目前难以完全去除。其中气液包裹体中以水分子状态存在和以(OH)-形式参与晶格的结构水是现有工艺难以消除的结构性杂质。由于石英晶体其独特的物理、化学特性，不易破坏，杂质不仅影响石英玻璃的物理、化学性能，也改变石英制品的熔制性能。水分子和结构水都含有相同基团－羟基，除去水分子(OH)-的过程统称为去羟基过程。目前国内还没有成熟石英砂中羟基的去除研究。本文通过微波从内部加热打破石英结构，确定最佳工艺参数，最终去除石英砂中的羟基。

1.实验

(1)试验材料及方法

原料及设备：石英砂粉末（东海矿区，纯度98．5%，粒径125μm）；石英坩埚；RWS微波多功能实验炉（湖南中展热能有限公司）；超声冶金试验仪（常德金冶冶金材料有限公司，GY-USM-1000型）；真空干燥箱（上海亚荣跃进医疗器械厂，DZF-1型）。

实验方法：用电子天平称取100g石英砂置于石英坩埚中，放入微波多功能实验炉中，设定功率为2500W，时间为1个小时，分别选用400℃、750℃温度下进行试验；将微波后的样品放入超声冶金试验仪高速超声1h；将样品放入真空干燥箱连续干燥2h，即得最后产品。

(2)实验表征

采用美国热电-尼高力仪器公司的Nicolete 380型傅立叶变换红外光谱仪测定石英中羟基的含量；采用日本电子公司（JEOL）生产的JEM-2011型场发射高分辨投射电子显微镜检测石英颗粒内部形状。

2.结果与讨论

(1)傅立叶红外光谱分析

纯净的石英中不含羟基，普通的石英砂含有大量的羟基。通过测定石英砂的光透过率，间接反映样中气液包裹体的数量，光谱中光透过率越高，表明气液包裹体的数量越少。

图1 不同条件处理后样品的傅里叶红外光谱

由图1可见，曲线a为原料样品的红外光谱图，3000～3600cm-1之间出现最大的羟基吸收峰值；此时羟基含量最大；曲线b为样品在400℃条件反应后的红外光谱图，羟基的吸收峰强度明显减弱，表明一部分羟基已被去除，但仍有一部分羟基未被去除；曲线c为样品在750℃反应后的光谱图，3000～3600cm-1波数之间没有波峰，为平行于横坐标轴的一条直线，透光率接近100%，表明石英砂中的羟基已被完全去除，接近纯净的石英。由此可知，750℃为最佳反应条件。

(2)透射电镜分析

图3为样品透射电镜图，气液包裹体由于单位体积内压强的瞬间增大，包裹体冲破石英砂的薄壁处，石英砂发生破裂，包裹体溢出，石英晶体之间或内部出现空隙。由图可见，400℃时可以将晶界间包裹体去除，随着温度的升高，750℃更深处更微小的包裹体也发生溢出。羟基完全去除。

图3 样品的透射电镜图

3.结论

在一定的温度下，羟基沿石英颗粒薄壁处溢出，在相同的功率及时间条件下，实验的最佳温度条件为750℃，此时羟基的含量几乎为零，确定了最佳工艺参数。通过透射电镜图看到包裹体已被打开，证实羟基已被去除。本研究针对含羟基的石英砂，方案工艺简单，操作性强，无污染，成本低，很好的为超纯石英砂的研究做技术指导。

[1]包申旭,袁吉祖.微波在高纯石英砂提纯实验中的应用[J].化学矿产地质,2005,1(27):38.

[2]申士富.高纯石英砂研究与生产现状[J].中国非金属矿工业导刊,2005,5:13-15.

[3]银锐明,李静.微波和酸蚀作用下石英砂中气液包裹体的去除机理[J].中南大学学报(自然科学版),2014,2(45):390-391.

[4]周永恒,顾真安.石英玻璃原料矿的流体包裹体特征[[J].矿物学报,2002,22(2): 143-146.

Research on Removal Hydroxyl in Quartz Sand

Hou Qinglin, Hou Jingjing, Duan Haiting, Hou Yihui

(School of Packaging and Materials Engineering. Hunan University of Technology, Hunan, 412007)

Abastract：The ordinary quartz sand was used as raw material by breaking the structure of quartz sand by microwave. The process of removing hydroxyl from quartz sand was studied. The content of hydroxyl was determined by FT-IR，and the content of impurities in quartz sand was determined. The microstructure of quartz sand was observed by transmission electron microscope to observe whether the hydroxyl was completely removed. The results show that when the power and time are the same, the removal effect of hydroxyl is best when the temperature is 750℃.

quartz sand；hydroxyl；FT-IR

T

A

((责任编：卢凤英)

国家自然科学基金资助项目(NO：51374103)；国家自然科学基金资助项目(NO:51174085)；国家自然科学基金资助项目(NO：516 74114)。

侯清麟(1956～)，男，湖南工业大学包装与材料工程学院，研究方向：矿物提纯。

侯晶晶(1991～)，女，湖南工业大学包装与材料工程学院，研究方向：矿物化学提纯。