Bi2Te3基制冷晶棒加工废粉料的回收与热电性能的优化

韩学武，樊希安，张城诚，蔡新志，项求胜，胡杰

(1. 武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，武汉 430081；2. 武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，武汉 430081)

Bi2Te3基制冷晶棒加工废粉料的回收与热电性能的优化

韩学武1,2，樊希安1,2，张城诚1,2，蔡新志1,2，项求胜1,2，胡杰1,2

(1. 武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，武汉 430081；2. 武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，武汉 430081)

针对半导体制冷行业P型Bi2Te3基制冷晶棒的生产与加工过程中产生的废粉料，经过真空煅烧、1次熔炼及2次熔炼除去粉料中的杂质，获得Bi2Te3基粉末，然后加压烧结，制备P型Bi2Te3基块体材料，测定材料的热电性能，并通过在除杂后的Bi2Te3基粉末中加入单质Sb和Te，进行成分优化。结果表明，废粉料的回收率达到85.73%以上，采用废粉料制备的P型块体Bi0.53Sb1.3Te3合金在室温下的电导率仅为331.79 S/cm，热电优值为0.75。在除杂后的废粉料中加入单质Sb和Te后制备的Bi0.36Sb1.64Te3合金在室温下的电导率达到970 S/cm，热电优值为1.13，350 K下的热电优值为1.23，并且在300～470 K温度范围内的热电优值都超过1.0，性能超过了采用高纯原材料生产的P型区域熔炼产品，能够满足生产企业的要求。

半导体制冷；Bi2Te3基合金；加工废料；整体回收；热电材料；热电性能

热电材料是一种先进的能量转换材料，可实现热能与电能的直接转换，其热电器件具有环保、无噪声、微型化、易控制、可靠性高和寿命长等优点[1-3]。Bi2Te3基化合物为室温附近性能最优的热电材料，广泛应

用于半导体制冷和低温余热温差发电领域。目前商业上多采用单轴向生长的方式规模化生产Bi2Te3基热电材料，如布里奇曼法[4]和区域熔炼法[5]，以求获得具有优良热电性能的Bi2Te3基化合物单晶或取向多晶。虽然产品沿晶体生长方向的热电性能非常优异，但由于其机械加工性能较差，在后续的切片、热喷涂、电镀、切粒及点锡等一系列工序中产生大量废料，如废碎片、废粒子和废粉，致使材料利用率不足 50%[6]。目前，对于半导体制冷晶棒加工废料的回收，多采用湿法冶金技术对有价元素进行单独分离提纯，分多步骤和多工序逐一将单个单质元素进行分离提纯。如蒋王思等[7]采用破碎研磨、碱熔、氧化、浸出及中和等工艺得到TeO2，然后用碱溶解造液得到亚碲酸钠(Na2TeO3)溶液，最后电积得到单质Te。该工艺生产周期长，也忽略了对Bi，Sb和Se等金属的回收处理，并且其中亚碲酸钠为剧毒品，易对人体造成伤害。陈佩环[8]利用Bi，Sb和Te氧化/还原电极电位的差别，采用氯盐浸出工艺，控制氧化剂的加入量、控制适当的酸度、温度等，逐步分离Te，Bi和Sb。该工艺同样存在周期长、成本高、环境负荷大等缺点。针对传统工艺的一系列缺陷，本研究提出整体回收加工废料的思想。由于加工废料仍然是以Bi2Te3基合金为主，其它杂质主要来自线切割和后续加工过程中带来的污染，如切割液和合金元素的氧化物等，因此，在不改变原有主体成分的前提下，经过真空煅烧、1次熔炼与2次熔炼，除去废粉料中的杂质，获得Bi2Te3基粉料，然后采用通电加压烧结法获得P型块体材料，测定材料的热电性能，并通过在除杂后的废粉料中加入单质 Sb和Te，进行成分优化，获得性能优良的P型块体材料。研究结果对于资源化处理半导体制冷行业P型Bi2Te3基制冷晶棒的生产与加工过程中产生的废粉料具有重要意义。

