不同硅前驱体对制备SiO2气凝胶透光率及比表面积的影响

吴华敏 张秋华 陈文军 吴斌 吴基俊(广东埃力生高新科技有限公司,广东 清远 513000)

不同硅前驱体对制备SiO2气凝胶透光率及比表面积的影响

吴华敏 张秋华 陈文军 吴斌 吴基俊(广东埃力生高新科技有限公司,广东 清远 513000)

采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，通过酸碱二步法催化，制备出SiO2气凝胶。对所制备的SiO2气凝胶进行光学及比表面积研究。结果表明，以正硅酸甲酯为前驱体所制备的SiO2气凝胶透光率最高，达到了84.9%，比表面积同样最高为897.66㎡/g。

SiO2气凝胶；二步法；前驱体；透光率；比表面积

SiO2气凝胶因其特殊的结构而具有许多优异的性能，如孔隙率高，密度低，比表面积大等[1-3]，因此其在隔热保冷、催化载体等众多领域具有非常好的应用前景。此外，气凝胶因其导热系数低，性能稳定，透光率较好，在建筑节能中空玻璃及太阳能集热器方面具有非常高的应用潜力。

目前对SiO2气凝胶比表面积及透光率的研究主要集中在反应条件控制及添加剂选择中，例如刘文洋等在制备SiO2气凝胶过程中加入N,N-二甲基乙酰胺作为凝胶控制剂，改善凝胶结构结构，提升胶体透明度[4]。

笔者以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷三种不同硅源作为反应前驱体，制备了SiO2气凝胶，并探讨了不同硅源对SiO2气凝胶透光率和比表面积的影响。

1 实验部分

1.1 试剂

正硅酸甲酯（TMOS）、正硅酸乙酯（TEOS）、无水乙醇（EtOH）、草酸、氨水、均为分析纯；去离子水自制。

1.2 实验过程

将前驱体、无水乙醇、草酸、氨水进行两步催化，保持n（前驱体）：n（乙醇）：n（草酸）：n（氨水）：n（水）=1:8:,1.2:0.3:2.5，草酸浓度为0.01mol/L，氨水浓度为0.005mol/L。所制备的湿凝胶经多次溶剂交换，经CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。实验步骤：1）将前驱体、无水乙醇、草酸在烧杯中混合，在30℃水浴条件下搅拌50min；2）将氨水与水混合后滴入烧杯中，搅拌30min后静置凝胶；3）在凝胶中加入适量无水乙醇，进行溶剂置换，每次12h，共置换5次；4）将凝胶置于CO2超临界流体中干燥得到SiO2气凝胶。不同前驱体所制备的SiO2气凝胶如图1所示。

图1 以TEOS为前驱体制备的SiO2气凝胶

1.3 制备出来的SiO2气凝胶的表征

利用BET吸附法、透光率仪对样品进行表征测试。

2 结果和讨论

2.1 透光率数据分析

将SiO2气凝胶装填入中空玻璃中，使用透光仪测试结果显示TEOS所制备的SiO2气凝胶透光率为69.8%，TMOS的为84.9%，MTES的为42.5%。

这是因为在同样的催化的条件下，TMOS最容易发生水解，生成的大量Si-OH的结构，相比于Si-OH与Si-OR缩聚反应，Si-OH之间的缩聚反应更容易进行，缩聚反应进行得更加彻底，形成凝胶过程中使得胶体三维网络结构更加完全，孔径趋于均匀，粒径也较小，减少了干燥时所承受的毛细管力，制得的气凝胶光学通透性较好。

2.2 BET数据分析

利用BET法，对样品的吸附-脱附曲线计算得出，TMOS制备的SiO2气凝胶比表面积为897.66㎡/g，TEOS的为667.13㎡/g，MTES的为388.54㎡/g。说明了TMOS制备所得的SiO2气凝胶结构更加完善均一，结构缺陷较少。

3 结语

本文采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，通过酸碱二步法催化，制备出SiO2气凝胶，通过分析表明采用正硅酸甲酯制备的SiO2气凝胶具有高达84.9%透光率及897.66㎡/g的比表面积，使其有望作为建筑节能中空玻璃及太阳能集热器的透明隔热材料。

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[4]刘文洋,罗炫,曹林洪,等.改进两步法制备高透光率SiO2气凝胶的研究[J].硅酸盐通报,2016,35(2):38-44.