中药饮片刺五加市场抽验质量现状分析

王太亮，李保军，高翠雪

（河北省唐山市食品药品检验中心，河北唐山 063000）

中药饮片刺五加市场抽验质量现状分析

王太亮，李保军，高翠雪

（河北省唐山市食品药品检验中心，河北唐山 063000）

目的研究贮存时间与环境对中药饮片刺五加中紫丁香苷含量的影响。方法从生产、流通及使用环节监督抽验117个批次的样品，依据现行标准进行检验，测定紫丁香苷的含量。结果4批样品性状不符合规定；其余113批中，有61批紫丁香苷含量不合格，不合格率为53.98%。结论贮存时间越长、环境越差，刺五加中紫丁香苷含量不合格率就越高，故建议规定有效期，并加强对中药饮片刺五加贮存环境的控制，提高质量稳定性。

刺五加；饮片；紫丁香苷；含量测定；贮藏；稳定性

刺五加Acanthopanax senticosus（Rupr.et Maxim）Harms为五加科五加属植物刺五加的干燥根和根茎或茎，有益气健脾、补肾安神之功效，用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、肺肾两虚、久咳虚喘、肾虚腰膝酸痛、心脾不足、失眠多梦。其原植物主要分布于我国东北、华北地区，以及朝鲜、日本、俄罗斯等国[1]。刺五加的主要化学成分有多糖、酚苷类化合物、氨基酸及多种微量元素等。其中，苷类物质是其重要的生物活性成分，又以紫丁香苷含量最高，约占总苷含量的48.39%，药理作用较明显，故常以紫丁香苷的含量确定其质量标准[2]。刺五加根的提取物及刺五加总苷对多种动物模型均显示有抗疲劳作用[3]。紫丁香苷是刺五加的主要成分[4－5]，具有抗疲劳、增强适应性、促性腺等作用[6－7]。

1 样品来源与检验标准

1.1 样品来源

试验用刺五加饮片涉及河北、山东、北京、吉林、河南、安徽6省（市）47个生产厂家的117个批次。样品来自生产单位的有8批次，占6.84%；来自零售单位的有56批次，占47.86%；医院购进26批次，占22.22%；批发单位27批次，占23.08%。

1.2 现行法定检验标准

依据2010年版《中国药典（一部）》相关标准。

2 检验结果

2.14 批次性状不合格样品的检验情况

共4批次性状不合格，详见图1。

图1 性状不合格产品照片

2.2 其余113批样品的检验情况

2.2.1 鉴别

供试品溶液色谱中，在与异嗪皮啶对照品溶液相对应的蓝色荧光斑点处，显现与刺五加对照药材相应的荧光斑点，说明薄层色谱鉴别全部合格。详见图2。

图2 刺五加薄层色谱图

图3 样品水分分布图

2.2.2 水分

样品水分检测结果见图3。可见，水分集中分布在4.0%～8.0%。2010年版《中国药典（一部）》规定水分应不得超过8.0%，故全部合格。

2.2.3 总灰分

样品总灰分检测结果见图4。可见，总灰分集中分布在1.0%～5.0%。2010年版《中国药典（一部）》规定总灰分应不得超过7.0%，故全部合格。

2.2.4 浸出物

浸出物检测结果见图5。可见，浸出物主要集中在3.0%～6.0%，2010年版《中国药典（一部）》规定，浸出物应不得少于3.0%，故全部合格。

2.2.5 含量测定

113 批样品中，61批样品紫丁香苷含量不合格，不合格率为53.98%。2010年版《中国药典（一部）》规定，含紫丁香苷按干燥品计算应不得少于0.050%，样品中有的含量在0.20%以上，有的仅含0.001%，差异较大。

图4 样品总灰分分布图

图5 样品浸出物分布图

图6 不规则厚片颜色对比照片

表1 不同供样单位类别与紫丁香苷含量的关系

3 刺五加质量分析

3.1 性状

性状不合格的4批样品为假药，均来自于诊所、卫生院和职工医院。暴露出基层仍然是监管的重点，食品药品监管部门应加强监管，从源头抓起，杜绝假药流入生产、经营和使用环节，监管的同时还要加强基层人员的业务培训。