1 实验

1.1 Bi2Te3基废粉料的除杂与块体材料制备

本实验所用P型Bi2Te3基废粉料由河南鸿昌电子有限公司提供。先将废粉料真空干燥，去除其中的水分，然后进行适当研磨使其分散。将粉末放入管式电阻炉中，抽真空，在773 K下煅烧30 min，期间不断抽出炉中气体，使其保持负压。将煅烧后的粉末真空封装在石英玻璃管中，在983 K下熔炼3 h[9]，得到Bi2Te3基合金棒。用超声处理去除熔炼合金棒表面的杂质，然后进行2次熔炼，熔炼温度及时间与第1次熔炼相同。将2次熔炼后的合金棒振动破碎3 min，取破碎的粉末装入石墨模具中进行通电加压烧结，获得直径为20 mm、长度为13 mm的P型Bi2Te3基合金块体材料。烧结设备为通电加压烧结机，烧结压力为63 MPa，烧结温度为723 K，烧结时间为15 min，升温速率为50 K/min[10-11]。废粉料的回收率为2次熔炼后的合金棒质量与初始废粉料质量的比值。

采用PHILIPS Xpert-Pro型X射线衍射仪对回收的粉末进行物相分析，Cu Kα靶，λ=0.154 18 nm；利用荷兰制造的FEI Novanano400场发射扫描电镜对烧结后的P型Bi2Te3基合金块体进行能谱分析，得到块体材料的成分，在此基础上设计 3种目标成分：Bi0.36Sb1.64Te3，Bi0.4Sb1.6Te3和Bi0.44Sb1.56Te3，对比目标成分与除杂后的废粉料成分，向粉料中添加 Bi，Sb和Te单质原料，加压烧结后，得到以上3种目标成分的块体材料。

1.2 性能测试

将圆柱形P型Bi2Te3基合金块体材料样品沿径向方向切割成尺寸为3 mm×3 mm×15 mm的长条形试样，利用实验室自主开发的电阻率/塞贝克测试系统(与日本Ulvac-Riko公司的ZEM-3电性能测试设备之间的误差在3%以内)进行电阻率和塞贝克系数测试；将烧结样品沿轴向切割成直径为12.7 mm、厚度为2 mm的圆片，利用德国生产的LFA-457激光热导仪进行热导率测试；将烧结样品沿径向切割成 4 mm×4 mm，厚度小于 0.5 mm的薄片，用韩国的 Ecopia，HMS-5000全自动变温霍尔效应仪进行载流子浓度测试；样品密度采用阿基米德法测试。试样所有电性能与热性能的测试方向一致，皆为径向方向。

2 结果与分析

2.1 废粉料的除杂

图1所示为初始废粉料的XRD谱和SEM形貌以及能谱分析。从图1(a)可知废粉料由Bi0.4Sb1.6Te3，TeO2和Sb2O3组成。从图1(c)看出，废粉料的主体元素仍然是Bi，Sb和Te，同时还有杂质元素C和O，杂质元素一部分可能来自于切割液，另一部分来自主体元素的氧化。图1(d)和(e)说明粉料中确实存在Te和Sb的氧化物。

综上所述，初始废料中的主要杂质为切割液残留物(有机物)、Sb的氧化物及少量Te的氧化物。由于有机物在隔绝空气的条件下加热分解成气体[12]，因此本文采用管式炉对初始粉料进行真空煅烧，先期去除这些易挥发的有机物，在实验过程中观察到真空压力表的示数明显增大。

图1 原始Bi2Te3基废粉料的XRD谱、SEM形貌和能谱分析Fig.1 XRD pattern, SEM image and EDS analysis of initial Bi2Te3based waste powders

