紫丁香叶药材薄层色谱鉴别研究

紫丁香叶课题组（雷 杨，李岩岩，姜启娟，王 侠，蔡喜生，刘海洋）

（通化市食品药品检验所，吉林 通化 134000）

紫丁香叶药材薄层色谱鉴别研究

紫丁香叶课题组（雷 杨，李岩岩，姜启娟，王 侠，蔡喜生，刘海洋）

（通化市食品药品检验所，吉林 通化 134000）

薄层色谱广泛的应用于药品检验中，方法简便，分离效果好，省时省力，这些优势被广泛应用于各种法定标准中。

药物分析；薄层色谱鉴别；中药材；紫丁香叶

紫丁香叶为木犀科植物紫丁香Syrin ga oblate Lindl的干燥叶。7、8月份采收，洗净，晒干或烘干。叶片革质或厚纸质，卵圆形至肾形，宽常大于长，长2～14厘米，宽2～15厘米，先端短凸尖至长渐尖或锐尖，基部心形、截形至近圆形，或宽楔形，上面深绿色，下面淡绿色；萌枝上叶片常呈长卵形，先端渐尖，基部截形至宽楔形。我们进行了薄层色谱鉴别的研究，由于目前不能够买到紫丁香叶的对照药材，我们采集的紫丁香叶经专家鉴定来源为木犀科植物紫丁香Syrin ga oblate的干燥叶。因此我们采用药材自身作对照方法进行实验。为了使图谱清晰，斑点明显，分离度与重现性符合要求，我们对紫丁香叶薄层色谱条件进行选择。

供试品溶液的制备：取本品粉末0.5 g，加甲醇15 mL，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：另取紫丁香叶对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。

1 展开剂的选择

分别采用三种展开剂，并喷以相应的显色剂。展开剂1、三氯甲烷-甲醇（5∶1），显色剂：2%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）（临用现配）；展开剂2、三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1.5∶1），显色剂：10硫酸乙醇；展开剂3、甲苯-无水乙醇-冰醋酸（8∶1∶0.5）显色剂：2%三氯化铁溶液。

结果显示：以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，喷以2%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）（临用现配），样品分离效果好，斑点显色清晰。故选定展开剂三氯甲烷-甲醇（5∶1），显色剂2%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）（临用现配）为本实验的展开剂和显色剂。

2 提取溶剂的选择

分别采用甲醇、乙酸乙酯、水三种溶剂采用上述方法提取样品。

结果显示：样品以甲醇、乙酸乙酯、和水提取中甲醇分离效果最好，斑点显色最为清晰，故本实验提取溶剂定为甲醇。

3 提取方法的选择

分别采用甲醇超声15分钟、回流15分钟、浸泡30分钟三种方法提取样品。

结果显示：样品回流和超声效果都很好，浸泡稍差，选定方法简单的超声为本实验的提取方法。

4 取样量的选择

分别称取样品0.5 g、1 g、1.5 g样品进行提取。

结果显色：样品0.5 g取样量的样品斑点显色清晰，分离效果良好。取样量大样品分离效果不好。故本实验取样量定为0.5 g。

5 点样量的考察

取2号样品分别点1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl。

结果显示：样品2～5 μl点样量的斑点显色都很清晰，分离效果良好，考虑到每批样品的不均匀性，故本实验点样量定为2～5 μl。

6 不同厂家薄层板考察

结果显示：用三个不同厂家薄层板进行实验得出的薄层色谱图斑点清晰，分离度较好。

7 温湿度考察

由于实验时的温度、湿度常会影响薄层色谱结果，我们采取高温、高湿和低温、低湿的实验环境考察温度和湿度对薄层色谱结果的影响。

结果显示：实验环境温度和湿度对薄层色谱结果影响不显著。

最终薄层色谱方法确定为：取本品粉末0.5 g，加甲醇15 mL，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取紫丁香叶对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5 μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁-1%铁氰化钾（1：1）的溶液（临用现配），日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[1] 李永吉,吕邵娃,王艳宏,安丰堂,刘 玠,王艳芝.丁香叶药用研究进展[J].中医药信息.2003,20(1):22-24.

[2] 李洪玲,王 琪,曾宪佳,成玉怀.紫丁香叶的生药鉴别[J].中草药.2004,35(8):945-947.

[3] 魏征骥,卢 丹,刘金平,李平亚.紫丁香化学成分的研究[J].长春中医学院学报,2004(01):33-34.

[4] 王丹丹,刘盛泉,陈应杰,等.紫丁香有效成分的研究[J].药学学报,1982,17(12):951-954.

[5] 卢 丹,李平亚,李静晖.紫丁香叶化学成分研究[J].中草药,2003,34(8):688-689.

R284.1

B

ISSN.2095-8242.2017.062.12231.01

王雨辰