表2 不同年份样品合格批次分布

3.2 含量

样品含量不合格率为53.98%。对此进行全方位、多角度的调查和分析。发现生产企业贮存环境（温湿度、陈列、养护）普遍好于经营、使用单位，特别是某些零售药店和个别诊所，夏季空调设备不运行，温湿度不达标，影响饮片质量。曾到某饮片厂进行实地考察发现，影响刺五加紫丁香苷含量的因素较多，如生产工艺、饮片炮制方法、用药部位和贮存条件等。据报道，刺五加枝中紫丁香苷含量较高，茎干中较低[8]。刺五加地上部分春秋季节较高，生长季节较低。另有报道，紫丁香苷的含量与刺五加生长的土壤pH有关，中性土壤含量高，酸性土壤含量低[9]，市售刺五加饮片质量以根、根茎为佳[10]。

总之，刺五加质量差异的影响因素为贮存时间和贮存环境，即从生产加工到临床使用的过程，贮存时间越长，含量越低，具体分析如下。

1 )不同性状外观：由见图6（在自然光下拍摄，Canon EOS70D）可见，紫丁香苷含量较高、贮存时间较短的样品，一般颜色都较鲜亮，没有陈旧感。

2 )气味：凡具有特异香气的样品，紫丁香苷的含量较高，相反，气味较淡或没有气味的，含量偏低。

3 )不同供样单位类别：在此次抽检中，供样单位类别包括生产单位及流通销售单位。生产单位的样品含量普遍高，流通销售单位的样品含量合格率较低，详见表1。

4 )不同生产日期：由表2可见，在样本数相对充足的2012年、2013年、2014年生产的样品中，随着样品贮存时间的延长，紫丁香苷的含量合格率呈下降趋势。

综上所述，贮存时间越长，饮片颜色暗、气味淡，紫丁香苷含量会越低。刺五加中紫丁香苷含量差异大，可能与药材贮存条件不同有关[11]。为保证刺五加饮片的质量，应尽量缩短其贮存时间，并建议规定饮片的有效期为3年或4年。另外，通过实地考察发现，生产企业贮存环境好于流通企业，诊所和药店相对较差，应加强经营企业的监管，特别是贮存环境温湿度的控制。

[1]范慧霞，邓志鹏，仲浩，等.LC－MS／MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量[J].食品与药品，2014，16（2）：95－99.

[2]宋永军，赵增任，侯林，等.四种从刺五加中提取紫丁香苷方法的对比研究[J].中国兽药杂志，2014，48（8）：29－31.

[3]南京中医药大学.中药大辞典（上册）[M].第2版.上海：上海科学技术出版社，2006：1830－1834.

[4]刘莹，惠玉虎.刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的HPLC测定法[J].中草药，2000，31（8）：587－588.

[5]刘秋丽，杜笑微.高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量[J].中医药信息，2010，27（4）：80－81.

[6]吴立军，沈燕，郑健，等.丁香苷的核磁共振研究[J].波普学杂志，1999，16（5）：465－467.

[7]涂正伟，周渭渭，单淇，等.刺五加的研究进展[J].药物评价研究，2011，34（3）：213－216.

[8]曹建国，赵则海，李庆勇，等.刺五加紫丁香苷和总黄酮含量及其季节动态[J].植物学通报，2006，23（3）：269－274.

[9]张艳华，孙立夫，施维林，等.HPLC法测定黑龙江省不同地区刺五加紫丁香苷的含量[J].植物研究，2005，25（4）：123－126.

[10]李柯，陈丹，李若存.刺五加饮片的质量比较研究[J].中国实用医药，2010，5（6）：27－28.

[11]袁昕蓉.刺五加质量控制方法研究[D].沈阳：沈阳药科大学，2004.

Research on the Quality Status of Acanthopanax Senticosus

Wang Tailiang，Li Baojun，Gao Cuixue

（Tangshan Center for Food and Drug Control，Tangshan，Hebei，China063000）

ObjectiveTo research the influence on contents of syringin in Acanthopanax senticosus by studying the storage time and environment.M ethodsThe contents of syringin were measured using 117 kinds of samples taken from the chains of manufacturing，supply and medical institutions，on the basis of the current test standard.ResultsThere were 4 kinds of samples non－compliance in character；in the other 113 batches，61 kinds of samples non－compliance due to the contents of syringin.The unqualified rate was 53.98%.ConclusionThe results showed that the longer storage time and worse environment have negative influence on the contents of syringin.Therefore，it was necessary to establish validity period for the period and improve the environment for increasing the stability of the products′quality.

Acanthopanax senticosus；pieces；syringin；content determination；storage；stability

R286.0；R954

A

1006－4931(2017)02－0041－03

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.02.012

2016－09－10；

2016－10－14)

王太亮（1968－），男，理学学士，副主任药师，研究方向为药品检验及药物分析，（电子信箱）wangtailiang2006＠163.com。