火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中八种金属元素含量

杜娟++熊建华++汪雄++卢桃

摘要：建立了利用火焰原子吸收分光光度法测定3种立顿茶包茶（Camellia sinensis L.）叶中的钙、钾、钠、镁、铁、铜、锌、锰等8种金属元素的含量的方法。利用湿法消化（浓硝酸∶高氯酸=4∶1，V/V）处理样品，通过标准曲线法得到各元素含量，并对样品的回收率进行了测定。在选定的试验条件下，各元素在相应的浓度区间内呈良好的线性关系，相关系数为0.995 9～0.999 6，检测限为0.002～0.008 μg/mL，回收率为92.0%～114.8%，相对标准偏差为0.52%～3.33%。结果表明，8种元素在3种茶叶中的含量各不相同，3种茶叶中钠元素和镁元素的含量较接近，绿茶中钾元素及锰元素含量较高，红茶中钙元素、铜元素、铁元素及锌元素的含量较高。该方法测定茶叶中的各种元素操作简便，干扰较少，灵敏度高。

关键词：原子吸收分光光度法；茶（Camellia sinensis L.）叶；金属元素；湿法消化

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）22-5931-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.22.050

Determination of Eight Kinds of Metal Elements in Teas

by Flame Atom Absorption Spectrometry

DU Juan，XIONG Jian-hua，WANG Xiong，LU Tao，WU Guo-qiang，LUO Qiu-shui

（College of Food Science and Engineering，Jiangxi Agricultural University，Nanchang/Key Lab for Agro-products Processing & Quality Control of Nanchang，Nanchang 330045，China）

Abstract：Determination of Ca，K，Na，Mg，Fe，Cu，Zn，Mn in three kinds of Lipton teas by flame atomic absorption spectrophotometry were established. Samples were with treated wet digestion[V（HNO3）∶V（HClO4）=4∶1]，and determined by standard curve method. The recoveries were determined as well. Under the selected conditions，all eight kinds of metal elements showed good linearity in their own corresponding concentration ranges， with the correlation coefficients between 0.995 9～0.999 6，the detection limit 0.002～0.008 μg/mL，the recovery rates 92.0%～114.8%，the relative standard deviations 0.52%～3.33%. The results showed that concentrations of eight kinds of metal elements in three kinds of teas were different. Concentrations of Na and Mg were close to each other in these three kinds of teas； concentrations of K and Mn were highest in the green tea，however concentrations of Ca，Cu，Fe，and Zn were highest in the black tea. This method has the advantage of simple operation， less interference and high accuracy.

Key words：Atomic absorption spectrophotometry（AAS）； tea（Camellia sinensis L.）； metal elements； wet digestion

茶（Camellia sinensis L.）葉中含有各种人体所需的常量元素和微量元素，各种元素常以有机态存在，便于人体吸收[1]，具有一定的保健功能。根据不同的制作工艺可将茶叶分为绿茶、红茶、黑茶、乌龙茶、花茶等，其中绿茶及红茶是人们最常饮用的茶。近年来，具有花的清香的各类花茶也越来越受到大众，尤其是白领女性的青睐。测定茶叶中各金属元素的含量对于研究茶叶的保健作用具有一定的意义。本研究以立顿绿茶、红茶及茉莉花茶3种茶包茶叶为研究对象，采用湿法消解，以混合酸处理样品，利用火焰原子吸收分光光度法分别测定了3种茶叶样品中钙、钾、钠、镁4种常量元素和铁、铜、锌、锰4种微量元素的含量，建立了茶叶中这8种元素含量的测定方法，并对该方法的准确度和精密度进行了考察。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

立顿绿茶、红茶、茉莉花茶样品，均购自联合丽华有限公司。

各元素标准储备液，含量均为1 000 g/mL，购自国家钢铁材料测试中心。

试验中所用试剂均为国产分析纯，所用水均为超纯水，所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡24 h以上，用超纯水洗净，晾干后备用。

A3系列原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限公司）；Ca、K、Mg、Na、Fe、Cu、Zn、Mn空心阴极灯（北京瑞利普光电器件厂）；JD200-3型电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；101-4-BS型电热恒温鼓风干燥箱（沈阳跃进医疗器械厂）。

1.2 仪器工作条件

各元素的仪器工作参数如表1所示。

1.3 试验方法

1.3.1 样品预处理 准确称取1 g茶叶样品，放入凯氏烧瓶中，加入25 mL混合酸（浓硝酸∶高氯酸= 4∶1，V/V），置于电炉上先小火后大火进行消化，消化过程中适当补充混合酸，待溶液澄清透明时，加入10～15 mL超纯水，大火加热除去多余的混合酸，冷却后超纯水定容至100 mL。按同样的方法处理空白溶液。

