原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料的制备与性能

雷东移 郭丽萍 孙 伟

(东南大学材料科学与工程学院, 南京 211189)(东南大学江苏省土木工程材料重点实验室, 南京 211189)(东南大学先进土木工程材料协同创新中心, 南京 211189)

原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料的制备与性能

雷东移 郭丽萍 孙 伟

(东南大学材料科学与工程学院, 南京 211189)(东南大学江苏省土木工程材料重点实验室, 南京 211189)(东南大学先进土木工程材料协同创新中心, 南京 211189)

在原状脱硫石膏胶凝体系研究的基础上,针对相关原料对原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料各项性能的影响进行了实验研究.实验结果得到:保温骨料聚苯颗粒与原状脱硫石膏胶凝体系的最佳体积比为82.6%;纤维素醚与原状脱硫石膏胶凝体系的最佳质量比为0.5%;可再分散乳胶粉与原状脱硫石膏胶凝体系的最佳质量比为0.8%;聚丙烯纤维与原状脱硫石膏胶凝体系的最佳质量比为0.2%,各组分均外掺.根据最佳比制得的保温材料的各项性能均满足《胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统》(JG 158—2013)的相关要求.有效解决了原状脱硫石膏的资源化应用问题,为固体废弃物脱硫石膏的综合利用开辟了一条新途径.

原状脱硫石膏;聚苯颗粒;聚丙烯纤维;纤维素醚;可再分散乳胶粉;保温材料

原状脱硫石膏是指未经煅烧的烟气脱硫石膏(desulfuration gypsum,FGD),又称排烟脱硫石膏,主要成分和天然石膏一样,为二水硫酸钙CaSO4·2H2O.就全国范围而言,原状脱硫石膏的利用率非常低,利用形式主要为煅烧成半水石膏,大部分仍以户外堆放为主[1-5].如何有效解决原状脱硫石膏的资源化应用问题,具有重要的理论和社会现实意义.我国是能源消耗大国,建筑保温隔热材料在建筑节能中扮演着重要角色,如果能将原状脱硫石膏用于制备建筑保温隔热材料,将具有重大社会意义[6-10].

本文在自主研发的原状脱硫石膏高强胶凝材料体系[11]的基础上,以聚苯颗粒为保温骨料,加入纤维素醚、可再分散乳胶粉改性剂和纤维增强材料制成了具有保温、抗裂、环保、节能、施工简单等特点的新型保温材料,为有效利用原状脱硫石膏提供了新的途径.保温骨料性能的优良对材料保温隔热性能起决定作用,胶结组分则决定其整合性和强度等性能,纤维组分可改善保温材料的抗裂性能,提高其柔韧性、抗冲击及抗疲劳等性能,纤维素醚和可再分散性乳胶粉改性剂则对保温材料施工性能、胶结料与保温骨料的各向亲和性有重要影响,只有这些组分按照合适的比例进行配比才能保证保温材料具有优异的性能.

1 实验

1.1 原材料

原状脱硫石膏由常州热电厂提供,呈淡黄色,附着含水量为13%,其XRD图如图1所示,微观形貌如图2所示,化学组成见表1.

图1 原状脱硫石膏的XRD图

图2 原状脱硫石膏的SEM图片

表1 原材料主要化学成分 %

从表1中可得出,原状脱硫石膏的CaO, SO3和结晶水的含量较高. 从图1也可看出原状脱硫石膏的主要矿物成分为二水石膏 (CaSO4·2H2O),因此就干料中二水石膏含量而言,原状脱硫石膏是一种重要的石膏资源.从图2中可看出,原状脱硫石膏结晶较为均齐,其晶体形状多为柱状,外观规整.

矿渣微粉(南京梅山钢铁公司)的表面积为458 m2/kg,碱性系数为0.97,质量系数为1.64,活性系数为0.34;市购石灰粉细度为430目;水泥(马鞍山水泥有限公司)P·I 52.5级,其物理力学性能见表2.矿渣、石灰粉和水泥的化学组成如表1所示.