将真空煅烧后的粉末真空封装熔炼，1次熔炼结束后石英管壁有一层黑色的物质，图2(a)和(b)所示分别为石英管壁黑色物质的 SEM 照片和能谱分析，可看出黑色物质中O及Sb的含量较高。将1次熔炼后所得合金进行破碎、烧结，烧结体的断口形貌和能谱分析如图2(c)和(d)所示。由图可见，烧结样品中有很多孔洞，且仍然含有C元素和O元素，但相较于初始废粉料，C元素和O元素的含量已明显降低。这说明经过真空煅烧与1次熔炼可部分去除初始废粉料中的含碳化合物及以Sb2O3为代表的氧化物。锑的氧化物能够被去除可能是由于真空熔炼过程中由于其较高的饱和蒸气压(2150 Pa，710 ℃)[13]，Sb2O3挥发成气体，而在降温冷却的过程中，Sb2O3由于较高的凝固点(656℃[14])首先凝固(Bi2Te3基合金的凝固点为 585 ℃左右[15])。由于在冷却过程中管壁的温度相对较低且管壁利于Sb2O3的结晶形核，故Sb2O3附着在管壁从而与Bi2Te3基合金分离。TeO2及C能够去除是因为它们的密度(分别为 5.49～6.02 g/cm3及 1.8 g/cm3)均小于Bi2Te3基合金的密度(7.642 g/cm3)，且它们的熔点(分别为733 ℃及3 500 ℃)高于Bi2Te3基合金的熔点，所以在熔炼时TeO2及C以固态渣的形式浮于液态合金表面并最终在冷却的过程中与 Bi2Te3基合金分离。O的去除是随着氧化物的去除而去除的。

图2 初始Bi2Te3基废粉料1次熔炼时的管壁残留物和熔炼粉末烧结体的形貌与能谱分析Fig.2 SEM images and EDS analysis after the first smelting

为进一步提高Bi2Te3基合金的纯度，对合金进行第2次熔炼。图3所示为初始废粉料及1次熔炼合金与2次熔炼所得合金锭坯的宏观形貌。可见初始废粉料经过煅烧、1次熔炼和2次熔炼等一系列除杂工艺后，获得表面光亮、纯度较高的Bi2Te3基合金。废粉料的收得率为85.73%。将2次熔炼后的合金破碎成粉料，然后加压烧结，烧结块体的 SEM 形貌及能谱图分别如图4(a)和(b)所示。由图4(a)可看到典型的Bi2Te3基合金层片状结构，图4(b)中已看不到明显的C和O的峰，说明合金的纯度较高，杂质被成功去除；合金的成分为 Bi11Sb26.9Te62.1，简化后可表示为 Bi0.53Sb1.3-Te3，相较于性能较好的 Bi0.52Sb1.48Te3合金区域熔炼样，该合金出现少量Sb和Te元素的缺失。

2.2 成分调整和性能优化

对2次熔炼后的烧结样进行电性能测试，其室温下的电导率仅为331.79 S/cm。为了提高用Bi2Te3基废粉料制备的 Bi0.53Sb1.3Te3合金(编号为 1#合金)的电导率，分别按照目标成分 Bi0.36Sb1.64Te3，Bi0.4Sb1.6Te3和Bi0.44Sb1.56Te3，在除杂后的合金粉末中加入单质Sb和Te，制备上述3种目标成分的Bi2Te3基合金。合金粉末、单质Sb和Te的用量如表1所列。从表1看出，回收废料的加入量在67.3%以上。图5所示为合金的XRD谱，各样品的衍射峰均与标准卡片对应(JCPDS 89-2009)，且没有杂峰出现，说明物相为纯的 Bi2Te3基合金。

图3 初始废粉料与1次熔炼合金及2次熔炼合金的宏观形貌Fig.3 Photos of initial waste powders (a), the first smelting alloy (b) and the second smelting alloy (c)

