浅析企业职业卫生实验室质控检测中选用不同状态标准物质的差异

周洁琼

（沈阳国资职业卫生技术服务有限公司，辽宁沈阳 110026）

浅析企业职业卫生实验室质控检测中选用不同状态标准物质的差异

周洁琼

（沈阳国资职业卫生技术服务有限公司，辽宁沈阳 110026）

实验室通过标准物质的测量和用标准物质来做回收率测定的方式，对实验分析方法和测量系统精准性进行评估，选用不同状态标准物质进行实验室质量控制，能保证质控检测结果的准确度和可靠性。在实际的分析检测过程中，实验室要选用有证标准物质和次级标准物质对质控检测结果进行核验，以判断标准物质质控检测结果的差异是否符合证书给出数值，从而保证质控检测结果的精确性和可比性。

企业职业卫生实验室；质控检测；不同状态；标准物质；差异

1 企业职业卫生实验室质控检测选用不同状态标准物质的背景

根据国家安全监管总局办公厅关于印发《职业卫生技术服务档案管理规范》和《职业卫生技术服务机构实验室布局与管理规范》的通知，可以看出职业卫生实验室的质控检测工作占据了越来越重要的位置。

实验室作为职业卫生检验检测工作进行的最重要实体，为了保障其工作成果，得到有高参考性、高准确性和高可靠性的检测报告，在质量控制过程中，必须通过相应措施来进行管理和控制，保证实验过程中各个环节的进行都处于严格监测状态之下。对于职业卫生实验室质量控制的手段有分析方法的质量控制，实验室人员的质量控制，实验室环境和条件的质量控制，实验室仪器设备的质量控制，标准物质的质量控制，试剂的质量控制，实验过程的质量控制，检验报告的质量控制和实验室间质量控制。其中选用不同状态标准物质来进行企业职业卫生实验室质控检测，有着均匀、稳定、准确的特点，通过不同状态标准物质的选择，可以得到准确可靠的结果。

2 不同状态标准物质在企业职业卫生实验室质量控制中应用的注意事项

1）在职业卫生实验室硬件软件的质量监控之下，还要保证实验室检测环节的质量得到控制，这就需要对实验室内部的标准物质和试剂进行严格管理。标准物质包括参考物质、标准溶液、对照品，它会直接影响到检测质量，因此在标准物质的选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护和校准环节中都必须有严格的管理规范，标准物质必须是由能够提供质量保障的合格供应商采购，以满足检测人员对标准物质进行检查验证的需求。标准物质的存放环境和存放条件都需得到保障并做出相应的明显标识符号，要能够符合其特殊要求，配备必需的配套设施设备，能够满足检测规定和安全需求。

2）标准物质的使用必须严格参照相关管理标准和说明书规定条件，做好明确的使用记录和消耗记录，并对检测质量进行追踪，标准物质的保存要有专人负责，保证其存放环境的合理性和规范性，做到标准物质的存放整齐，不出现变质污染的现象。

3 不同状态标准物质在企业职业卫生实验室质量控制中应用的差异

1）检测人员对标准物质进行盲样检测，然后将检测结果与标准数值进行比对，可以让检测测量水平得到验证。在对其中一种标准物质检测完毕后，再在同等条件下用同样的方法对这种标准物质的相同参数进行复测，两次检测结果的对比可以验证出结果的可靠度。不同的检测人员在同等实验条件下，使用同样的试验方法对某种标准物质进行检测，两个人的检测结果进行对比也可以检测出结果的可靠度。在某些参数互相存在内部联系的标准物质的参数进行检测，再将不同参数的不同检测结果进行比对后，也能够判断出检测结果的可靠度，在参数检测结果存在矛盾的情况下及时分析原因并再次进行复测，直至参数之间的关系达到合理值。

2）实验室所做的测量需溯源至SI单位或有证标准物质，定期使用有证标准物质进行监控，开展内部质量控制，参加实验室间的比对或能力验证，利用相同或不同方法进行重复检测或校准，对存留物品进行再检测或再校准，分析一个物品不同特性结果的相关性标准。溶液配制执行GB/T 601～GB/ T 603—2002或相关分析标准，新配制标准溶液应进行溯源或比对后方可使用，标准溶液应在规定的存放时间内使用，实验用水执行GB/T 6682—2008的要求。

3）因为标准物质的成分复杂、涉及范围宽、浓度不同、基质不同有差异，因此将可以选择的不同状态标准物质主要分为以下三种：

（1）国家计量院提供的，能溯源至SI单位的标准物质。

（2）当国家计量院提供的标准物质不能包括化学分析的全部领域时，可以选择获得CNAS认可的或签署APLACMRA（RMP）认可的机构提供的标准物质。获得CNAS认可的或签署APLACMRA（RMP）认可的标准物质提供机构在认可过程中被评估是同时符合ISO指南34和ISO/EC 17025：2005的要求，所以提供的标准物质被认为是符合IS0/IEC 17025测量溯源的要求。