聚苯颗粒(EPS)为膨胀聚苯乙烯泡沫颗粒(又称膨胀聚苯颗粒)，是一种轻型高分子聚合物,具有质轻、保温隔热性能好等优点.本实验所用聚苯颗粒外观为不规则的多面体,其物理性能见表3.

由表3可知,实验所用聚苯颗粒性能达到标准《胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统》(JG 158—2013)[12]中的相关要求.

表2 水泥的物理力学性能

表3 聚苯颗粒的物理性能

聚丙烯纤维(射阳县丝丝缘化纤有限公司，PP)的物理性能见表4.

市购水玻璃,模数为1.3;减水剂为高效萘系减水剂,减水效率11%;可再分散乳胶粉(北京天维宝宸化学产品有限公司)为白色固体粉末,主要活性成分是乙烯-醋酸乙烯共聚物;纤维素醚(羟丙基甲基纤维素醚,HPMC)购自山东赫达股份有限公司,白色粉末.

表4 聚丙烯纤维的物理性能

本研究详细介绍了聚苯颗粒、纤维素醚、可再分散乳胶粉和聚丙烯纤维对保温材料各项性能的影响,最终确定了最佳配合比,保温材料各项性能均满足标准《胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统》(JG 158—2013)[12]的相关指标要求,具体指标见表5.

表5 预期达到的性能指标

1.2 实验方法

1.2.1 原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料制备

原材料按预定比例混合均匀,使用水泥砂浆搅拌机充分搅拌,将浆体注入待测性能所要求的试样模具中.为防止料浆留下孔隙,同时用砂浆振动台振动60次,并用抹子抹平.在实验室条件下静置18 h,然后将试样放入60 ℃的蒸汽中养护21 h, 脱模后至龄期,得到待测试样.

将胶凝材料体系中除水后所包含组分[11]视为一整体(所包含组分质量比为:m(原状脱硫石膏)∶m(矿渣)∶m(水泥)∶m(石灰粉)∶m(水玻璃)∶m(减水剂)=60∶31∶9∶6∶0.7∶1.8),聚苯颗粒、纤维素醚、可再分散乳胶粉、聚丙烯纤维、水分(水胶比1.15)均外掺.

1.2.2 原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料测试

原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料测试包括:

1) 原状脱硫石膏湿密度、干密度、力学性能、压剪黏结强度、线性收缩率测定.湿密度利用新拌浆体质量除以体积的方式进行测量;干密度则是将养护至龄期的试样在65 ℃烘干至恒重,然后参照标准《胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统》(JG 158—2013)中的规定进行;力学性能、压剪黏结强度、线性收缩率均利用养护至龄期的试样参照标准《聚苯颗粒外墙外保温系统》(JG 158—2013)[12]中的相关规定进行.

2) 稠度、分层度的测定.参照标准《建筑砂浆基本性能实验方法》(JGJ/T 70—2009)[13]相关规定对新拌浆进行稠度、分层度测定.

3) 导热系数测试.采用DRE-2C导热系数测试仪进行导热系数测试.该导热系数测试仪基于TPS瞬态平面热源技术,用Hot Disk作为探头[14-15].

2 结果与讨论

2.1 聚苯颗粒掺量对保温材料性能的影响

在该组实验中纤维素醚、可再分散乳胶粉和聚丙烯纤维的掺量分别为0.6%,0.6%和0.2%,水胶比为1.15,均外掺,聚苯颗粒用量为4 L.通过改变胶凝材料体系各组分的用量来改变聚苯颗粒在原材料中的相对掺量,测定的胶凝材料用量分别为400,450,500,550,600,650 g(即当聚苯颗粒与胶凝材料体系的体积比分别为86.6%,85.3%,83.9%,82.6%,81.3%,80.1%)时,聚苯颗粒掺量对保温材料各项性能的影响见图3.

