浅谈如何提取检测微量元素硒

张艳秋+韩永超+尹桂丽

摘 要：微量元素在人们的身体中是十分重要的，虽然微量元素在人体中的含量较少，但是却是人和动物生存的必需元素，硒作为微量元素中十分重要的组成部分，可以提高人们的身体机能，在增强身体的免疫力上也至关重要。硒含量过高会引起机体中毒，但长期缺失却又会引起缺硒的疾病。并且硒的毒性以及營养性仅在一个较小的含量变化范围中变动，所以提取检测以及分析研究硒元素已为越来越多的人们所重视。本文就是对如何提取检测微量元素硒进行分析，为相关的研究提供借鉴。

关键词：微量元素；标准硒溶液；分光光度法；荧光法；原子吸收光谱法；色谱法

1 分光光度法

分光光度法在进行硒检测的时候使用是非常广泛的，在硒检测的过程中，使用分光光度法可以使用较为低廉的设备，在这样的情况下就可以降低成本，在降低成本的过程中可以将整个检测的速度提高到一定的水平，这样的检测方式是非常重要的，需要得到我们的重视。这种方式在水样和含硒药品中进行硒含量的检测使用的频率较多，因为进行含硒药品的检测是十分复杂的，需要的成本较高，如果使用这种方式就可以将成本问题解决，但是这种检测方式在选择性较高的检测中使用的较少。经常使用的分光光度法有两种，一种是二氨基联苯胺法，另一种是苯肼催化法，这两种方式在使用的过程中都会产生较大的误差，这样就会给检测带来极大的困扰，对检测是非常不利的，在检测的过程中会出现控制困难的问题。采用2，3二氨基萘显色法检测药品中硒的含量重现性好，检测误差小。下面对本厂硒酵母3批次产品进行试验，硒的检测过程可控，误差小，重现性好。

（1）检测原理： 采用氧瓶燃烧法将供试品经燃烧分解，使结合在骨架上或被吸附的微量硒成为硒的氧化物，利用盐酸羟胺，将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±0.1的条件下与二氨基萘作用，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环已烷提取后，用紫外-可见分光光度计在378nm处测定其吸光度，并与硒对照溶液同法测得的吸光度进行比较。

（2）操作方法

硒对照纸的制备：精密量取标准硒溶液（100μg/ml）200μl，滴加到3x3cm定量色谱滤纸上，吹干，折好后备用。

标准溶液、供试品溶液、空白溶液的制备：取粉末适量，精密称定（约相当于含硒20μg，用3x3cm定量色谱滤纸包好，另取硒对照纸和3x3cm的空白定量色谱滤纸，按折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条。分别用1000ml氧气燃烧瓶，以硝酸溶液（1→30）25ml为吸收液，急速通氧约1分钟，立即用表面皿覆盖瓶口。点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口，燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中放置15分钟，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，分别移至100ml烧杯中，用水30ml分次洗涤燃烧瓶及铂丝、洗液分别并入各烧杯中，即得供试品溶液、标准溶液，空白溶液。

将上述三种溶液分别用浓氨溶液调PH值至2.0±0.1，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀，精密加2，3-二氨基萘试液5ml，摇匀，在水浴中加热5分钟，冷却后，分别移至分液漏斗，加少量的水，分次洗涤烧杯，洗涤液并入分液漏斗中，加水使总体约为70ml，各加入环已烷10ml，强力振摇2分钟，放置，分层后弃去水层，分出环已烷层，用1g无水硫酸钠脱水，用紫外-可见分光光度法在378nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。

检测结果：

此方法可用于含量硒药品的检测。

2 荧光法

荧光法也是一种对微量元素硒进行检测的方法，利用这种方法在检测的过程中，应用的范围也较为广泛，尤其是在硒化合物的分析中，这种方法是非常重要的。随着生物化学技术的不断发展，在进行硒检测的过程中，对水样也有着一定的要求，水样中硒的含量不能够大于1μg，在这样的情况下才能进行检测。

利用荧光法进行硒的检测，在发射的波长上有着要求，波长必须要大于390nm，还要小于600nm。这种方式存在一个不可避免的缺陷，无法排除干扰物的影响。因此结果往往会比实际含量偏高。

3 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是利用自身的特性进行测量，利用这种方法对硒含量进行测量，这种方法是活跃度较高的一种方式，在灵敏度上也有着严格的要求，在准确性上也需要人们的关注。这种方法被广泛的应用于生物、水样和食品的检测中，灵芝孢子粉的测定主要是利用原子吸收光谱法，这种方法在进行灵芝孢子粉的使用上，需要使用石墨炉的吸收方法，在检测的过程中，需要严格控制每一个环节，避免在检测的过程中出现问题。

4 色谱法

色谱法在医药、食品、化工、石油、农药和环境检测硒含量的测定中应用较为广泛，主要原因为色谱法效能高、选择性好、灵敏度高、速度快，仅需少量样品、简单的设备，便可以获得准确含量。近年来饲料、生物材料的硒检测中色谱法得到了广泛的应用。但色谱法在进行硒测定中需要进行衍生，例如对环境样品阴离子进行离子色谱测定，通过高效液相色谱法对鱼中含量硒进行测定。研究者提出通过使用ICP-MS以及高效液相分离和FAAS做为硒化学形态测定中的元素专一检测设备。在优化的HPLC条件下，用ESAIII阴离子色谱柱（250*4.6mm），以柠檬酸铵为流动相（5.5mol/L，pH5.5），流速为1.5mL/min，进样量为100μL，分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。

5 其他分析法

随着测定方式和研究方法的发展进步，提取分析方式不断的发生变化，在净水剂、头发以及水样的微量硒检测中，越来越多的分析方式不断涌现，这些方法都具有一定的特色，在精度、准度以及灵敏度和选择性上都各有优势。例如，在头发、指甲的硒含量测定中通过使用中子活化法进行测定。通过该种方法测定出的结果被人们看做是标准精度值，但是由于设备投入较高因此该方式应用范围较为狭窄。

结束语

通过以上分光光度法、荧光法、原子吸收分光光度法、色谱法等对微量元素硒的提取检测方法的分析，可以看出，紫外分光光度法中2.3-二氨基萘显色法对药品中微量硒的检测操作简便、重现性好、准确度高，可用于一般富硒药品的检测。荧光法对海藻类产品进行检测，回收率可达97.7%。原子吸收光谱法以其灵敏度高，结果准确，预处理简单的特点，广泛应用于食品、生物以及水样检测。色谱法在饲料、生物材料等的硒检测中得到广泛应用。但是目前对于微量硒的提取仍存在较大的困难，所以具体的提取、分析方法选择还需要根据测定的样品实际数量、性质以及测定要求，进行适当的选择。同时，通过科学的方式进行富硒动植物的培育，开发出相应的生物制品，用以满足人们对健康的硒含量的要求。

参考文献

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[2]孙丹陵.流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定硒[J].微量元素与健康研究.2012，19（2）.

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