1.3.2 标准曲线的建立 将各元素的储备液分别稀释，配置成相应浓度的标准系列，各标准溶液系列浓度见表2。

1.3.3 样品测定 分别吸取各元素标准溶液、空白溶液及待测样品溶液导入至原子吸收光谱仪中，分别测定其吸光度，以标准溶液的浓度对应的吸光度绘制标准曲线，并将待测样品溶液所得的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液中待测元素浓度，乘以相应的稀释倍数，最后得到样品中各待测元素的含量。

2 结果与分析

2.1 样品预处理方法的选择

茶叶样品中的金属元素常以有机态形式存在，故测定前须进行消解。样品消解的常用方法有干法灰化[2]、濕法消化[3]、微波消解[4]等，其中干法灰化和湿法消化是最常使用的消解方法。研究表明，使用干法灰化时，样品中元素损失较大，可达50%，这是由于大多数被测元素属于低温元素，在灰化时可能出现挥发损失[5]。因此，试验中选择湿法消化法对样品进行预处理。

2.2 线性范围和检出限

分别将不同浓度的各元素的标准溶液导入原子吸收光谱仪，测定得到吸光度，得到各金属元素的标准曲线，并分别对空白溶液进行11次测定，得到各元素对应的检出限，结果如表3所示。由表3可见，各元素在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数为0.995 9～0.999 6。8种元素对应的检出限为：Ca 0.003 μg/mL；K 0.008 μg/mL；Na 0.006 μg/mL；Mg 0.004 μg/mL；Fe 0.006 μg/mL；Cu 0.002 μg/mL；Zn 0.005 μg/mL；Mn 0.007 μg/mL。

2.3 样品测定结果

分别测定立顿绿茶、红茶及茉莉花茶样品中8种待测元素的含量，除去空白后根据稀释倍数求得其在不同茶叶中的含量值，结果如表4所示。由表4可见，各种元素在不同茶叶中的含量值各不相同。3种茶叶中钠的含量分别为2 099.8 μg/g（立顿绿茶）、2 123.0 μg/g（红茶）、2 240.5 μg/g（茉莉花茶）；镁的含量分别为1 179.1 μg/g（立顿绿茶）、1 045.3 μg/g（红茶）、1 066.9 μg/g（茉莉花茶）。钠和镁的含量在3种茶叶中没有明显的差异。而其他元素的含量则因茶叶种类的不同有显著的差异，3种茶叶中钙元素的含量分别为699.8 μg/g（立顿绿茶）、1 387.35 μg/g（红茶）、354.3 μg/g（茉莉花茶）；钾元素的含量分别为475.2 μg/g（立顿绿茶）、303.2 μg/g（红茶）、61.2 μg/g（茉莉花茶）；锰元素的含量分别为699.8 μg/g（立顿绿茶）、1 387.4 μg/g（红茶）、354.3 μg/g（茉莉花茶）；铁元素的含量分别为1 132.1 μg/g（立顿绿茶）、169.5 μg/g（红茶）、201.6 μg/g（茉莉花茶）；铜元素的含量分别为14.2（立顿绿茶）、24.5 μg/g（红茶）、13.05 μg/g（茉莉花茶）；锌元素的含量分别为7.1 μg/g（立顿绿茶）、12.5 μg/g（红茶）、7.3 μg/g（茉莉花茶）。绿茶中钾元素和锰元素的含量高于其他两种茶叶；红茶中钙、铜、铁、锌4种元素的含量高于其他两种茶叶。不同元素在不同种类茶叶中具有不同的含量，对于进一步研究各种茶叶的营养价值有一定的参考。

2.4 准确度与精密度

为了考察方法的准确性和精密性，分别对3种茶叶样品进行了加标回收试验，测定得到了其回收率和相对标准偏差（RSD），结果如表5所示。由表5可见，该方法具有良好的精密度，回收率为92.0%～116.5%，RSD为0.43%～3.33%。

3 结论

本研究使用混合酸消解法处理立顿绿茶、红茶、茉莉花茶3种茶叶样品，并利用火焰原子吸收分光光度法建立3种茶叶样品中钙、钾、钠、镁4种常量元素和铁、铜、锌、锰4种微量元素的含量的测定方法。结果表明，8种元素在不同类型茶叶样品中的含量各不相同。

参考文献：

[1] 孙长霞，吴成亮，黄广远，等.预处理方法对可食性植物样品中微量元素测定结果的影响[J].食品工业科技，2009，10（5）：314-318.

[2] 王江辉，宁寻安，周 云，等.干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属[J].环境化学，2012，31（2）：100-102.

[3] 余 磊，彭湘君，李银保，等.原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素[J].光谱实验室，2006，23（5）：962-965.

[4] 曹丽玲，任永红，王 军.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁铜锌锰[J].现代预防医学，2010，37（22）：4310-4311.

[5] 魏竞志，段 妮.干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅镉对比[J].广东微量元素科学，2014，21（3）：64-66.