(a) 干、湿密度

(b) 抗压强度

(c) 导热系数

(d) 稠度

图3(a)为聚苯颗粒掺量(体积比)对保温材料干、湿密度的影响.从图中可以看出:随聚苯颗粒掺量降低,保温材料的干、湿密度逐渐增大,掺量低于81.3%时,干、湿密度分别为252和421 kg/m3,已超过指标要求,聚苯颗粒的体积密度远远小于胶凝材料的体积密度,掺量越小,在试样中所占体积就越小,干、湿密度就越大.

图3(b)为聚苯颗粒掺量对保温材料抗压强度的影响.从图中可以看出:随聚苯颗粒掺量增加,抗压强度下降速率增大,当掺量达到85.3%时,抗压强度为0.18 MPa,已不能满足《胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统》(JG 158—2013)的要求.这是因为:聚苯颗粒本身强度很低,当分散在基体中时也会增加基体的空隙率,降低强度;同时掺量增加,则需要更多的浆体对其进行包裹,而用于黏结骨料的浆料相对减少,致使材料的骨架作用相对减弱,保温骨料之间的黏结力变小,使强度进一步降低.因此，随聚苯颗粒掺量的增加,保温材料抗压强度下降速率增大.

图3(c)为聚苯颗粒掺量对保温材料导热系数的影响.从图中可以看出:随聚苯颗粒掺量增加,导热系数逐渐下降,当掺量达到85.3%时,导热系数降到最低值0.0407 W/(m·K),掺量继续增加,导热系数反而有所提高.这是因为聚苯颗粒中含有大量的封闭气孔,热阻较大.其掺量越大,保温材料的导热系数就越低;但当聚苯颗粒掺量超过一定范围时,导热系数反而增大,其原因是: 聚苯颗粒掺量过多时,胶结组分含量相对不足,导致保温材料中形成大量贯通孔隙,引起空气对流,导热系数增大.

图3(d)为聚苯颗粒掺量对保温材料稠度的影响.从图中可以看出:随聚苯颗粒掺量增加,稠度逐渐下降.这主要是因为:随聚苯颗粒掺量增加,用于包裹骨料的浆体部分相对减少,导致拌合料流动性降低,和易性差.综合考虑,聚苯颗粒与胶凝材料体系的体积比为82.6%时为宜.

2.2 纤维素醚掺量对保温材料性能的影响

纤维素醚HPMC是一种水溶性高分子化合物,是天然纤维素醚化的产物,具有良好的保水、增稠效果,能够显著提高保温材料的保水性、和易性等,同时,它具有一定的自养护功能，可以在很长一段时间内将水分逐步释放,从而保证聚苯颗粒与胶凝组分之间形成均匀连续体系.纤维素醚掺量对保温材料的施工和易性、稠度、力学等性能影响显著.在聚苯颗粒掺量(体积比)为82.6%的基础上,测定了纤维素醚与胶凝材料体系不同质量比时保温材料各项性能的变化,以确定纤维素醚的最佳掺量.纤维素醚掺量对保温材料各项性能的影响见图4.

(a) 干、湿密度

(b) 抗压强度

(c) 导热系数

(d) 稠度、分层度

图4(a)为纤维素醚掺量质量比对保温材料干、湿密度的影响.从图中可以看出:随纤维素醚掺量增加,保温材料的干密度逐渐减小,湿密度逐渐增大,当HPMC掺量为0.4%时,干密度为249 kg/m3,已达到指标上限.纤维素醚具有保水、增稠作用,掺量越多,增稠效果越明显,为保证良好的施工和易性,拌合用水量就越多,导致试样含水量越高,湿密度越高.在试样凝结硬化过程中,自由水逐渐蒸发,湿密度越高意味着自由水量越多,在保温材料内部孔隙就越多,同时纤维素醚自身的引气作用,进一步降低了硬化试块的干密度.