图4 2次熔炼后废粉料烧结块体的SEM形貌与能谱图Fig.4 SEM image (a) and EDS analysis (b) of the sintered bulks after the second smelting

表1 Bi2Te3基合金的成分优化方案Table 1 Optimization scheme of Bi2Te3based alloy g

图6(a)所示为不同成分的Bi-Sb-Te合金的电导率随温度的变化曲线。可以看出，在废粉料中加入单质Sb和Te，合金的电导率大幅提升，其中Bi0.36Sb1.64Te3在室温下的电导率达到970 S/cm。由公式σ=neμ可知，电导率σ与载流子浓度n及载流子迁移率μ呈正相关。在BixSb2-xTe3合金中存在以下反位缺陷[16]：

图5 Bi-Sb-Te合金的XRD谱Fig.5 XRD patterns of Bi-Sb-Te alloys samples

式中：VTe为Te空位；TeiB＇和TebS＇分别为Bi和Sb的反位缺陷；VBi(Sb)为Bi(Sb)空位；h为空穴。之所以能产生上面的反位缺陷是因为Bi，Sb，Te三者的电负性相差较小(χSb=1.9，χBi=1.8，χTe=2.1)[17]，Bi—Te键及Sb—Te键极性较低。相对而言，Sb—Te键的极性(Δχ=0.2)弱于Bi—Te键(Δχ=0.3)，因此式(2)更容易发生。因此，随Sb含量增加，载流子浓度(空穴)增加，从而导致材料的电导率增加，故Bi0.36Sb1.64Te3合金的电导率最大。从图 6(a)可见，合金的电导率随温度升高而逐渐降低，表现出类金属特性。这是因为随温度升高，晶格振动加强，载流子的弛豫时间(τ)变短，由公式μ=qτ/m*(式中：q为电荷量；m*为载流子有效质量)可知迁移率μ 降低[18]，因此电导率降低。

图6(b)所示为Bi-Sb-Te合金的电动势率随温度的变化关系。1#合金的电动势率较高，室温下为 272 μV/K；随Sb含量降低，合金的电动势率降低，同时，电动势率受温度的影响减小。电动势率的理论计算公式可为[19]:

式中：e是电子电量；kB是玻尔兹曼常数；h为普朗克常量；m*为载流子有效质量；n为载流子浓度；T为开尔文温度。可见电动势率与载流子浓度之间呈负相关。由于随 Sb含量增加，载流子浓度增加，故而电动势率降低。电动势率随温度的变化趋势可由能带理论解释。Sb2Te3的禁带宽度为0.3 eV，Bi2Te3的禁带宽度为 0.13 eV[20]，Sb2Te3发生本征激发所需的能量更高，所以对于赝二元合金Bi2Te3-Sb2Te3，随Sb含量增加，禁带宽度增大，本征激发温度升高。从图6(b)可看出，Bi0.36Sb1.64Te3，Bi0.4Sb1.6Te3和 Bi0.44Sb1.56Te3的电动势率的转变温度(本征激发点)分别为440，350和320 K。

图6 Bi-Sb-Te合金的电导率(a)、电动势率(b)、功率因子(c)及热导率(d)随温度的变化关系Fig.6 Temperature dependence on electrical conductivity (a), seebeck coefficient (b), power factor (c) and thermal conductivity (d) of Bi-Sb-Te alloys

图 6(c)所示为 Bi-Sb-Te合金的功率因子(power factor，PF)随温度的变化。功率因子用公式PF=σS2(式中：σ和S分别为合金的电导率和电动势率)计算。由图可见用废粉料制备的 Bi0.53Sb1.3Te3合金在室温下的功率因子仅为2.46 mW/(m·K2)，而Bi0.36Sb1.64Te3的功率因子提高到3.7 mW/(m·K2)。

