羧甲基纤维素类高吸水性树脂制备综合实验的设计和实践

昝丽娜， 郝强强

(西安科技大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710054)

羧甲基纤维素类高吸水性树脂制备综合实验的设计和实践

昝丽娜， 郝强强

(西安科技大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710054)

对传统合成高吸水性树脂的实验内容进行改进,设计了紫外光聚合制备高吸水性树脂的综合实验。该实验有3部分实验内容：查阅文献,设计实验方案；进行实验操作和性能测试；对实验数据进行分析和讨论。该实验设计教学效果良好,调动了学生参与实验的积极性、提高了学生的综合实验能力。

综合实验设计； 高吸水性树脂实验； 紫外光聚合制备

西安科技大学材料科学与工程学院的高分子材料科学与工程专业,旨在培养可以在高分子材料的制备、加工成型、结构与分析等方面从事科学研究、技术开发、生产与管理的工程应用型人才。要求学生掌握高分子学科的实验、实践技能,并初步具备高分子科学的科学研究和技术应用能力,有较强的自学能力、分析解决问题的能力。目前,本专业的实验内容多为验证性实验,且实验内容相互之间缺乏关联性和连续性。学生在实验过程中,大多是照方抓药,不能调动学生的积极性,达不到对学生的实验素质进行综合培养的目的。因此对现有的高吸水性树脂的实验内容进行改进,设计了一个综合实验。

1 设计思路

高吸水性树脂(简称SAP),是近年来发展迅速的一类功能高分子材料,它具有一定的交联度,有高吸水性、高保水性等特点,在农业、卫生用品、工业用脱水剂等方面均有广泛的应用。高吸水性树脂种类较多,目前在国内外应用和研究比较多的是聚丙烯酸类高吸水性树脂、纤维素类高吸水性树脂、淀粉类高吸水性树脂、聚乙烯醇类高吸水性树脂等,多为复合高吸水性树脂。高吸水树脂的传统制备方法有反相悬浮聚合、反相溶液聚合、水溶液聚合、接枝聚合[1-5]等。近年来,以紫外光引发法、微波辐射法和超生辐射技术[6-9]等合成高吸水性树脂方面的研究备受关注。传统的制备方法,合成工艺较为复杂,反应过程不易控制,消耗溶剂,增加了溶剂回收处理,三废较多,且合成时间长。

结合材料学院的课程设置和设备情况,选择以丙烯酸和羧甲基纤维素为单体,采用紫外光聚合的方法制备高吸水性树脂,具有操作简单、清洁、合成时间短等优点。

实验所用试剂:丙烯酸(AA,分析纯),羧甲基纤维素(CMC,化学浆料),N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NBAM,化学纯),氢氧化钠(分析纯),Iragure184(1-羟基环己基苯基甲酮,工业级)；实验所用仪器:Q300型紫外光固化机。

2 综合实验设计

2.1 正交试验设计

以丙烯酸和羧甲基纤维素为单体合成高吸水性树脂,由学生查阅文献确定实验因素及水平数,选用合适的正交表设计实验方案。选用正交试验设计是研究多因素、多水平的高效率、经济的实验设计方法[10]。通过这个过程,可以训练学生查阅文献和设计正交试验方案的能力,同时使用正交试验方法,可以在有限时间内,让学生完成系列实验,进行数据分析。

表1为学生设计的正交试验因素水平方案之一。选定丙烯酸和羧甲基纤维素为单体(单体比为9:1),NBAM为交联剂,184为光引发剂,紫外光照射时间15 min,确定了中和度、光引发剂用量和交联剂用量为3个实验因素,选择了3个水平。

表1 正交试验因素水平表 %

2.2 紫外光聚合法制备高吸水性树脂

学生分组,按照自己所在小组设计的正交试验方案进行实验,具体实验流程见图1。

图1 实验流程图

2.3 高吸水性树脂的吸水倍率测试

2.3.1 吸水倍率的测定

采用自然过滤法测定树脂的吸液性能[11]。准确称量一定量的干燥粉碎后的树脂试样放入烧杯中,然后加入去离子水,在室温下静置约5 h,待树脂充分吸水后,用100目的尼龙网筛滤去游离的水,然后称量吸水后的树脂的质量。按下式计算树脂的吸水倍率:

