校准曲线在环境监测分析中存在的问题研究

唐发英

(彝良县环境监测站，云南 昭通 657600)

校准曲线在环境监测分析中存在的问题研究

唐发英

(彝良县环境监测站，云南 昭通 657600)

通过现代分析化学各领域的测试技术进行环境监测分析，对环境污染指标、来源以及分布等方面进行研究。在科学技术日益发展的进程中，逐渐产生新型测试技术并运用到环境监测中。本文以检测方式和校准曲线为依据，阐述目前环境监测存在的问题，并对校准曲线方法进行全面比对，为提高环境监测精准度提供参考。

校准曲线；环境监测；分析探讨

随着市场经济的飞速发展，环境污染的范围也不断扩大，这导致环境保护工作面对巨大的挑战。提高环境保护工作和环境监督的力度，在环境保护工作的进程中，积极引进新新技术和方法，提高环境管理的技术水平，同时保障了环境管理质量。

1 环境监测的含义

环境监测是对影响环境的因素进行指标分析与检查，从而得到环境整体水平质量的变化与走向。为环境污染治理与环境管理提供实际依据。环境监测的过程包括：监测前方案设计、对监测区域数据采样、数据分析与研究等。监测前需要对监测区域进行实际考察，全面了解区域信息保障监测方案的顺利开展。

2 环境监测现存的问题

2.1 缺乏技术支持

目前完工环境监测工作处于建设的初级阶段，对资金投入、政治支持和技术等方面存在巨大的限制。国内技术水平相对落后，相关监测部门没有完善的管理制度。

2.2 监测力度不足

在技术落后的同时，我国相关监测部门对监测任务开展不全面，硬件设施缺乏。环境污染问题越来越严重，但相关技术人员和科研水平却不能满足环境需求。环境监测的制度不完善，无法监督和保障监测落实。

2.3 监测人员缺乏

监测工作是一项对技术要求极为严格的工作，目前监测工作繁重，但相关技术人员缺乏，导致监测工作的质量落后。

3 校准曲线的使用

3.1 校准曲线存在的问题

校准曲线根据制作方法和理念可以分为“标准曲线”与“工作曲线”，是一个抽象的概念，需要在运用过程中进行区分和理解。工作曲线又称全程序曲线，工作内容是样品前处理分析、样品收集与分析。标准曲线与工作曲线的实施步骤一致，主要操作在实验室用水配置中。在实际使用过程中，由于标准曲线和工作曲线容易混淆，有时会发生使用错误的现象，导致分析结果出现偏差。从当前的环境监测分析方法来看，分光光度法更容易被采用。通过将各种已知成分和含量的实验标准液制作校准曲线，从实验中记录的测定样品值在校准曲线的测定范围内标出待测成分浓度。需要注意的使要将测定样品成分含量控制在合理的测定范围，保证在校准曲线准确定位。

3.2 校准曲线的制定

制作一条校准曲线需要通过对空白处吸光度进行调整，达到一个零浓度点。根据相关吸光校正的规范要求，在曲线回归描点过程中，需要让零浓度点参与到回归，例如，《水质挥发酚测定4-氨基安替比林分光光度法》。零浓度点作为校准曲线制作中基础数据，参与回归后引发的一系列问题：第一，零浓度点标准参照物的测量仪器对应量会被强制归零，进而其测量结果检出的默认值为零，这与实际情况中相悖；第二，零浓度点参与校准曲线回归减小曲线截距，通过人为因素得到通过零点的标准曲线；第三，零浓度点参与曲线回归扩大了曲线测定的合理范围，得出的检出限结果偏低，导致结果出现偏差。面对零浓度点参与回归后出现的各种问题，相关学者及技术人员提出，零浓度点不应再继续参与回归。当参与回归的基数变少，曲线的标准也会受其影响。根据“最小二乘法”这一计算方式我们得出，参与回归的数值只要不是离群值，在曲线回归加入零浓度点就不会影响检出限，甚至还会降低曲线测定范围。如需绘制新校准曲线，则需要对曲线系数、截距、标准值等数据进行仔细计算和反复检验，排除参数误差。校准曲线的使用中，得出仪器测量值平均数与实际样品含量数值越接近，测量结果的偏差越小，从而使测量效果更精准。所以保障测量质量，需要对样品测量进行多次试验，使环境监测数据更加可靠合理。

