柴油机油烟炱化学性质研究进展

刘琼，武志强，钟锦声

(中国石化石油化工科学研究院，北京 100083)

柴油机油烟炱化学性质研究进展

刘琼，武志强，钟锦声

(中国石化石油化工科学研究院，北京 100083)

烟炱是柴油发动机燃料不完全燃烧生成的产物，减少烟炱的生成和危害一直是研究者们关注的热点问题。文章综述了烟炱的微观结构、生成机理方面的研究进展，并综述了实验室和计算机技术模拟烟炱进行研究的进展情况，希望为进一步研究烟炱对润滑油使用性能的影响方面提供一定的理论基础，为发动机的设计和高性能的润滑油的研制和开发提供一定的帮助。

烟炱；多环芳香烃；炭黑

0 引言

为了满足环保及节能要求，大部分重负荷柴油发动机都采用了延迟喷射、颗粒物捕集器和废气循环系统。这些新技术的采用大大增加了柴油机机油中烟炱的含量。机油中烟炱的大量存在可造成发动机的磨损，引起润滑油黏度过快增长，较大的烟炱颗粒甚至会造成滤网堵塞，影响发动机正常工作。而不断升级的柴油机规格，对柴油机油的烟炱分散性能提出了新的要求。在API重负荷柴油机油性能规格CF-4、CG-4、CH-4、CI-4和CJ-4中，允许的烟炱含量从2.0%增加到了6%，增加了发动机台架试验Mack T-9、Mack T-10、Mack T-12、Cummins M11等来评价烟炱造成发动机磨损，Mack T-8A、Mack T-8、Mack T-8E、Mack T-11来评价烟炱引起的发动机黏度增长。

由于烟炱的不可避免及严重危害，人们对烟炱展开了大量的研究[1-10]。

其中减少烟炱的生成和危害一直是研究者们关注的热点问题，而深入研究烟炱的结构及生成对解决这些问题至关重要。因此，本文综述了烟炱结构、生成机理及烟炱模拟等相关方面的研究进展，希望为进一步研究烟炱提供一定的理论基础，为发动机的设计和高性能的润滑油研制和开发提供一定的帮助。

1 烟炱结构

烟炱是柴油发动机燃料不完全燃烧生成的产物。部分烟炱通过窜气沿活塞环和汽缸壁的间隙进入曲轴箱，大部分烟炱沉积在汽缸壁的润滑油膜中，被活塞环带入曲轴箱。

烟炱以石墨化炭黑为主，但仍有多种不同的存在形式[8]。烟炱初级粒子具有明显的碳条纹结构，这些碳条纹将烟炱初级粒子明显地分为内核和外部壳层结构[1, 11-12]。碳条纹的长短、间距、取向均具有一定的差异性。烟炱粒子形成的内部核心可为一个或多个。烟炱初级粒子为球形结构，这些球形粒子继续凝聚可形成链状结构，最终可聚集形成网状结构的大型烟炱粒子。烟炱聚集形成的初始粒子直径在10～200 nm，大部分在20～50 nm[13-15]。

Ishiguro等人[11]首次提出了烟炱具有核-壳结构特点。作者观察到，烟炱粒子中心区域存在一个直径约10 nm的内部核心，内核由小的石墨片段组成，呈无序状态。内核由外壳包围，外层由具有周期性取向的碳薄片或石墨结构组成，为二维晶体结构，取向垂直于初始粒子的半径。Zhang等人[1]利用电子显微镜进一步观察和分析了烟炱的核-壳结构，见图1。图1中，(a)图为烟炱粒子凝聚体的HR-TEM图像，从图中可以看出，烟炱粒子凝聚体为网状结构；(b)图片为烟炱凝聚体部分结构的HR-TEM图片，从中可以看出，烟炱粒子的网状分支由许多颗粒形态粒子组合形成链状结构；图(c)为烟炱初级粒子的微观结构，从图中可以看出，烟炱初级粒子可明显区分为壳-核结构，其外壳为围绕内核排列分布的条纹状碳层，内部具有多个核心结构。

(b)烟炱聚集体部分结构

(c)烟炱初级粒子

作者采用HR-TEM考察发现了烟炱这种碳条纹(carbon fringe)结构，并进一步考察了碳条纹的长度，条纹相互间距，条纹弯曲度。图2为烟炱微粒的碳条纹骨架结构HR-TEM图，其中(a)为原始结构，(b)为去掉部分短条纹的主要骨架结构，(c)为局部放大骨架结构。从三幅图片可以看出，烟炱初级粒子的外层碳条纹具有明显的取向性，碳条纹之间近似平行结构，这些碳条纹可能通过分子间相互作用，相互凝聚并达到平衡状态。内层碳结构均为短链，且呈无序状态。

