多孔介质中孔喉级别乳状液的形成条件及黏弹性

2017-03-08周亚洲王德民王志鹏曹睿

石油勘探与开发 2017年1期

周亚洲，王德民，王志鹏，曹睿

（1.东北石油大学石油工程学院，黑龙江大庆 163318；2.大庆油田有限责任公司，黑龙江大庆 163000；3.大庆油田有限责任公司第五采油厂试验大队，黑龙江大庆 163000）

周亚洲1，王德民2，王志鹏3，曹睿3

采用岩心驱替实验模拟油藏中原油乳化过程，通过可视岩心驱替实验研究乳状液形成机理，分析不同运移距离、乳化剂浓度和注入速度下形成乳状液的粒径分布及孔喉级别乳状液形成条件，通过测量形成的乳状液黏度、储能模量和耗能模量，研究乳状液的黏弹性。研究表明：多孔介质中乳状液形成机理主要为残余油卡断作用和乳化剂溶液的剪切作用。当运移距离大于1/3倍注采井距、乳化剂浓度为0.4%～0.5%、注入速度为0.3～0.4 mL/min时，能够形成稳定性较好的孔喉级别乳状液。当乳化剂浓度为0.4%和0.5%、剪切速度为7.34 s-1时，乳状液黏度可达48.6～70.3 mPa·s。随着乳化剂浓度的增加，乳状液的储能模量和耗能模量增大，乳状液黏弹性增强。图10表4参23

提高采收率；乳化剂；乳状液；形成条件；粒径；黏弹性

引用：周亚洲,王德民,王志鹏,等.多孔介质中孔喉级别乳状液的形成条件及黏弹性[J].石油勘探与开发,2017,44(1):110-116.

ZHOU Yazhou,WANG Demin,WANG Zhipeng,et al.The formation and viscoelasticity of pore-throat scale emulsion in porous media[J].Petroleum Exploration and Development,2017,44(1):110-116.

0 引言

近年来研究发现，乳化作用是提高原油采收率的关键因素。大庆油田杏五中和杏二西等三元复合驱矿场试验效果表明[1]，乳化效果好的原油采出程度高。化学驱中乳化作用对提高采收率的积极作用越来越受到研究人员的重视。

高含水开发后期，控制注入液的流度、扩大波及体积是提高原油采收率的关键[2]，因此要求形成的乳状液能够起到调驱的作用[3-4]，即依靠孔喉级别（粒径大于喉道直径、小于孔隙直径）乳状液的贾敏效应起到控制流度的作用[5-6]，依靠其变形的微观力起到提高驱油效率的作用[7-9]。目前，对多孔介质中乳状液的研究主要集中在其扩大波及体积和提高驱油效率机理上[10-13]，对其形成机理的研究较少，而且多数研究是针对通过搅拌产生的乳状液[14-17]，这与油藏条件下形成的乳状液差别很大，且没有详细研究孔喉级别乳状液的形成条件和流变性。为此，本文采用岩心驱替实验模拟油藏中原油乳化过程，通过可视岩心驱替实验研究乳状液形成机理，分析不同运移距离、乳化剂浓度和注入速度下形成乳状液的粒径分布及孔喉级别乳状液形成条件，通过测量形成的乳状液黏度、储能模量和耗能模量，研究乳状液的黏弹性。

1 实验介绍

1.1 实验材料

实验所用乳化剂主要成分为甜菜碱型表面活性剂和聚氧乙烯醚系列非离子表面活性剂，乳化剂溶液不具有黏弹性。实验用油为大庆油田井口原油与煤油混合而成的模拟油，黏度为9.5 mPa·s（45 ℃条件下）。实验岩心为4.5 cm×4.5 cm人造胶结岩心，长度分别为6、10、20和30 cm，水测渗透率为1 000×10-3μm2，所用玻璃刻蚀模型尺寸4 cm×4 cm，水测渗透率为1 000×10-3μm2左右。实验用水为大庆油田注入水和地层水，离子组成见表1。

表1 注入水和地层水中离子组成

1.2 实验设备

实验主要设备：HW-4A双联自控恒温箱；ISCO泵；MCR302流变仪；Welch1402真空泵；ASPE-730恒速压汞仪；BK-DM320/500数码生物显微镜，放大倍数40～1 600；耐压可视收集装置：由两片直径为5 cm的耐压有机玻璃组成，承压0～10 MPa。

