贵州省磷复肥产品质量分析及建议

陈 泉

(贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550014)

贵州省磷复肥产品质量分析及建议

陈 泉

(贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550014)

针对贵州省磷复肥产品质量现状，通过对生产企业的调研及检测数据分析，从不合格项目产生的可能原因，对企业及监管部门提出建议和措施。

磷复肥；质量分析；建议和措施

近年来，国家和省级监督抽查贵州省不合格的磷复肥产品主要是过磷酸钙、钙镁磷肥和复混肥料。其中，过磷酸钙产品不合格项目主要是有效磷和水分；钙镁磷肥产品不合格项目主要是细度和标识；复混肥料产品不合格项目主要是总养分、总氮、有效磷、钾和标识。针对目前贵州省磷复肥的质量现状，笔者通过对生产企业的调研及检测数据分析，从不合格项目产生的可能原因，对企业及监管部门提出建议和措施。

1 不合格项目产生的可能原因分析

1.1 生产环节

1.1.1 磷肥产品生产环节

(1)过磷酸钙生产主要采用的是湿法工艺，生产流程短，企业在生产过程中，未严格控制生产工艺技术指标；(2)矿浆水分控制不严格，会致使混化工序操作困难，导致鲜肥和成品水分含量偏高；(3)熟化时温度控制过高，影响磷酸二氢钙结晶，在熟化过程中会生成枸溶性的铁、铝磷酸盐，导致产品中的部分水溶性磷退化为枸溶性或难溶性的五氧化二磷，造成产品质量下降；(4)半成品的熟化时间不够，转化率低，导致成品的有效磷含量不合格；(5)为降低能耗、节约成本，在烘干环节(针对粒状过磷酸钙)，企业未将水分控制在标准范围内即进行包装；(6)钙镁磷肥产品包装前未按照球磨工序进行操作，导致产品细度不能满足标准要求。

1.1.2 复肥产品生产环节

(1)复混肥料生产企业多数是采用圆盘造粒工艺，生产技术水平较低，操作不易控制，企业在生产过程中，未严格控制生产工艺技术指标；(2)氮、磷、钾原材料配料计量控制不严格，只凭包装袋的净含量数值进行配料；(3)各原材料破碎后未进行筛分工序，造成物料颗粒大小不一致，混配不均匀，致使混合后的物料养分含量波动较大；(4)为降低能耗、节约成本，未采用烘干设备对半成品进行干燥，致使产品水分超标导致养分含量不合格。

1.2 原料、半成品和成品检验控制环节

1.2.1 磷肥

(1)由于磷矿资源枯竭，贫矿多、富矿少，企业主要采用低品位杂质含量较高的磷矿进行生产，同时生产时未对磷矿中铁、铝、镁等杂质含量进行检测分析，及时调整生产控制技术参数，致使半成品质量达不到企业内控技术指标，最终导致产品质量不合格；

(2)过磷酸钙生产中未开展半成品(鲜肥)相关指标(全磷、有效磷、游离酸、水分、转化率)检测，仅通过生产经验对以上指标实施控制，导致有效磷和水分不达标；(3)未按照GB/T 20413-2006《过磷酸钙》和GB/T 20412-2006《钙镁磷肥》产品标准严格实施出厂检验，或检出不合格产品未严格按照不合格产品管理要求进行处置，导致不合格产品流入市场。

1.2.2 复肥产品

(1)对原材料把关不严，未对氮、磷、钾原材料主要技术指标(总氮、有效磷、氧化钾)实施进货验收，仅按照原材料包装袋标明值进行配料，致使不合格的原材料进入生产工序，导致最终产品不合格；(2)未按照GB/T 15063-2009《复混肥料(复合肥料)》产品标准严格实施出厂检验，或检出不合格产品未严格按照不合格产品管理要求进行处置，导致不合格产品流入市场。

1.3 贮存条件和包装标识环节

(1)生产过程中未对半成品 (主要是磷肥)和成品的贮存实施有效控制，导致产品混淆，包装时致使半成品流入市场；(2)产品包装标识未严格按照产品标准和GB18382-2001《肥料标识 内容和要求》执行。

2 企业整改措施的建议

2.1 工艺技术参数确定和生产控制

2.1.1 磷肥产品

(1)原材料磷矿石质量要求符合HG/T2673-1995 《酸法加工用磷矿石》，一般要求磷矿中P2O5含量在30%以上，硫酸浓度要求达到98%以上；(2)生产使用的磷矿石细度必须要求通过100目不少于90%；(3)严格控制矿浆水分，98%浓度的硫酸矿浆水分应控制在26%为宜；(4)磷矿中氧化铁和氧化铝含量之和与P2O5含量之比小于8%；氧化镁与P2O5的质量比小于5%；(5)对每班生产用磷矿必须测定P2O5含量、水分和细度，对新购的磷矿还要测定铁、铝、硅和酸不溶物等全分析项目，分析的目的是为了了解磷矿的特性，拟定将要采取的工艺条件；(6)每批硫酸产品要检测主含量(硫酸浓度)，便于准确配酸；(7)鲜肥每0.5h或 1h取样做一次全分析，项目为全磷、有效磷、游离酸、水分和计算转化率，根据测定结果及时调整工艺控制参数(如化成时间、搅拌强度、熟化温度、翻堆频率和配酸浓度)；(8)熟化过程半成品开展有效磷、游离酸和水分测定，根据检测结果确定熟化时间；(9)钙镁磷肥产品必须按照球磨工序执行，使细度达到标准要求(80%以上通过0.25mm试验筛)才允许包装入库。