（3）我国计量行政主管部门批准的有证标准物质是用代号GBW、GBW（E）来表示的，标准化行政主管部门批准的有证标准物质则用代号 GSB表示。当国家计量院、获得认可的标准物质提供者、计量行政主管部门以及标准化行政主管部门都能提供所需要的标准物质时，实验室应当考虑包括基质的匹配、分析物的浓度、賦值的测量不确定度以及成本等因素，选择最合适的。

4）使用标准物质作试验样本进行控制图分析，这种将显著性统计原理应用于过程控制的图形方法是在1924年由休哈特博士提出的，是对质控检测过程的质量特征值进行测定、记录、评估，从而观察过程是否处于控制状态的一种使用统计方法来设计的图。通过使用这种方法，因为试验质量通过描点尽数展现在图上，能够有效预防质控检测中质量不合格现象的发生，也能够及早发现对质控检测结果造成影响的因素，及时进行处理，减少误差发生。检测过程中要选择具有稳定性、均匀性的标准物质，不随时间长短和外部条件的变化而变化或变化小。在检测时的控制图并不是用于对检测数据进行管控的，而是通过管控来反复检测，选择性能稳定的检测样本的检测结果来得到不同状态标准物质的检测结果。

5）使用常规控制图的制作原理、类型和方法，将实验室重复性测量所得到的数据进行分析、绘制，得到日常检测质量控制用图，制作步骤首先是确立数学模型：实验室检测数据通常是选用符合正态分布的计量型数据，计量数据符合连续性函数分布，一般使用正态分布N（μ，σ2），按照统计学原理，即无论均值μ和标准差σ取何值，产品质量特性值落在μ±3σ之间的概率为99.73%。然后根据样本的情况选择统计量，同一分布，因选择了不同的统计量而形成不同的控制图，主要可以选用均值-极差控制图、均值-标准差控制图、中位数极差控制图、单值-移动极差控制图。然后收集试验数据并确定测量系统处于稳态或统计控制状态：对质量控制用样本进行连续多组检测，子组大小通常确定为4或5的20～25个子组，应遵循合理分组原则，确定子组数和子组大小时，要以控制图能判断过程是否处于稳态为原则。然后计算上、下控制限，制作控制图：计算每个子组的平均值叉和平均极差R，选择控制图类型，按照GB/T 4091—2001表1“常规计量控制图控制限公式”计算控制上限UCL和控制下限LCL，以测定顺序为横坐标，以测量值为纵坐标，分别绘点制作控制图。然后确定测量系统是否处于稳态或统计控制状态。需观察点子的排列，如点子处在界限外或排列不随机，则认为过程存在异常因素，应分析原因后重新检测。若异常数据点比例过大，则应改进检测过程，再次收集数据。需用控制图的判稳准则和判异准则，判稳准则为连续25个点，界限外点数为0。判异准则为8项判异标准，一点落在A区（3σ以外；连续9点落在中心线同一测；连续14点中相邻点上下交替；连续3点中有2点落在中心线同一测B区（2σ）以外；连续5点中有4点落在中心线同一测C区（σ）以外；连续15点在C区中心线上下；连续8点在中心线两测，但无一在C区中；经观察判定测量系统是否处于统计控制状态。最后是评定过程能力：即测量质量满足技术要求的能力，过程能力指数（PCI）满足技术要求，也就是达到技术稳态了。PCI T/Gσ，其中T为客户或方法 要求的试验误差，6σ为过程离散程度。PCI=1.33 为最小可接受值，表明过程能力满足。

6）在将控制图用于检测过程质量控制时，在进行同类项目检测前，可对不同状态标准物质进行检测，计算检测结果的均值和极差，在控制图上描点，若点在控制限范围内，可认为检测状态正常；若点在控制限外，则要查找原因，采取纠正措施。

4 结束语

在企业职业卫生实验室使用不同状态标准物质进行质量控制的实践中，被证明能够提高实验室数据的准确性和可靠性，通过这个方式能使检测结果得到很好的控制和保证。标准物质包括参考物质、标准溶液、对照品，它们的不同状态都会对检测质量造成相应的不同影响，因此检测技术人员应根据企业职业卫生实验室中质控检测实际情况，积极探讨和选用不同状态标准物质，以有效的质控方法来保证检测结果的准确可靠。

Analysis on the Differences of Reference Materials Used in Quality Control of Occupational Hygiene Laboratory

Zhou Jie-qiong

The laboratory through the measurement of standard substances and the use of standard substances to do the recovery rate of these methods，the experimental analysis methods and measurement system to assess the accuracy of the use of different state standards for laboratory quality control，to ensure quality control test results The accuracy and reliability.In the actual analysis and testing process，the laboratory to use a certif i ed reference material and secondary reference material to test the quality control test results to determine the standard material quality control test results are consistent with the certif i cate to give the value，so as to ensure quality control The accuracy and comparability of the test results.

enterprise occupational health laboratory；quality control test；different state；standard substance；difference

R13

：A

：1003–6490（2017）04–0233–02

2017–03–20

周洁琼（1985—）女，云南富源人，工程师，主要研究方向为化学工程。