图4(b)、(c)分别为纤维素醚掺量对保温材料抗压强度和导热系数的影响.从图中可以看出:随纤维素醚掺量的增加,保温材料的抗压强度和导热系数均逐渐减小,其原因是:① 由于纤维素醚的保水作用,在增加拌合用水量的同时,也使凝结硬化后的试样内部出现更多的孔隙;② 纤维素醚自身的引气作用在保温材料中引入了大量气泡,增加了保温材料的孔隙率,而且吸水溶胀后的纤维素醚也会在一定程度上增加孔隙率.气孔率的提高导致保温材料结构不密实,使保温材料干密度下降的同时也使抗压强度下降,由于空气的导热系数远低于胶凝材料的导热系数,也低于聚苯颗粒的,因而随气孔率提高,导热系数逐渐降低.

图4(d)为纤维素醚掺量对保温材料稠度和分层度的影响.从图中可以看出,随纤维素醚掺量的增加,保温材料的稠度和分层度都逐渐减小,而且分层度的变化越来越小.这是因为纤维素醚是一种水溶性高分子化合物,分子间的作用力使保温材料具有良好的保水、增稠作用,大大降低浆体产生离析和分层的几率,显著提高保温材料的黏聚性与和易性.随纤维素醚掺量增加,保温材料黏度持续增加,流动性下降.结合表1性能指标要求,综合考虑,纤维素醚与胶凝材料体系的质量比为0.5%时为宜.

2.3 可再分散乳胶粉掺量对保温材料性能的影响

由于聚苯颗粒表面为憎水性,若直接与胶凝材料拌和,胶凝材料对其不润湿,施工和易性差.可再分散乳胶粉的分子链由亲水基和憎水基组成,定向吸附在聚苯颗粒表面可将其改性为亲水性,使聚苯颗粒很容易被胶凝材料浆体所润湿[16].

在纤维素醚与胶凝材料体系的质量比为0.5%,水胶比为1.15的基础上,测定了可再分散乳胶粉掺量不同时保温材料各项性能的变化,以确定可再分散乳胶粉的最佳掺量.可再分散乳胶粉掺量对保温材料各项性能的影响见图5.

(a) 干、湿密度

(b) 抗压强度

(c) 导热系数

(d) 压剪黏结强度

(e) 稠度、分层度

图5(a)～(c)分别为可再分散乳胶粉掺量质量比对保温材料干、湿密度、抗压强度和导热系数的影响.从图中可以看出:随可再分散乳胶粉掺量的增加,保温材料的干、湿密度,抗压强度和导热系数均逐渐减小.可再分散乳胶粉中包含的乳化剂具有引气作用,掺量越多,引气效果越显著,干、湿密度逐渐下降;伴随着干密度的降低,抗压强度降低,同时由于可再分散乳胶粉在保温材料中形成的聚合物膜的刚度较胶凝组分低,使保温材料抗压强度降低;由于气相的导热系数小于胶凝材料和聚苯颗粒的导热系数,可再分散乳胶粉掺量增加时,含气量也随之增大,保温材料的导热系数随之降低.

图5(d)为可再分散乳胶粉掺量对保温材料黏结强度的影响.从图中可以看出:随可再分散乳胶粉掺量的增加,保温材料的黏结强度逐渐提高.可再分散乳胶粉提高黏结强度的主要原因有:① 可再分散乳胶粉聚合物分子能够明显改善胶凝浆体与聚苯颗粒之间的界面过渡区，提高界面结合力;② 在水化产物表面凝聚成膜,形成具有低弹性模量的聚合物网络,使硬化保温材料的韧性得到改善;③ 聚合物分子中的某些极性基团与胶凝组分中水泥所生成的水化产物发生化学反应,形成特殊的桥键,改善水泥水化产物的物理组织结构以缓解内应力,从而进一步提高黏结强度.

