沥青组分测定方法讨论

马元功

(重庆交通大学 重庆 400000)



沥青组分测定方法讨论

马元功

(重庆交通大学 重庆 400000)

由于沥青材料在路面工程方面的应用越来越广，所以更加注重其路用性能的提升，然而路用性能又和沥青的化学组分有着内在的关系，因此对沥青进行组分测定具有必要性和重要意义。本文通过分析目前国内外部分专家学者对沥青组分测定方法研究的总体概况，梳理、总结了相关文献，拟结合沥青组分测定的实际情况，开展进一步的研究。

石油沥青；组分；实验；分离；步骤

一、前言

随着我国经济的发展,高速公路及高等级市政道路等都在使用沥青混合料路面，新的道路的建设和旧的道路的修复都向道路工作者提出一个要求，即要求道路沥青具有较高的使用品质，以期获得更好的路面使用性能。研究结果[1-3]表明沥青的化学组分与其物化性质有较好的关联。

沥青是石油中分子量最大、组成及结构最为复杂的部分，由于其化学组成结构的复杂性，以及目前分析技术的限制，要将沥青分为纯粹的化合物单体存在许多困难。因此采用化学组分分析，即用化学方法将沥青分离为几个与其路用性能有联系的组分，以便研究其性能。组分实验的方法很多，比较适用的有三组分法、四组分法、五组分法和多组分法等，其中四组分测定方法应用较为广泛。

二、国内外研究现状分析

2000年以前，采用的分离方法有分子蒸馏、分离沉淀、化学沉淀、吸附法，但是这些方法大多数应用的局限性很大。随之而来，色谱法得到广泛应用，提取色谱是1979年由Halasz提出的分离低挥发性复杂混合物的分离技术，其基本原理是首先将准备分离的物质溶解于移动相中，使移动相经过具有一定吸附活动的固定相层，利用吸附分配、离子交换等作用使物质在两相间分配能力有差异的条件下进行分离。

(一)基于减压柱层析色谱的沥青四组分分离方法

该方法的实验装置主要由3部分组成：玻璃吸附柱、收集部分(圆底烧瓶)及减压控制部分。其中分离过程中采用抽真空减压，真空阀控制体系真空度，并可通过四口分流阀实现多相试样并行分离。

此方法提高了分离精确度和工作效率，降低了工作强度，实现了半自动化，为获得准确的四组分数据和实现试验的重复性、重现性提供了有力的技术保证。

(二)离子交换色谱法分离沥青化学组分

该方法采用新的角度，从酸碱角度出发建立了沥青化学组分分离方法。利用离子交换树脂将沥青分为中性分、酸性分、碱性分及两性分。

试验前的准备包括树脂的活化，冲洗液种类的选取和沥青用量的确定。整个分离过程是在交换柱(阴离子交换柱和阳离子交换柱)中进行的。其中树脂的活化需注意以下几点：(1)防止树脂发生“脱节”现象。(2)冲洗树脂时应注意控制流速。(3)当天活化的阴离子树脂应当天进样，必须合理安排实验进程。

此外冲洗液的选择还是处于选择性适用阶段，如何提高中性分，酸性分，碱性分，两性分的冲洗分离效率还值得我们进一步研究。

离子交换色谱法分离沥青化学组分的方法还处于实验探索阶段，其中在中性分、酸性分、碱性分、两性分的界定上和含量测定上及沥青的最佳用量上都还需要深层次的研究。

(三)棒状薄层色谱分析仪检测法

展开剂的选择是本检测方法的关键步骤，邹异红等在采用本方法时，先配制沥青的二氯甲烷溶液，浓度为10mg/ml，接着第一展开剂为正庚烷，第二展开剂(正庚烷：甲苯=20:80，体积比)，第三展开剂(二氯甲烷：甲醇=95:5，体积比)。然后用TLC(棒状薄层色谱分析仪)检测分离好的试样，得到沥青四组分的TLC谱图。测定的实验结果与采用中国JTJ052—2000中规定的三组分和四组分分析法测定的同一规格的沥青的结果比较接近。