3.3 校准曲线合理范围的确定

校准曲线需要通过分析对比的方法计算仪器响应量和线性范围，在使用中仪器测量的基准点应该落在曲线最低浓度点和最高浓度点之上，由于曲线的弧度较大，起始点附近的线性范围是否符合定量标准，还需要进一步实验计算。政府及相关部门颁布的《环境水质监测质量保证规范》为校准曲线使用提供了依据。规范中主要提出“建议运用3倍检出浓度作为测定标准”，而相关环境监测分析方法技术导测则提出“以4倍检出浓度作为测定标准”目前我国相关政策很多，但是没有统一明确的检出限规格。

4 校准曲线实际应用

4.1 校准曲线应用的问题

环境监测的样品具有成分含量波动大和稳定性差的特点，所以采样后需要在相对稳定的时间内进行检测。首先，控制待测成分含量的标准在校准曲线合理范围内，并且不能低于下限也不能高于上线，对样品数量严格把控。其次，在检测结果出来后及时分析，随即收取样品反向测定，保证结果的精准度。

通过反复实践我们可以得出，即便环境样品特殊性极大，在同一来源的样品待测成分含量还是相对稳定的，尤其是尚未检测的样品，所以要保证每次检测试验的可操作性，避免出现样品超出测定合理范围，是测定结果不准。在日常检测内容中存在着明显的局限性，对未知样品无法进行检测，面对这种技术上的短板，只能通过采用：第一，重新取样测定法。减少样品量，每次测定都重新取样；第二，稀释倍数法。将样品收集后进行粗加工处理，按照比例将样本进行倍数稀释，在进行测定。

重新取样测定法和稀释倍数法的核心是减少样品量，使环境样品的各项数值都控制在校准曲线测定合理范围内。

4.2 测定废水发挥性酚试验

采用氨基安替比林分光光度法进行测定酚，在制作校准曲线数据时，逐次取苯酚标准液(每毫升/一微克)0.00 、0.50、1.00、3.00、5.00毫克进行试验，将各浓度标准液从1-5排序，记录吸光度。

采用减少取样量的方法进行试验，对比曲线两次试验值来提高废水检测结果的可靠性。数据显示，曲线测定值与减少取样量法的使用，排除了废水测定样品数据波动的因素。重新取样测定将水样全面分析，对水样测定值的测定范围进行有效控制，但是这种方法会加重工作量，对于水样成分不稳定性数据监测的变化大，在实际监测方案制定中，很少被采用。

稀释倍数法相较于减少取样量法和重新取样测定法更具可操作性，且工作量较少。但是稀释测定法要求稀释前后数据都要精准测量，因为稀释会使测量条件产生变化，影响校准曲线测定值的可靠度。

5 结束语

以上分析表明，通过对重新取样法、校准曲线法、稀释倍数法以及减少取样量法的实验对比后，我们可以得出校准曲线法更具实用性。克服了其他方法的弊端，并且极大程度上解决了环境样品中被测成分的被测成分波动大和不稳定两大因素，减少环境监测工作中造成的技术问题。反复实践证明校准曲线法适用于环境监测各个项目，能简化测量方式，提高测量效率和效果。

[1]国家环保局.水和废水监测分析方法.编委会水和废水监测分析方法(第三版)，中国环境科学出版社，1989：70，411.

[2]四川省环境科学会编，环境监测常用数理统计方法，四川科学出版社，1983：44-45.

Study on the Calibration Curves in Environmental Monitoring and Analysis

TANG Faying

(Yiliang County Environmental Monitoring Station，Yunnan Zhaotong 657600)

Through the modern analytical chemistry testing technology in the field of environmental monitoring analysis，the source of environmental pollution indicators，and distribution and so on were studied.Gradually in the process of the development of science and technology，producing new testing technology and used in environmental monitoring.Based on testing and calibration curve，this paper expounds the problems existing in the environmental monitoring，and the calibration curve method to conduct a comprehensive comparison，provide reference for improving the environmental monitoring accuracy.

calibration curves；environmental monitoring；analysis

唐发英，本科，工程师，研究方向为环境监测

文献格式：唐发英.校准曲线在环境监测分析中存在的问题研究[J].环境与可持续发展，2017，42(4)：118-119.

X21

A

1673-288X(2017)04-0118-02