(a)碳条纹原始骨架结构

(b)主要骨架结构

(c)局部放大骨架结构

2 烟炱生成机理

烟炱的生成与生长由一系列复杂的物理、化学过程组成，包括燃料裂解、烟炱核心形成、颗粒凝聚、表面生长、碳化、团聚和氧化。一般认为，烟炱的生成可分为四个部分：首先，饱和碳烃燃料裂解生成大小只有几个埃的小分子化合物；然后，小分子化合物间反应生成烟炱前驱物；其次，烟炱前驱物进一步反应形成烟炱核心；最后，烟炱核心经过聚合、团聚、表面生长及氧化等过程聚集成为具有几个微米大小的烟炱微粒。

2.1 烟炱前驱体的形成

对烟炱形成的研究已经有30多年历史了，但是烟炱形成过程中形成的烟炱前驱体仍旧存在争议。目前，认为可能的烟炱前驱体有聚乙炔、离子态化合物、多环芳烃等。Belardini等人[16]提出了乙炔前驱体假说，Saveliev等[17]认为碳氢燃料裂解后生成的乙炔和n-C4H3，n-C4H5相加环化形成苯环基团，苯环基团再与烃类小分子反应进一步形成烟炱先驱微粒。Dobbins[18]采用激光微探针质谱法分析，发现烟炱先驱微粒是多种多环芳香烃稳定物。Narushima[19]采用气象色谱(GC/MS)和数值分析考察验证了PAHs作为烟炱前驱物的可能性。Yapp等人[20]采用数值模拟的方法研究了初始烟炱粒子生成及凝聚成碳结构的物理化学变化。Winans等人[21]采用NMR和气象色谱分析了多环芳烃形成烟炱的过程。烟炱粒子形成前驱体，是烟炱从气象转变到固象的关键步骤，大量实验和模拟研究表明，多环芳烃稳定物(PAHs)是形成烟炱粒子的前驱体。目前，烟炱前驱物的形成过程目前仍存在争议。

人们从20世纪80年代中期开始认识到多环芳香烃在烟炱形成中的重要作用。而多元芳香环形成的主要争议在由脂肪族小分子形成第一个芳香环(PAH)的过程。Slavinskaya等人[22]提出了简化的PAH形成机理，认为首先由小分子脂肪烃形成芳香环，随后这些芳香环成长为多元芳香烃稳定体，C2H2、C2H3、C3H2、C3H3、C3H4、C4H2、i-C4H3、C4H4、i-C4H5、1,3-C4H6、c-C5H5均在芳香环的形成过程中起重要作用。Wang 和Frenklach[23]提出了更为详细的PAH形成机理，认为燃料经裂解和氧化后形成苯，随后芳香烃经过化学反应质量增加。Idicheria和Pickett[24]认为PAH形成过程对烟炱质量和分布的预测具有决定性作用。目前，研究者们提出了几种可能的形成路径[23, 25-27]。

1)偶数碳原子机理：乙炔与n-C4H3和n-C4H5发生加成反应，见公式(1)、(2)。其中(1)为形成第一个芳香环的主要反应，(2)在较低温度下更易发生。但是，对于上述反应，Miller等[27]认为n-C4H3和n-C4H5活性比较高，不能以较大浓度存在并参与反应，会迅速转化成相应的可稳定存在的异构体。

n-C4H3+C2H2→phenyl

(1)

n-C4H3+C2H2→benzene+H

(2)

2)奇数碳原子机理：针对以上问题，研究者们又提出了炔丙基自由基反应，见公式(3)；炔丙基自由基是较为稳定的碳氢自由基，是长期被人们认可的多环芳香烃形成机理。

C3H3+C3H3→benzene or phenyl+H

(3)

3)炔丙基-乙炔反应：提出的另一种可能形成初始环化物的是炔丙基与乙炔形成环戊二烯基的反应 ，见公式(4)。这个反应结合了奇数碳原子和偶数碳原子这两种反应的特点，具有较高稳定性的自由基——炔丙基与来源充分的乙炔发生反应；且环戊二烯基形成后可快速反应形成苯。

C3H3+C2H2→c-C5H5

(4)