图5(e)为可再分散乳胶粉掺量对保温材料稠度和分层度的影响，从图中可以看出:随可再分散乳胶粉掺量的增加,保温材料的稠度、分层度均逐渐减小.可再分散乳胶粉掺量增加,保温材料的黏聚性明显提高,从而使新拌浆料的和易性得到显著改善,分层度降低,保水性提高.可再分散乳胶粉是一种表面活性剂,也有一定的引气作用,少量气泡的存在起到了滚动轴承式的作用,使新拌浆体的和易性得到改善.但是可再分散乳胶粉本身的黏性很大,当掺量过多时,浆料黏性过大,流动性降低,活易性差.结合表1性能指标要求,综合考虑,可再分散乳胶粉与胶凝材料体系的质量比为0.8%时为宜.

2.4 聚丙烯纤维掺量对保温材料性能的影响

保温材料抗裂性的好坏直接影响到使用寿命的长短,因此在保证其工作性的同时,保温材料必须具有足够高的抗裂性[17]，向其中加入适量的聚丙烯短纤维.在以上实验的基础上,不同掺量的聚丙烯纤维对保温材料各项性能的影响见图6.

(a) 干密度

(b) 抗压强度

(c) 稠度、分层度

(d) 压剪黏结强度

(e) 线性收缩率

图6(a)、(b)分别为聚丙烯纤维掺量质量比对保温材料干密度、抗压强度的影响,图6(c)为聚丙烯纤维掺量对保温材料稠度和分散度的影响,从图6(a)、(b)中可以看出:随聚丙烯纤维掺量的增加,保温材料的干密度、抗压强度均有所下降,尤其掺量超过0.2%时,下降明显.从图6(c)中可以看出:随聚丙烯纤维掺量的增加,保温材料的稠度和分层度均降低.聚丙烯纤维掺量增加,稠度降低,这是因为在保温材料用水量不变的情况下,聚丙烯纤维会在体系中形成分散的网状,降低了保温材料的流动性,稠度降低,和易性变差.掺量越高,现象越明显.聚丙烯纤维的加入能够降低保温材料的分层度,这是因为形成的分散网状有阻止保温材料离析、减少泌水的作用.随聚丙烯纤维掺量增加,干密度和抗压强度略有下降,这是因为聚丙烯纤维掺量增加,纤维分散性变差,易纠结成团,保温材料的密实度有所下降,导致干密度下降的同时,抗压强度也有所下降.

图6(d)为聚丙烯纤维掺量对保温材料黏结强度的影响.从图中可以看出:随聚丙烯纤维掺量的增加,保温材料的黏结强度逐渐增大,且增长幅度逐渐减小,当聚丙烯纤维掺量超过0.2%时,保温材料的黏结强度不增反降.这是因为当聚丙烯纤维掺量较少时,纤维可以在保温材料中均匀分散以起到增强黏结强度的作用,而当纤维超出一定范围,则会出现分散不均匀、结团现象,成为硬化材料内部的薄弱点,致使黏结应力不增反降.

图6(e)为聚丙烯纤维掺量对保温材料线性收缩率的影响.从图中可以看出:随聚丙烯纤维掺量的增加,保温材料的线性收缩率逐渐降低,且降低幅度逐渐减小,当掺量超过0.2%时,趋于平稳.聚丙烯纤维能提高保温材料抗裂性的原因为：① 因为纤维能显著提高保温材料抗塑性收缩的能力.② 纤维具有降低裂缝尖端应力集中的作用,在保温材料中呈三维状态分布,可有效防止裂缝发展或形成贯穿裂缝.但是当纤维掺量过高时,则会出现分散不均匀、结团现象,不仅不能分散和传递应力,而且成为了硬化材料内部的薄弱点,导致抗裂性能提高有限[18].结合性能指标要求,综合考虑,聚丙烯纤维与胶凝材料体系的质量比为0.2%时为宜.

3 结论

1) 随聚苯颗粒掺量的增加,保温材料的干、湿密度逐渐降低,抗压强度有所下降,导热系数逐渐降低,稠度逐渐下降,流动性变差,致使和易性变差,聚苯颗粒与胶凝材料体系的体积比为82.6%时为宜.