1.3 实验方法

1.3.1 乳状液形成机理

实验步骤：将玻璃刻蚀模型饱和油后，以0.002 mL/min的速度水驱至模型出口含水100%，随后以同样的速度向模型中注入乳化剂溶液直至模型出口含水100%，用显微镜观察乳状液形成过程。

1.3.2 孔喉级别乳状液形成条件

喉道直径的测量采用恒速压汞法。乳状液粒径测量实验装置见图1。实验步骤：将岩心饱和油后，在45 ℃条件下以0.3 mL/min的速度水驱油至岩心出口含水98%；注入1倍孔隙体积乳化剂溶液，用耐压可视收集装置收集含水率70%左右的采出液，用显微镜观察各子区域乳状液，测量乳状液粒径。

图1 乳状液粒径测量实验装置图

由于形成的乳状液粒径差别较大，为使观察到的乳状液清晰，使用200倍的放大倍数。但该倍数下观察到的视域范围较小，视域内没有足够的乳状液样本。为保证实验的准确性，将视域等分成50个子视域（0.6 cm×0.6 cm），再在每个子视域上获取放大后的乳状液图像，每个实验统计乳状液数量不少于500个。

应用ImageJ软件定量统计乳状液粒径。本研究采用最大熵值法进行图像阈值的选取[18]。将图像进行阈值分割后，进行乳状液的识别，为了消除采出液中细微含油杂质引起的误差，将分布区域面积小于5×5个像素点的部分不计入乳状液统计范围。乳状液识别后，对各个独立的乳状液进行标记，根据标记对象区域内像素数目得到乳状液的面积，进而得到乳状液粒径。

1.3.3 孔喉级别乳状液的黏弹性

实验步骤：将岩心饱和油后，在45 ℃条件下以0.3 mL/min的速度水驱至岩心出口含水98%，以同样的速度注入1倍孔隙体积乳化剂溶液，收集含水率为70%左右的采出液并取10 mL，应用流变仪测量其黏度、储能模量和耗能模量，反复测量3次，取平均值。

2 乳状液形成机理

2.1 残余油卡断作用

卡断机理为岩石多孔介质中乳状液产生的重要机理。残余油卡断形成乳状液过程见图2。水驱后，指状的残余油束缚在喉道中，注入乳化剂溶液后，由于界面张力的降低，指状的残余油运移更容易，残余油在通过喉道过程中，由于压力不足以克服喉道处的毛细管阻力，残余油的前缘被掐断，而其后缘大量的残余油被束缚在喉道中，脱离的残余油很快变为球形或椭球形，形成孔喉级别的乳状液滴向前运移。残余油的卡断作用形成的乳状液粒径一般较大，多为孔喉级别。

2.2 乳化剂剪切作用

剪切作用形成的乳状液见图3。由于注入的乳化剂溶液与残余油存在速度梯度，部分残余油被乳化剂溶液以乳状液的形式带走。在多孔介质中，流体剪切作用形成的乳状液粒径较小，一般是靠乳化剂溶液带走[19]，大块的残余油膜及盲端处的残余油由于所受毛细管阻力较大，常常是乳化剂溶液的剪切作用使其形成粒径较小的乳状液逐渐被剥离走。

图2 卡断作用形成的乳状液

图3 剪切作用形成的乳状液

3 孔喉级别乳状液的形成条件

3.1 运移距离

为研究油藏中不同位置形成乳状液粒径的分布特点，实验中设计岩心长度分别为6、10、20和30 cm。根据长度换算，分别相当于模拟距注水井1/5、1/3、2/3倍注采井距的近井地带和采出井。长度为30 cm岩心水驱到含水98%时注水量为233.5 mL（1.26倍孔隙体积），为模拟油藏中不同部位的注水冲刷效果，4种岩心注水量相同，注入速度均为0.3 mL/min，乳化剂浓度为0.4%。岩心参数及驱替实验结果见表2。乳状液粒径测量实验结果见图4。将乳状液样品放置2 d，测量乳状液的粒径变化，分析乳状液的稳定性，实验结果见图5。