根据表1确定的实验因素和水平,按照2.2和2.3中的实验方法和测试方法,得到表2的正交试验表和吸水倍率结果。

表2 正交试验表

由表2可见,各因素对树脂吸水倍率影响的大小为中和度大小>引发剂184用量>交联剂用量,其中中和度的大小对树脂吸水倍率的影响较大。最佳工艺组合为A3B3C2,即中和度为75%,光引发剂用量为0.3%,交联剂用量为0.02%,此时吸水树脂吸收离子水的倍率最大为1 306 g/g。

2.3.2 保水性的测定

用吸水树脂的保水率来衡量高吸水性树脂的保水性，就是将吸水已经达到饱和状态的树脂(m1)置于烧杯中,然后将其放入恒温干燥烘箱里,在设定的温度下,每隔一定时间对树脂进行一次称重(m2),以此来测试其保水率[12]。计算公式如下:

保水率A(%)=m2/m1×100%

以最大吸水倍率1 306 g/g的树脂,在40 ℃下测定其保水性,测试结果见图2。

图2 吸水树脂的保水性能

从图2可以看出,在1～2 h内,吸水树脂的保水率下降较快,当超过2 h后,保水率下降变慢,趋于平缓。该吸水树脂在40 ℃恒温烘箱中放置7 h后的保水率为84.5%,表明该吸水树脂有良好的保水性能。

3 教学效果

传统的悬浮聚合或者溶液聚合合成吸水树脂,仅合成时间就需要2～5 h,而这些实验技能学生在高分子化学、高分子合成工艺的实验中已经得到了训练。该实验项目采用紫外光固化的制备方法合成高吸水性树脂,缩短了吸水树脂的合成时间,可以在一定的学时内让学生掌握多方面的实验技能。该实验分为3步,第一步,学生查阅文献资料,设计正交试验表,锻炼了学生设计方案的能力,有利于学生在毕业论文阶段的实验；第二步,学生按照设计好的正交试验表,进行实验,合成一系列的高吸水性树脂；第三步,对合成的高吸水性树脂,进行性能测试,对数据进行分析。

本实验项目通过3步实验设计,让学生对如何设计实验方案、确定研究的实验因素,如何实施,如何进行实验结果检测,有较为深入的了解。

根据实际的教学效果和学生反馈的情况来看,该实验设计调动了学生参与的积极性。通过查阅文献、了解实验方案的设计,学生设计简单的正交试验表,掌握了紫外光固化的实验方法及高吸水性树脂的吸水倍率和保水率的测定方法,达到了实验目的。

4 实验拓展

上述的紫外光引发制备高吸水树脂的综合实验,还可根据学生和学时设置进行拓展。例如：实验因素可以扩展到单体比、辐射距离、辐射时间、交联剂用量、引发剂用量、引发剂种类等多个因素,每个因素的水平数可以为3～5；或者可以改变单体的种类,例如加入淀粉类单体，或者加入更多的测试手段,例如测试高吸水性树脂的红外光谱图、热失重曲线等。该综合实验的设置比较灵活,可满足不同学生和学时设置的要求。

References)

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Design and practice of comprehensive experiment by preparation of superabsorbent resin

Zan Lina， Hao Qiangqiang

(College of Material Science and Engineering, Xi’an University of Science and Technology,Xi’an 710054, China)

Becouse the traditional synthesis of superabsorbent experiment content was improved, this paper designs the UV polymerization preparation of superabsorbent composite experiment. The experiment has three parts of the experiment content, including the literature design experiment plan, experiment operation and performance tests. The experimental data is analyzed and discussed. The design of experiment teaching effect is good, which can arouse the enthusiasm of the students to participate in the experiment and improve their comprehensive experimental ability.

comprehensive experimental design; superabsorbent resin; UV polymerization preparation

10.16791/j.cnki.sjg.2017.03.045

2016-09-14

国家自然科学基金青年基金项目(21403165)

昝丽娜(1980—),女,山东临邑,硕士，工程师,主要从事高分子实验室的建设和教学工作.

E-mail：awbar@163.com

G642.423

B

1002-4956(2017)3-0176-03