AAS法测人体汗液中的铅
2017-03-14姜帅刘权田碧英
姜帅++刘权++田碧英
摘 要:建立测定汗液中铅含量的微波消解-AAS法测定方法。以硝酸、过氧化氢混合8+2的方式进行微波消解,用石墨原子吸收光谱法测定汗液中铅的含量。该法在2.0~10.0 μg/L的线性范围有良好的线性关系,r为0.999 5,回收率为96.0%。该分析方法灵敏度高,是快速测出人体汗液中铅含量的适宜方法。
关键词:AAS 汗液 铅
中图分类号:TU82 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2016)10(a)-0047-02
随着社会的飞速发展,人民生活水平不断提高,人们早已从解决温饱向健康饮食转变。而在日常饮食中,食物里都含有或多或少的重金属铅,铅进入人体后有一部分会在身体里残留,长期积累可能造成慢性中毒,已有大量材料证实铅对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。因此部分人定期体检,通过医疗方法排除体内的铅,此外,人体还可以通过饮食排便、运动出汗来排除体内的废物,来保持身体健康。相较而言,后两种方法普遍且易实现。
目前关于体内血液中铅含量的测定方法已有很多研究报道,但汗液中铅的测定尚无一完整的分析方法,所以该文就此进行分析研究。并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法来测定人体汗液中铅含量。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
ZEEnit700原子吸收分光光度计;CEM MARS6 Xpress微波消解仪;铅空心阴极灯;1 000 mg/mL铅标准溶液;10 ng/mL铅标准使用溶液;ρ约1.42 g/mL,优级纯硝酸;优级纯过氧化氢(30%);硝酸钯:0.1%;由Milli-Q制超纯水;精密电子天平等。
1.2 仪器工作条件
仪器条件是根据在某种条件下对被测元素进行分析,找到最佳信号强度时而定。经多次试验,该仪器石墨原子吸收法最佳使用条件:波长283.3 nm,灯电流3.5 mA,狭缝宽度1.2 nm,进样体积:20 mL,基体改进剂:5 mL。
升温程序:根据分析样品的性质、进样体积、石墨管自身特点等条件进行选定。
该文选定的升温程序见表1。
1.3 试样制备与消解
(1)招募该实验室健康成年一男一女两名志愿者,确认其无抽烟酗酒不良嗜好,无服用特殊維生素或矿物质的习惯,饮食结构健康合理,居住于单位周边小区,属于同一地理环境。
参试人员在室内恒温条件下,进行原地跑步,待出汗较多时,开始用聚乙烯采样瓶收集汗液15 mL以上,过滤于比色管内,分别记为1号和2号,冷藏保存。
注:该实验用具均用30%硝酸浸泡处理,超纯水清洗。
(2)取2.50 mL汗液于聚四氟乙烯消解罐内,分别加入硝酸8 mL,过氧化氢2 mL,盖好内盖和外盖,用微波消解仪进行消解。方法条件见表2。
消解完后,放置电热板上赶酸,赶酸至1 mL左右,取下,加超纯水2 mL继续加热至剩余1 mL,冷却,用超纯水定容至5 mL容量瓶中。
1.4 试样测定
按照2.2条件进行石墨法测定。
2 结果与讨论
(1)标准曲线的绘制。将1 000 mg/mL铅标准储备液,用0.5%硝酸溶液逐级稀释成10 ng/mL。在2.2条件下绘制铅标准溶液的标准曲线,其回归方程为:Y=0.0032x+0.0005,r为0.999 5。
(2)分别测定3次试验,详细结果见表3。
(3)对1号试样进行加标试验,见表4。
3 结语
采用石墨炉原子吸收分光光谱法直接测定人体汗液中铅,灵敏度高,重现性好等特点,表明了此研究方法是快速测定人体汗液中铅含量的适宜方法。
参考文献
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