2) 纤维素醚具有良好的保水、增稠效果,能够显著提高保温材料的保水性、和易性等实际使用性能,随纤维素醚掺量增加,保温材料的干密度减小,湿密度增大,抗压强度和导热系数都逐渐减小,稠度和分层度逐渐减小,和易性改善,但掺量过高,流动性下降,和易性变差,纤维素醚与胶凝材料体系的质量比为0.5%时为宜.

3) 可再分散乳胶粉是一种高分子聚合物,能够对聚苯颗粒进行表面改性,使其易被润湿.随可再分散乳胶粉掺量的增加,保温材料的干、湿密度,抗压强度和导热系数均逐渐减小,这主要是由可再分散乳胶粉的引气作用所致;随可再分散乳胶粉掺量的增加,稠度、分层度逐渐减小,同时为了黏结强度的需要,可再分散乳胶粉与胶凝材料体系的质量比为0.8%时为宜.

4) 为提高聚苯颗粒保温材料的抗裂性,向其中加入了适量的聚丙烯纤维,随纤维掺量的增加,保温材料的干密度、抗压强度均有所下降,稠度、分层度降低,黏结强度逐渐增大且增长幅度逐渐减小,线性收缩率逐渐降低且降低幅度逐渐减小,聚丙烯纤维与胶凝材料体系的质量比为0.2%时为宜.

综合考虑确定了原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料的最终配比,纤维素醚、可再分散乳胶粉、聚丙烯纤维、水与胶凝材料体系的质量比分别为0.5%,0.8%,0.2%,1.15,聚苯颗粒与胶凝材料体系的体积比为82.6%,均为外掺.

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Preparation and performance of undisturbed FGD gypsum-based polystyrene lightweight thermal insulation material

Lei Dongyi Guo Liping Sun Wei

(School of Materials Science and Engineering, Southeast University, Nanjing 211189, China)(Jiangsu Key Laboratory of Construction Materials, Southeast University, Nanjing 211189, China)(Collaborative Innovation Center for Advanced Civil Engineering Materials, Southeast University, Nanjing 211189, China)

On the basis of the undisturbed desulfurization gypsum cementitious material system, the effects of the used raw materials on the properties of the undisturbed FGD gypsum-based polystyrene lightweight thermal insulation material were studied. Experimental results were shown as follows: the optimum volume ratio with polystyrene particles and undisturbed desulfurization gypsum cementitious material system was determined to be 82.6%, the optimum mass ratio between cellulose ether and undisturbed desulfurization gypsum cementitious material system was 0.5%, the optimum mass ratio between re-dispersible latex powder and undisturbed desulfurization gypsum cementitious material system was 0.8%, the optimum mass ratio between polypropylene fiber and undisturbed desulfurization gypsum cementitious material system was 0.2%, they were all incorporated in addition. The performances on thermal insulation materials prepared in accordance with the best mix proportion meet the relevant requirements of China standard external thermal insulating rendering systems made of mortar with mineral binder and using expanded polystyrene granule as aggregate (JG 158—2013). The study provides a new way for comprehensive utilization of solid waste undisturbed desulfurization gypsum.

desulfurization gypsum; polystyrene particles; cellulose ether; re-dispersible latex powder; polypropylene fiber; thermal insulation material

10.3969/j.issn.1001-0505.2017.02.030

2016-07-04. 作者简介: 雷东移(1986—),男，博士生；郭丽萍(联系人)，女，博士，副教授，博士生导师,guoliping691@163.com.

国家自然科学基金资助项目(51378113,51438003)、国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2015CB655102).

雷东移,郭丽萍,孙伟.原状脱硫石膏聚苯颗粒轻质保温材料的制备与性能[J].东南大学学报(自然科学版),2017,47(2):384-391.

10.3969/j.issn.1001-0505.2017.02.030.

TQl77

A

1001-0505(2017)02-0384-08