表2 不同运移距离实验岩心参数及驱替实验结果

图4 不同运移距离形成乳状液粒径分布

由图4、表2可见，随着运移距离的增加，乳状液粒径增大，化学驱阶段采出程度增加。经过6 cm岩心形成的乳状液粒径大多集中在1～7 μm，经过30 cm岩心形成的乳状液粒径大多集中在6～17 μm。由图5可见，随着岩心长度的增加，放置2 d后乳状液粒径中值增加幅度变小，表明乳状液聚并减少，稳定性增强。经过长度为6 cm岩心形成的乳状液最不稳定，放置2 d后，乳状液粒径增加幅度最大。原因是长度为6 cm岩心注入水的孔隙体积倍数最多，水驱采收率高，残余油少且分布零散，注入的乳化剂溶液多数沿着优势渗流通道无效循环，形成的乳状液多数为剪切作用产生，粒径较小，且乳状液在运移过程中接触残余油的几率较小，界面上吸附的胶质沥青质较少，稳定性较差[20-21]。随着岩心长度的增加，水驱采收率减小，残余油增多，一方面残余油卡断作用形成的乳状液增多，另一方面近岩心注入端形成的小粒径乳状液在运移过程中不断聚并，乳状液粒径增大。而且，乳状液界面膜与残余油接触不断吸附残余油界面上胶质、沥青质等重烃组分，乳状液的界面膜强度增大。岩心长度10 cm即能形成孔喉级别的乳状液。以上研究说明，水驱后注入乳化剂溶液后，在距注水井1/5倍井距的近井地带，由于残余油较少，形成的乳状液粒径较小，稳定性较差，当运移距离大于1/3倍注采井距后，能够形成稳定性较好的孔喉级别乳状液。

图5 不同运移距离形成乳状液初始样品和放置2 d后样品粒径分布对比

3.2 乳化剂浓度

乳化剂浓度影响其界面张力的大小和界面膜吸附分子数量的多少[22-23]，进而影响乳状液的粒径大小和界面膜强度。实验岩心长度均为30 cm，注入速度为0.3 mL/min，驱替实验结果见表3。乳状液粒径测量结果见图6、图7。

表3 不同浓度乳化剂实验岩心参数及驱替实验结果

图6 不同浓度乳化剂形成乳状液粒径分布

由图6、表3可见，随着注入乳化剂浓度增加，形成乳状液的粒径增大，化学驱阶段采出程度增加。当乳化剂浓度为0.2%和0.3%时，形成的乳状液的粒径小于喉道直径，当乳化剂浓度为0.4%和0.5%时，形成孔喉级别乳状液。由图7可见，乳化剂浓度越高，放置2 d后乳状液粒径中值增加幅度越小，表明乳状液聚并较少，稳定性越好。原因是，当乳化剂浓度较低时，油水界面张力较高，残余油受到的毛细管阻力较大，注入的乳化剂溶液大多数沿水驱优势渗流通道运移；当乳化剂浓度较高时，油水界面张力降低，残余油受到的毛细管阻力减小，大块的残余油卡断形成孔喉级别乳状液，形成的孔喉级别乳状液由于贾敏效应又可以起到调剖作用，促使更多的残余油卡断形成乳状液。另外，乳化剂浓度较低时，乳状液界面上吸附的乳化剂分子少而且疏松，界面膜强度较差，稳定性较差；乳化剂浓度较高时，乳状液界面膜上紧密排列着定向吸附的乳化剂分子，乳状液界面膜强度较高，稳定性好。

图7 不同浓度乳化剂形成乳状液初始样品和放置2 d后样品粒径分布对比

3.3 注入速度

岩石多孔介质中乳状液的生成和破裂是一个动态的过程，乳化剂溶液的注入速度影响乳状液的生成速度和破裂速度。实验中乳化剂溶液注入速度分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mL/min。所用岩心长度均为30 cm，乳化剂浓度均为0.4%，驱替实验结果见表4。形成乳状液的粒径分布见图8。

由图8可见，在注入速度为0.1 mL/min、0.2 mL/min时，形成的乳状液粒径小于喉道直径；在注入速度为0.3 mL/min和0.4 mL/min时，能形成孔喉级别的乳状液；当注入速度继续增大至0.5 mL/min时，形成的乳状液粒径减小。原因是注入速度较小时，压力梯度小，不足以使水驱后大块的残余油启动，卡断形成的乳状液较少，乳状液生成速度小，大部分乳状液由剪切作用形成，粒径较小。注入速度过大时，一方面注入的乳化剂溶液沿高渗透区域突进，乳状液生成速度较小，另一方面由于机械剪切作用较强，乳状液破裂速度较大，粒径变小。

表4 不同注入速度实验岩心参数及驱替实验结果

图8 不同注入速度形成乳状液粒径分布

4 孔喉级别乳状液的黏弹性

4.1 乳状液的黏度

在注入乳化剂浓度为0.3%、0.4%和0.5%条件下，分别收集采出乳状液并测其黏度，实验结果见图9。

图9 不同浓度乳化剂采出液流变曲线

由图9可见，在含水率为70%条件下，不同浓度乳化剂形成乳状液的黏度差别较大，随着乳化剂浓度的增大，形成乳状液的黏度增大。在剪切速率为7.34 s-1，乳化剂浓度分别为0.3%、0.4%和0.5%条件下，乳状液黏度分别为25.7、48.6、70.3 mPa·s。主要原因是随着乳化剂浓度的增大，形成的乳状液粒径增大，界面稳定性增强，分散相所占体积增大，黏度增加。