此棒状薄层色谱分析仪测试沥青的四组分具有速度快、污染少、重现好等诸多优点，但是不同的展开剂及其不同的配比，测试的结果差异也很大。产生不同结果主要在于选用了不同的展开剂，各组分分离效果的好坏跟展开剂的极性大小，以及各种展开剂的混溶有很大的关系。因此，在此方法的后续研究上主要集中在展开剂的优化选择与混溶。

(四)沥青热重法(TG)

对于沥青TG图谱中，只有1个同向“弧”型，可认为该沥青是由性质相近的物质组成的，该沥青称为I组分沥青；对于沥青TG图谱中，有2个或3个同向“弧”型，可认为该沥青是由性质相近的II组分或III组分物质组成的，该沥青可称为II组分沥青或III组分沥青。连接2个同向“弧”中间反向“弧”切线交点沿横轴平行与纵轴交点对应数值就是上一组分沥青所占沥青全组分的比例数。

此应用热重法分析沥青的组分、组分结构及温度温度性，其测试手段先进、测试方法简单、可在较短时间内快速、准确地测出结果。该方法适合于对道路沥青的物理性质的分析，但对沥青各组分具体组成仍需要进一步研究，也是此方法的局限所在。

(五)现行JTJ052—2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》“沥青四组分试验”

四组分的基本原理是将试样先用正庚烷沉淀出沥青质，得到软沥青质，然后将软沥青质的正庚烷溶液吸附于活化吸附剂上，用不同类型和数量的溶剂连续洗释，分别得到饱和分、芳香分和胶质。

(1)其中活性吸附剂包括活性白土、硅胶、活性氧化铝等，活性吸附剂的活性对结果影响很大，对同样的吸附剂而言，由于前处理的方法不同，所得的结果也可能差别很大。吸附剂的比表面、粒度以及装填柱子的紧密程度对实验结果也有很大影响。

(2)在溶剂冲洗中，关键在于更换接受瓶的时机。洗释过程必须是“连续”的，在更换接受瓶时，应根据流出物的颜色和体积判断切换点。

(3)如冲洗前两种溶剂时，有黑色溶剂流下并非完全由于氧化铝量太少所致，也有氧化铝活化处理不好所致的情况，应查明原因，重新试验。

(4)在对锥形瓶进行加热操作时，最好使用电加热套，不建议采用油浴锅加热。

(5)在恒重处理时，建议试验前后都采用“真空干燥箱—干燥器—称量—真空干燥箱—干燥器—称量”。

三、结语

到目前为止，已有很多科技工作者对沥青的化学组分与物化性质进行了很多的研究，发现二者具有较好的关联，然而另一些科研人员却发现沥青的组成与其物化性质或使用性能的关联较差。出现这种情况的原因在于：沥青是一个化学组成非常复杂的胶体体系，其诸多物理、化学性质(如针入度、软化点、延度、四组分等)的测定均为条件试验，试验条件的改变将直接影响试验的结果。但是，由于各种的原因的存在，在具体试验操作中会出现不能或没有严格按照试验操作步骤进行，使试验结果偏离正常值，从而误导了试验者。所以今后对沥青四组分分离方法的探索还是要注重测定过程中的不同试验条件对试验结果的影响，以期来更好的指导后续研究者更好的对四组分进行分离和提纯。

[1]阙国和，刘晨光，陈月珠等.道路沥青的化学组成和使用性质间的关系.石油炼制，1987，(6)：32—37.

[2]王永刚，廖克俭，丛玉凤等.沥青化学组成与其使用性能间的灰熵分析.石油沥青，2012，(4)：25—28

[3]张德勤.石油沥青的生产与应用.北京：中国石化出版社，2001.

马元功(1992-)，男，汉族，河南信阳人，在读硕士研究生，材料科学与工程学院。