2.2 烟炱表面生长及氧化

原始的烟炱核心形成后，与乙炔、PAH及PAHs进一步反应实现烟炱质量和体积的增长。烟炱的表面生长是控制烟炱质量的关键步骤[28]。

目前，关于乙炔参与多环芳香烃生长有HACA理论(H-abstraction-C2H2-addition)和CAHM理论(carbon-adition-hydrogen-migration)[25]。HACA理论是一个夺氢乙炔加成反应。首先气态氢原子夺取碳氢化合物的氢原子，然后上一步反应形成的自由基与气态的乙炔分子发生加成反应。见公式(5)、(6)。

(5)

(6)

此种反应是循环反应，多环芳烃被夺去一个氢后，形成烃类自由基，与气相的乙炔分子发生加成反应。其中HACA理论解释了具有充足H原子存在的条件下的增长原理。Pang 等人[29]研究了庚烷作为燃料氧化过程中多环芳烃形成的反应化学。作者认为，多环芳烃形成过程中以奇数碳原子路径形成第一个环化物——苯，苯经过多次HACA反应，最终形成四元环化物——芘。在整个反应过程中，包含57个化合物，176个化学反应。主要反应路径见图3。

图3 PAHs形成的主要反应路径

部分学者认为，在燃烧后期，氢原子浓度较低的情况下，烟炱无法以HACA机理实现增长[30]。而CAHM理论可以解释缺氢状态下烟炱的增长原理，同时也与实验观察到的烟炱核-壳结构相统一。CAHM理论认为，多环芳烃先与乙炔发生加成反应，然后多环芳烃上的氢原子转移到乙炔基的碳上，乙炔继续发生碳加成-氢转移反应。见公式(7)[31]。Zhang等人[31]采用密度泛函理论研究了低温条件下，燃烧后期，烟炱表面生长路径。作者认为在温度低于1500 K时，烟炱以CAHM路径反应时，相比于HACA路径具有更大的一级反应速率。

Ai-H+C2H2→Ai-C2H3

(7)

注：Ai为具有i个稠环的芳香烃分子；Ai-为多环芳香烃自由基。

除了乙炔外，甲基、炔丙基、环戊二烯基等自由基均可促进烟炱的表面生长。Frenklach[25]提出PAH颗粒相互碰撞黏附在一起形成了PAH二聚体、三聚体、四聚体等，即PAH分子间通过化学反应实现粒子尺寸的增长，最终形成固体颗粒。Zhang[31-32]考察了芳香烃的二聚作用对烟炱形成过程的影响，采用半经验的密度泛函理论计算了烟炱形成的可能过程，认为芳香烃的π电子是芳香烃通过共价作用形成稳定聚合物的重要原因。

烟炱的氧化与烟炱的表面生长同时进行。芳香烃的氧化可抑制烟炱粒子质量的进一步增加。烟炱粒子可以被三种氧化物氧化：O原子，OH自由基，O2。Frenklach等人[23]提出烟炱表面可被O2、OH氧化，当氧气供应充分时，以O2的氧化作用为主。Kim[13]提出在碳氢燃料中主要为OH自由基起作用。

3 烟炱模拟

柴油机烟炱对柴油机使用性能具有重要影响。然而，柴油机烟炱采集不易，且花费昂贵，直接采用柴油机烟炱来进行试验研究具有一定的限制。目前，为了方便考察烟炱对于油品的影响，主要采用炭黑作为烟炱模拟物来进行各种模拟实验；另一方面，部分研究者采用计算机模拟的方法来研究烟炱与润滑油及发动机的相互作用情况。

3.1 炭黑与烟炱化学性质对比

炭黑颗粒物大小接近烟炱的初始结构，且方便易得，价格便宜。因此，各种级别、种类的商业炭黑经常被用作柴油机烟炱的模拟物。但是否所有的商业炭黑均可作为烟炱模拟物呢？研究者对炭黑是否适合作为柴油机烟炱的模拟物进行了大量的考察。

研究人员采用多种分析手段分析了内燃机烟炱与商业炭黑的结构，通过透射电镜发现，烟炱和炭黑均为石墨化结构；烟炱和炭黑的聚集尺寸或大小不一，但其初级粒子直径接近[33- 34]。Patel等人[34]通过拉曼光谱和区域衍射发现，炭黑和曲轴箱烟炱具有相似的石墨化结构和无定型碳结构比例，但是烟炱的边缘大部分由石墨烯组成，而炭黑的边缘主要为离子杂质。Müller[35]发现烟炱颗粒和炭黑均具有石墨结构，烟炱具有内核与外壳结构；烟炱的石墨结构比炭黑更小且弯曲的更严重。见图4、图5。较小的石墨结构具有更多的表面积吸附官能团，弯曲的结构也更易于吸附杂原子，因此烟炱与氧气的反应活性较高。Growney 等人[36]通过BET表面积分析发现烟炱颗粒的比表面积大于炭黑；两种物质的密度接近；进行TEM分析，发现炭黑的平均直径大于烟炱。通过SAXS分析发现，柴油烟炱的平均回转半径小于炭黑。