图6(d)所示为合金的热导率随温度的变化关系。从图中可见，随温度升高所有样品的热导率均先减小后增大；在高温段，随 Sb含量增加，热导率增大的趋势减缓。这是由于在本征激发前，随温度升高，晶格振动加强，对声子的散射增强，晶格热导率降低导致总热导率降低；本征激发后，产生大量的电子-空穴对[21]，传导大量热，从而使总热导率增大。同时禁带宽度不同导致本征激发所需的能量不同，即发生本征激发的温度不同。禁带宽度越大，本征激发的温度越高，故在高温段本征激发对热导率的贡献越小。

图7所示为Bi-Sb-Te合金的热电优值(ZT)随温度的变化。热电优值由公式Z=σS2T/κ计算。从图中可看出，室温下，1#合金的热电优值为0.75，Bi0.36Sb1.64Te3合金的热电优值为1.13，在350K获得最大热电优值1.23。随Sb含量增加，材料热电优值受温度的影响减小(主要是受热导率变化的影响)。Bi0.36Sb1.64Te3的热电优值在整个温度区间内均超过 1.0，完全符合商业应用的要求。

图7 Bi-Sb-Te合金的热电优值随温度的变化Fig.7 Temperature dependence on the figure of merit

3 结论

1) 采用整体回收方式对P型Bi2Te3基废粉料进行处理，真空煅烧去除废粉料中的有机物及部分 Sb的氧化物，2次熔炼去除其中的TeO2，Sb2O3及C，O杂质，获得纯度较高的Bi2Te3基合金棒。

2) 由回收粉料制备的 P型块体 Bi0.53Sb1.3Te3合金，在室温下的电导率仅为331.79 S/cm，热电优值为0.75。在除杂后的废粉料中加入单质Sb和Te后制备的 Bi0.36Sb1.64Te3合金，在室温下的电导率达到 970 S/cm，热电优值为1.13，350 K下的热电优值为1.23，并且在 300～470 K温度范围内的热电优值都超过了1.0，性能超过了采用高纯原材料生产的P型区域熔炼产品。

3) 废粉料的回收率为 85.73%以上，且整个废料回收过程简单高效、经济环保，具有较大的经济价值及实用价值。

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(编辑 汤金芝)

Recycling and thermoelectric properties optimization of processing waste powders of Bi2Te3based refrigerating crystal bar

HAN Xuewu1,2, FAN Xi’an1,2, ZHANG Chengcheng1,2, CAI Xinzhi1,2, XIANG Qiusheng1,2, HU Jie1,2
(1. Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization of Ministry of Education, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China; 2. The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China)

Starting from the processing waste powders of Bi2Te3based refrigerating crystal bar, the Bi2Te3-based materials were obtained by impurity removal treatment of vacuum-calcination, primary smelting and secondary smelting. Subsequently, P-type Bi2Te3based bulks were prepared by compression sintering and their thermoelectric properties were investigated in detail. And the component optimization was carried out by adding elementals Sb and Te. The results show that the recovery rate of waste powder can reach 85.73%. The conductivity and the figure of merit (ZT) value of P-type Bi0.53Sb1.3Te3bulks with no composition optimization are only 331.79 S/cm and 0.75 at room temperature, respetively. The conductivity of P-type Bi0.36Sb1.64Te3bulks by adding elementals Sb and Te can reach 970 S/cm. The figure of merit (ZT) values reach 1.13 and 1.23 at room temperature and 350 K, respectively. The ZT value is over 1.0 in the whole temperature range of 300-470 K, which exceeds the properties of P-type zone melting products prepared from high purity raw materials and can meet the production requirements of enterprises.

semiconductor refrigeration; Bi2Te3based compound; processing waste; recycling; thermoelectric materials; thermoelectric properties

TB64

A

1673-0224(2017)01-41-08

国家自然科学基金面上项目(11074195, 51674181)；武汉市黄鹤英才项目；湖北省教育厅重点项目(D20151103)

2016-02-25；

2016-10-21

樊希安，教授，博士。电话：13628661586；E-mail: groupfxa@163.com