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酸度计计量中的常见问题及解决方法

2017-03-09

环球市场 2017年33期
关键词:参比电极示值规程

刘 燕

河南省驻马店市质量技术监督检验测试中心

引言

当今阶段,我国科技水平和社会经济水平不断提高,酸度计是一种常见的电化学分析仪器,主要作用为测量水溶液的pH值,广泛应用于农业、工业以及环保等各个领域当中。然而在酸度计计量检定中,容易出现一定的使用问题和不足,本文针对其常见的故障,给出了相应的解决措施以及保养方案,希望能给相关企业提供可参考之处。

1、酸度计工作原理

酸度计中电位计是主体精密部位。测定溶液酸碱度时将复合电极放入溶液中,溶液中的氢离子浓度不一产生电动势的差别,电动势差异通过直流放大器放大,通过电压表显示出被测溶液的PH值。酸度计的精密度较高,主要构成部件包括参比电极、玻璃电极和电流计。玻璃电极的电位由周围溶液酸碱度决定,电流计能精密测定微细的电位变化,在大电阻电路中得到应用。根据先进的材料和科学设计,在固体电路中pH测定的最小分辨值为0.005pH。参比电极的主要作用是保证电位恒定,为测量其他偏离电位提供对照。当前常见的参比电极是银-氧化银电极。玻璃电极通过对被检测溶液中氢离子活度变化而显示的电位差异。参比电极与pH敏感电极共同放在被测溶液中共同组成原电池,电池电位值就是参比电极与玻璃电极的电位之和。如果温度保持不变,电池的电位就因溶液酸碱度的变化而发生变化,因为酸度计中电池的电动势很小,电路的电阻又很大,所以酸度计中电池电位的变化测量非常困难。所以,需要将电动势变化的信号放大,使毫安表能够显示检测值。电流计的作用是把原电池中的电位放大,指导信号能够在电表中显示出来,电表指针的变化能够显示信号的强弱。为了方便数值的现实,一般都选择数字式的pH计。

2、酸度计计量中常见问题与解决办法

2.1 检定仪与被检酸度计的连接

检定仪的连接线,一般情况可根据被检酸度计的输入插口进行选择。但个别酸度计的甘汞电极与玻璃电极在仪器内部不连接(如:上海雷磁厂的PHS-2),这类仪器需要线夹在外部将甘汞电极和玻璃电极互相连接,否则检定信号无法输入检定仪。另外,在检测时,检定仪与被检酸度计应保证一点接地。

2.2 对酸度计曲线校正

酸度计使用前需要进行曲线校正。一般要配制好固定pH值的标准溶液进行校正,酸度计能自动识别这几个pH值的标准溶液,一般为pH4.00、pH6.86、pH9.18。在检定前可由检定仪直接选择其中的2点或3点模拟标准溶液输出进行校正。

2.3 电计示值误差的检定方法

酸度计示值误差分为pH示值和mV示值误差两种,按照规程规定,需要在固定的间隔点内测量电计示值和标准输入信号的差值。要用输入增加和减少的方式各做一次。在此有两种方法,一种是设定检定仪输出值为标准值,读取电计示值,以上行和下行方法各做一次。另一种是在检定点附近微调检定仪输出,使电计示值达到标准值,读取检定仪输出值,以输出增加和减少的方式各做一次。在实际工作中这两种方法均可。第一种方法较为简单,但需要后期进行数据运算。第二种方法操作复杂,但它已经被检定仪编为程序化的操作,其计算结果可直接由检定仪给出。

2.4 温度补偿器引起的示值误差的检定

目前的酸度计均为数字式酸度计,带有温度探头。按照检定规程,此项检定应将酸度计温度补偿器设为25℃,但目前的数字酸度计通常都是自动温度补偿,自动设置为温度探头的测定值。需要详细阅读电计说明书,强行将温度补偿设置为25℃,如无法做到,则只能将温度探头置于25℃的温水中再进行检定。

2.5 电极的问题

目前的酸度计大多为复合电极,电极会自然老化,存放时间过长容易造成性能下降,因此更新周期最好不要超过1年。使用时,要避免电极内部有气泡,避免测量强酸性和强碱性物质。不用时,要在3mol/L的氯化钾溶液中充分浸泡。在进行仪器示值误差检定时,通常会遇到超出误差范围,大多都是由于玻璃电极没有保养好造成的。

2.6 使用环境的影响

酸度计属于精密仪器,其测量数值受测量实验室的温度、湿度等环境影响较大。尤其是在夏季湿度较大时,由于机器内部电子芯片的绝缘性能降低,会导致其读数波动过大。根据检定规程,湿度应<85%,但由于电计质量不同,计量检定又对数据精确度要求较高,建议检定前对环境充分除湿,控制在60%以下。

2.7 使用程序化检定

检定仪内部已经按照JJG119-2005检定规程进行了流程存储,使用程序化检定功能可以按规程规定的项目自动设置参数,记录检定结果并进行全部数据的计算处理。在进行程序化检定时,要进入检定仪的设置菜单,先核对预设的参数同检定规程是否一致,之后再进行程序化检定。

综上所述,酸度计是化工行业、环境检测行业、科研研究以及生产中常用的一种精密检测设备。酸碱度的检测准确性和可靠性是由酸度计决定的,而酸度计的准确性需要检定工作来保证。实际酸度计检定中常遇到很多问题,日常维护不到位、检测标准不统一等,因此,分析酸度计检定过程中的常见问题,提出解决措施,对酸度计的准确性的提高具有重要意义。

[1]张琼珍.酸度计量值比对中未知样品pH值测量不确定度的评定[J].计量与测试技术,2016,43(08):112+114.

[2]柏慧,乌仁图雅.对酸度计电计自动温度补偿器引起示值误差检定的探讨[J].江西建材,2016

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