图4 P1烟炱(a)和炭黑(b)的HR-TEM显微照片

图5 P1烟炱(a)和炭黑(b)的TEM显微照片

对烟炱和炭黑的表面元素进行分析发现，烟炱和炭黑的表面化学组成和元素组成具有一定的差异。内燃机烟炱的氧含量普遍高于炭黑；表明烟炱比炭黑表面具有更强的极性。

炭黑的热氧化安定性优于烟炱。Growney[36]通过TGA分析了N2条件下炭黑和烟炱的热力学稳定性，炭黑的热稳定性要优于烟炱；Müller等[35]对比了欧Ⅲ柴油机在负载30%条件下产生的烟炱(P1烟炱)和商业炭黑FR 10133/D，通过5%O2条件下TGA实验发现，烟炱比炭黑更容易氧化。

烟炱和炭黑对于油和添加剂的感受性亦不同。Clague等人[33]比较了内燃机烟炱和两种炭黑(炉法和槽法)分散在分散性能较好和较差的油中的粒子尺寸，发现Vulcan XC 72R(炉法)在两种油中的粒子尺寸与烟炱差别较大，而Degussa S170(槽法)与烟炱的粒子尺寸具有相似分布。Growney 等人[36]发现，在没有添加剂存在的情况下，悬浮在十二烷中的柴油烟炱相比较于炭黑，具有更加松散的结构形态；添加分散剂OCP和PS-PEP，烟炱和炭黑表现类似，添加剂吸附后，其形态由最初的紧密团聚转变为松散的聚合形式，但对其基础结构均无影响。

3.2 计算机模拟

近年来，随着理论计算水平的提高，越来越多的研究者利用计算机技术来进行复杂体系的研究工作。

Hamad等人[3]采用量子力学方法计算了水分子在烟炱表面的作用情况。作者采用了三种石墨簇模型来模拟烟炱的石墨表面结构，其中包含80个碳原子和22个H来饱和簇的边缘；这三种模型分别含有2个苯环、四个苯环和10个苯环。见图6。

图6 理论计算中的簇模型

C. Garcia等人[4]采用第一原则方法模拟了NO在烟炱表面的吸附情况。采用簇结构为C24H12、C54H18、C96H24、C150H30的大型碳原子簇来模拟烟炱表面。

Kubicki[37]采用分子力学和量子力学方法模拟了烟炱与芘的相互作用。确认了适合模拟烟炱的立场，探讨了PAH与烟炱分子的强分解作用和不可逆吸附作用。

4 结论

柴油机烟炱对柴油机的正常工作具有重要影响。随着发动机技术革新及润滑油升级，研究烟炱的化学性质对发动机的运行及润滑油的研发意义重大。由于烟炱难于采集，用炭黑来进行烟炱模拟是目前最常用的研究方法；烟炱与炭黑具有一定的结构相似性，但不同类型的炭黑与烟炱的结构相似程度不一，需考察后再使用。现代仪器及分析技术的发展为研究烟炱的结构提供了可能，计算机模拟技术的进步为研究烟炱的性质提供了另一种可能。通过分析技术获得烟炱的结构信息，结合分子模拟进一步研究烟炱与润滑油、发动机表面的作用情况是今后的发展方向。

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Recent Progress on Chemical Properties of Soot in Diesel Engine Oil

LIU Qiong, WU Zhi-qiang, ZHONG Jin-sheng

(Sinopec Research Institute of Petroleum Processing, Beijing 100083, China)

Soot is generated by diesel' s incomplete combustion, it' s always a hot problem about how to reduce the generation and harm of soot. Herein, this paper reviews the research progress on the microstructure and formation mechanism of soot, and the new progress on lubricant researches by using the simulation of soot both in laboratory experiment and theoretical calculation. The above research can not only offer fundamental information for further study about the influence of soot on lubricating oil performance but also provide vital insights into both the design of engine and the development of high-performing lubricant.

soot; polycyclic aromatic hydrocarbons; carbon black

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.02.004

1002-3119(2017)02-0013-07

TE626.32

A

2016-12-01。

刘琼，工程师，硕士研究生，2014年毕业于石油化工科学研究院应用化学专业，目前主要从事润滑油产品的研发工作。E-mail: liuqiong.ripp@sinopec.com