4.2 乳状液的黏弹性

同样取注入乳化剂浓度为0.3%、0.4%和0.5%的采出乳状液，测量其储能模量和耗能模量，实验结果见图10。

图10 不同浓度乳化剂形成乳状液的储能模量和耗能模量对比

由图10可见，随着乳化剂浓度的增加，乳状液的储能模量和耗能模量增大，表现出黏弹性增强。乳化剂浓度为0.3%时，形成的乳状液耗能模量大，表现出黏性为主的特性。当乳化剂浓度为0.4%、角速度大于5 rad/s时，其储能模量大于耗能模量，表现出以弹性为主的特性；当乳化剂浓度为0.5%、角速度大于1 rad/s时，储能模量大于耗能模量，也表现出以弹性为主的特性。

5 结论

多孔介质中乳状液的形成机理主要有残余油的卡断作用和乳化剂溶液的剪切作用。

运移距离、乳化剂浓度、注入速度影响形成的乳状液粒径大小及稳定性。在距注水井1/5倍注采井距的近井地带，由于残余油较少，形成的乳状液粒径较小，稳定性较差，当运移距离大于1/3倍注采井距后，能够形成稳定性较好的孔喉级别乳状液。随着乳化剂浓度的增大，形成乳状液粒径增大，稳定性增强，当乳化剂浓度为0.4%和0.5%时，能够形成黏弹性较好的孔喉级别的乳状液。乳化剂溶液注入速度较小时，压力梯度小，形成的乳状液粒径较小；乳化剂溶液注入速度过大时，乳化剂溶液大部分沿着优势渗流通道无效循环，形成的乳状液粒径也较小。当乳化剂溶液的注入速度为0.3～0.4 mL/min时，能够形成孔喉级别的乳状液。

当乳化剂浓度为0.4%和0.5%、剪切速度为7.34 s-1时，乳状液的黏度可达48.6～70.3 mPa·s。随着乳化剂浓度的增大，形成的乳状液的储能模量和耗能模量增大，黏弹性增强。

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（编辑郭海莉）

The formation and viscoelasticity of pore-throat scale emulsion in porous media

ZHOU Yazhou1,WANG Demin2,WANG Zhipeng3,CAO Rui3
(1.College of Petroleum Engineering,Northeast Petroleum University,Daqing 163318,China; 2.Daqing Oilfield Company Limited,Daqing 163000,China; 3.The NO.5 Oil Production Plant of Daqing Oilfield Company Limited,Daqing 163000,China)

The emulsion process in reservoirs was simulated by core displacement experiment,and the formation mechanisms of emulsion were studied by visualization core displacement experiment.The particle size distribution of formed emulsion at different transport distances,emulsifier concentration or injection rates and the condition of forming stable emulsion of pore-throat scale were analyzed.By measuring the viscosity,the storage modulus and the elastic modulus of the formed emulsion,viscoelasticity of emulsion was studied.The study shows that the formation mechanisms are mainly the snaping action of residual oil and the shearing action of emulsifier solution.When the migration distance is greater than 1/3 times the injector-producer spacing,the emulsifier concentration is between 0.4% and 0.5% and the injection rate is between 0.3 mL/min and 0.4 mL/min,the pore-throat scale emulsion with favorably stability can be formed.The viscosity is between 48.6 mPa·s and 70.3 mPa·s when the shear rate is 7.34 s-1and the emulsifier concentration is between 0.4% and 0.5%.The storage modulus and loss modulus of emulsion increase with the emulsifier concentration increasing,and the viscoelasticity of emulsion is enhanced.

enhanced oil recovery; emulsifier; emulsion; forming condition; particle size; viscoelasticity

国家自然科学基金（51474071）

TE357.4

：A

1000-0747(2017)01-0110-07

10.11698/PED.2017.01.13

周亚洲（1986-），男，黑龙江安达人，东北石油大学在读博士研究生，主要从事三元复合驱、乳状液驱提高采收率的研究工作。地址：黑龙江省大庆市，东北石油大学石油工程学院，邮政编码：163318。E-mail:zhouyazhou720@163.com

2016-07-18

2016-11-25