2.1.2 复肥产品

(1)对每批进厂的原材料(氯化钾、硫酸钾、过磷酸钙、尿素、磷铵等)必须开展主含量(总氮、有效磷和氧化钾)的进货验收，便于准确配料；(2)配料时必须采用经检定合格的计量设备(台秤或自动计量设备)准确计量，并保存记录；(3)根据生产工艺的特点，各物料破碎细度必须到达内控标准要求(一般是细度小于1mm)，其目的是使物料混合均匀；(4)根据生产工艺设计要求设置烘干机进出口温度控制参数，生产过程中必须要求记录烘干机进出口温度。

2.2 标识规定

企业必须制定《标识规定》，并按规定进行标识。首先，生产现场必须标明半成品、成品区域的标识，同时对成品要标注检验状态(合格品、不合格品和待检品)。其次，复混肥料产品包装袋标识必须根据原材料(如肥料级磷酸氢钙或钙镁磷肥)特点标明枸溶性磷；含氯标识根据所采用的原材料(氯化钾、氯化铵)标注含氯(低氯)或含氯(中氯)或含氯(高氯)。有含氯(高氯)标识的产品，包装容器上应有"使用不当会对农作物造成伤害"的警示语"标志。第三，磷肥产品如加入中量元素、微量元素，可标明中量元素、微量元素，但必须以元素单质(如Ca、Mg等)计，不能以氧化物的形式标注。

2.3 出厂检验

出厂前严格按照产品标准GB/T20413-2006《过磷酸钙》、GB/T20412-2006《钙镁磷肥》和GB/T 15063-2009《复混肥料(复合肥料)》要求实施全项目平行测定试验，不合格产品不允许出厂。

3 监管部门对企业检查的建议

3.1 测量设备检查

指导企业对生产过程和化验室所使用的计量器具按照要求检定或校准，并在有效期内使用。

3.2 技术文件管理

指导企业制定《技术文件管理制度》，查询产品标准(GB/T20413-2006《过磷酸钙》、GB/T20412-2006《钙镁磷肥》、GB/T15063-2009《复混肥料(复合肥料)》)和相关技术标准,制定工艺文件的作业指导书以及原材料和半成品验证规定等。

3.3 过程质量管理

根据企业的生产情况协助企业制定《工艺管理制度》，对每班生产运行记录严格按照《工艺操作规程》的要求填写，特别是关键质量控制点(如磷肥化成工序、配酸工序等；复混肥料配料计量工序、烘干工序)的记录；指导企业制定《不合品控制程序》，对出现的不合格品要求有不合格品处置记录和返工重新检验记录。

3.4 过程质量

指导企业建立化验室质量检验台账和制定内控技术指标(原材料、半成品和成品)，要求每批原材料、半成品和成品必须有检验原始记录和报告，重点是磷肥产品原材料磷矿中P2O5含量和硫酸的含量记录以及半成品(全磷、有效磷、游离酸、水分和计算转化率)的记录；复混肥料氮、磷、钾原材料主含量(总氮、有效磷和氧化钾)的记录。

3.5 现场检查

不定期对企业生产现场进行巡视，坚决制止企业生产经营过程中存在故意生产假冒伪劣行为和滥用其他工业废料添加物，同时要求企业做好半成品、成品及现场产品检验状况标识，有效防止产品混淆、区分质量责任和追溯性。同时，不定期对企业出厂产品进行抽样送检，及时了解企业产品质量状况；组织企业检验人员积极参加化肥产品能力比对试验，考核企业检验人员的检验技能是否满足检验和生产要求。

TheSignificanceofMonitoringtheHazardousMaterialinChemicalFertilizerfortheDevelopmentofEcologicalAgricultureinGuizhouProvince

ChenQuan

(Institute of Quality Supervision and Examination of Chemical Industry of Guizhou,Guiyang 550014，China)

According to the quality status of phosphate fertilizer and Compound fertilizer in guizhou province, and through the research of production enterprise and analysis of testing data, analyzing possible causes of disqualification project, and Making Suggestions and measures to enterprises and regulators.

phosphate fertilizer and compound fertilizer ；quality analysis；suggestions and measures

2017-09-28

陈 泉(1972—),高级工程师,主要从事产品质量检测及管理工作。

TQ442

A

1008-021X(2017)22-0102-02

(本文文献格式：陈泉.贵州省磷复肥产品质量分析及建议[J].山东化工，2017，46(22)：102-103.)