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AAS法测人体汗液中的铅

2017-03-14姜帅刘权田碧英

科技创新导报 2016年28期
关键词:中铅铅含量超纯水

姜帅++刘权++田碧英

摘 要:建立测定汗液中铅含量的微波消解-AAS法测定方法。以硝酸、过氧化氢混合8+2的方式进行微波消解,用石墨原子吸收光谱法测定汗液中铅的含量。该法在2.0~10.0 μg/L的线性范围有良好的线性关系,r为0.999 5,回收率为96.0%。该分析方法灵敏度高,是快速测出人体汗液中铅含量的适宜方法。

关键词:AAS 汗液 铅

中图分类号:TU82 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2016)10(a)-0047-02

随着社会的飞速发展,人民生活水平不断提高,人们早已从解决温饱向健康饮食转变。而在日常饮食中,食物里都含有或多或少的重金属铅,铅进入人体后有一部分会在身体里残留,长期积累可能造成慢性中毒,已有大量材料证实铅对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。因此部分人定期体检,通过医疗方法排除体内的铅,此外,人体还可以通过饮食排便、运动出汗来排除体内的废物,来保持身体健康。相较而言,后两种方法普遍且易实现。

目前关于体内血液中铅含量的测定方法已有很多研究报道,但汗液中铅的测定尚无一完整的分析方法,所以该文就此进行分析研究。并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法来测定人体汗液中铅含量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ZEEnit700原子吸收分光光度计;CEM MARS6 Xpress微波消解仪;铅空心阴极灯;1 000 mg/mL铅标准溶液;10 ng/mL铅标准使用溶液;ρ约1.42 g/mL,优级纯硝酸;优级纯过氧化氢(30%);硝酸钯:0.1%;由Milli-Q制超纯水;精密电子天平等。

1.2 仪器工作条件

仪器条件是根据在某种条件下对被测元素进行分析,找到最佳信号强度时而定。经多次试验,该仪器石墨原子吸收法最佳使用条件:波长283.3 nm,灯电流3.5 mA,狭缝宽度1.2 nm,进样体积:20 mL,基体改进剂:5 mL。

升温程序:根据分析样品的性质、进样体积、石墨管自身特点等条件进行选定。

该文选定的升温程序见表1。

1.3 试样制备与消解

(1)招募该实验室健康成年一男一女两名志愿者,确认其无抽烟酗酒不良嗜好,无服用特殊維生素或矿物质的习惯,饮食结构健康合理,居住于单位周边小区,属于同一地理环境。

参试人员在室内恒温条件下,进行原地跑步,待出汗较多时,开始用聚乙烯采样瓶收集汗液15 mL以上,过滤于比色管内,分别记为1号和2号,冷藏保存。

注:该实验用具均用30%硝酸浸泡处理,超纯水清洗。

(2)取2.50 mL汗液于聚四氟乙烯消解罐内,分别加入硝酸8 mL,过氧化氢2 mL,盖好内盖和外盖,用微波消解仪进行消解。方法条件见表2。

消解完后,放置电热板上赶酸,赶酸至1 mL左右,取下,加超纯水2 mL继续加热至剩余1 mL,冷却,用超纯水定容至5 mL容量瓶中。

1.4 试样测定

按照2.2条件进行石墨法测定。

2 结果与讨论

(1)标准曲线的绘制。将1 000 mg/mL铅标准储备液,用0.5%硝酸溶液逐级稀释成10 ng/mL。在2.2条件下绘制铅标准溶液的标准曲线,其回归方程为:Y=0.0032x+0.0005,r为0.999 5。

(2)分别测定3次试验,详细结果见表3。

(3)对1号试样进行加标试验,见表4。

3 结语

采用石墨炉原子吸收分光光谱法直接测定人体汗液中铅,灵敏度高,重现性好等特点,表明了此研究方法是快速测定人体汗液中铅含量的适宜方法。

参考文献

[1] GB 5009.12-2010,食品安全国家标准食品中铅的测定[S].

[2] 周勇义,谷学新,马群,等.微波消解石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究[J].光谱实验室,2004,21(3):

465-468.

[3] 汤盛翔,孟达,吴次南.ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素[J].山地农业生物学报,2015,34

(5):38-41.

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