碘盐检测的实验室质量控制分析

2017-03-15蒋向丽

东方食疗与保健 2017年1期

关键词：碘缺乏病碘盐试剂

蒋向丽

河北省怀来县疾病预防控制中心河北张家口 075400

碘盐检测的实验室质量控制分析

蒋向丽

河北省怀来县疾病预防控制中心河北张家口 075400

碘盐质量是实现防治、消除碘缺乏病目标的关键，而碘盐检测正是保证碘盐质量的有效措施。本文以碘盐直接滴定测定法为例，对实验室碘盐检测过程中的质量控制环节进行分析，为了保证测定结果的有效性和准确性，需要对检测过程采取行之有效的质量控制措施。

碘盐；检测；质量控制

碘元素对人类的智力发展、人体免疫力、身高和骨骼密度都有一定程度的影响，如果不能按时、定量地摄入碘元素，很容易造成人体缺碘，严重的就会患上碘缺乏病。所以，碘盐检测是一项重要且非常有意义的工作。《全国碘盐监测方案》为开展碘盐监测和实验室检测提供科学依据和有效保障，通过制定统一的现场监测方法和检验方法，明确省、地（市）、县（区）疾控中心所承担的职责和任务，进一步加强碘盐检测实验室的质量控制，使各地区防治碘缺乏病工作的开展更具科学性、高效地和持续性。碘盐检测的实验室质量失控受多种因素的影响，主要包括检测员操作上的失误，试剂、校准物、质控品的失效，仪器维护不善、检定不合格等。在实验室完成碘盐检测时，要不断加强实验室的技术和质量管理，有效提高碘盐定量检测的技术水平，保证检测质量。

一、采样和方法

（1）采样：对从我县盐业公司采集添加碘酸钾的加碘食用盐样本进行碘离子质量分数的测定。碘盐样本的采集量至少要求50g，采用塑料（勿用纸袋）密封包装，并在袋外贴上标签，要求标识清晰、包装完整。由于纸会吸取盐中的水分，杜绝在碘盐样品包装内投放纸片作为样品标记。

（2）方法：依据GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法——碘的测定》国家标准，本文选择直接滴定法完成食盐中碘离子含量的检测。该方法适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定。

二、碘盐检测的实验室质量控制

2.1 检验试剂的质量控制

（1）硫代硫酸钠滴定溶液的质量控制。使用电导率小于 1.0μ S/cm（25℃）的去离子水配制溶液，如果采用蒸馏水配制，为了防止水中微量的重金属离促进硫代硫酸钠溶液的氧化分解而影响其稳定性，建议不使用金属材质的器皿来制备蒸馏水。硫代硫酸钠溶液必须密封保存，盛放溶液的瓶子可以选用棕色试剂瓶。

（2）碘酸钾标准溶液的质量控制。配制0.04 mol/L碘酸钾标准溶液，并将其盛放于盖塞紧闭且用密封胶封口容量瓶中，室温不变情况下保存1年摩尔浓度恒定。

（3）碘化钾试剂的质量控制。将感官检查和酸化后检查均为无色雪白的晶体碘化钾选定为测定试剂。称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中，现用现配。

（4）淀粉溶液的质量控制。用硫代硫酸钠标准滴定溶液完成 I2滴定时，滴定至溶液呈现浅黄色时加入5 mL淀粉指示剂，继续滴定直至蓝色恰好消失。淀粉指示剂溶液现用现配。

2.2 实验室内部质量控制

（1）器具的选用：为了提高称量的精密度，样品测定所使用的天平、玻璃器具等均经我县计量检定部门周期检定合格。

（2）试剂规格：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822-2008中规定的三级水。

（3）建立均值-标准差质控图。采用直接滴定法对质控盐样进行20次以上的测定，要求每次测定结果符合实验要求的准确度和精密度。根据独立批次质控测定结果计算出平均值、标准差s。以实验次序为横坐标，实验结果为纵坐标，平均值为中线，±2s为警告限，±3s为控制限，根据测定结果在坐标纸上绘制-s质控图。质控样品的测定值应该在质控图的均值中心线上下两侧的控制限内随机出现，如果出现系统性偏离或周期性变化，就表示出现异常或存在系统误差.，那么就需要停止测试查明失控原因。碘盐检测人员可以利用质量控制图自检误差来源，评价质量控制数据的有效性。当试剂或标准物质更换或到一定时期都要重新建立新的-s质量控制图。

（4）培训具有专业技术的检测人员。随着社会科学的发展和检测新技术的出现，单位要注重专业人才的引进和对碘盐检测人员定期的后期技术培训，使其不仅具有过硬的专业知识和质量控制实践技能，更要树立其较强的质量意识和责任心，有效减少人为误差。实验室技术负责人应与采样、检测人员制定详细的工作计划，统筹安排和协调采样和实验室检测工作，将碘盐检测的整个过程纳入到质量控制范畴。

（5）其他注意事项。1）确保实验室处于最佳工作环境状态，保证标准溶液的制定与测定试验组的分试验条件一致；2）要尽量从 0刻度开始进行滴定，如果需要重复测定，尽量使用同一段滴定管，可以缩小误差提高检测精密度；3）如果测定大批碘盐时，为了防止碘在放置时和滴定过程中的挥发而导致结果偏低，应该逐个加入试剂并立即滴定检测，在滴定时避免过于剧烈摇动溶液。

2.3 实验室外部质量控制

作为基层疾控中心，本实验室每年都接受河北省疾病预防控制中心碘缺乏病参照实验室下发的质控盲样考核。

三、出现失控信号后的处理步骤

在对碘盐检测时，一旦出现失控信号，需要按步骤逐一地排除影响因素，寻找真正的原因。1）重新检测同一质控品：查明是否存在人为误差或偶然误差。如果存在偶然误差则重新检测的结果会在允许范围内，否则进行下一步；2）重新打开一袋新的质控品进行测定：如果检测结果正常，说明第一步中用于检测的质控品可能变质或被污染，否则进行下一步；3）重新打开一批新的质控品进行测定：如果检测结果正常，说明前一批次的质控品可能都存在问题，需要检查样品的存储环境和有效期，否则进行下一步；4）检查仪器和试剂：重新检查仪器状态，对仪器进行维护和校正，也可以采取更换试剂的方法。如果重新检测的结果仍不在允许范围内，则进行下一步；5）技术支持：经过以上步骤的测定都未得到符合要求的测定结果，有可能是试剂或者仪器本身存在问题，需联系其供应商请求技术支持。