《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》空白影响因素的探讨

刘春景（吉林燃料乙醇有限公司，吉林 吉林 132021）

《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》空白影响因素的探讨

刘春景（吉林燃料乙醇有限公司，吉林 吉林 132021）

本文明确了《水质总氮的测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法》空白的影响因素，对无氨水的水质影响空白值进行了阐述，对试剂的纯度以及试剂配制过程等相关条件对空白影响因素进行详细的论述，并对所采用的标准物质对该方法空白的影响因素进行了剖析，同时探讨了测定中器皿的洗涤要求。结果表明：水质总氮的测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、试剂纯度、试剂配制温度、试剂的存放时间以及器皿洗涤等环节都会造成空白实验数据的异常。为此,经过对上述方法空白影响因素的探讨，使该方法在使用上效果理想，数据科学，满足了环保监控的需求。[1]

总氮；空白；无氨水；试剂；器皿；影响因素

目前环保监测领域不断扩展新的监测项目和新的分析方法，《水质总氮的测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法》体现的是水质中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，空白值是该分析方法的关键因素，在方法复试中摸索出了该分析方法的空白影响因素，对环保监测起到了指导性作用。

在《水质总氮的测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法》的方法复试过程中，重点对无氨水的水质、化学试剂纯度、试剂配制温度以及试剂存放时间等都做了大量的实验与剖析，从而使《水质总氮的测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法》在实际应用中无论是标准曲线的建立，还是实际样品的分析，空白值都符合该标准分析方法的要求，从大量的实验数据中总结出影响该分析方法空白的影响因素，这对日后的环保检测领域水质总氮的测定提供了数据依据，对环保监测领域分析方法的拓展起到了积极的推进作用。

1 经过实验优化，采用以下三种方法均能得到空白值符合要求的无氨水

1.1 自制无氨水，每升蒸馏水中加入0.10mL浓硫酸蒸馏，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），经过验证可以连续使用三天，水质三天空白吸光值均低于0.03，超过三天水质空白吸光值明显高于0.03，不能满足该分析方法空白值的要求。

1.2 采用实验室蒸馏水通过高纯水机处理所得的水质，可以连续使用两天，两天水质空白吸光值均低于0.03，能够满足该分析方法空白值的要求，建议最好现用现制取。

1.3 采用市售纯净水通过高纯水机处理所得的水质，经过验证可连续使用三天，三天水质空白吸光值均低于0.03，能够满足该分析方法空白值的要求。

2 试剂对空白的影响

2.1 过硫酸钾纯度对空白的影响

采用三个厂家同一级别的过硫酸钾在同一温度下配制分析溶液，进行了该方法空白值试验，通过实验证明只有进口（默克生产）的过硫酸钾纯度符合该方法的空白值要求，空白在波长220nm处吸光值低于0.03。

2.2 过硫酸钾配制温度对空白的影响

分析方法中过硫酸钾的配制过程：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL无氨水水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。在配制过程中，采用了不同配制温度，主要进行了50℃、55℃、61℃三种配制温度的尝试，并进行标准样品平行样的跟踪分析。

从以上实验数据可以看出碱性过硫酸钾溶液配制水浴溶解温度最好控制在55℃以下，因为随着过硫酸钾水浴溶解温度的升高，会导致过硫酸钾分解失效，氧化性降低，从而导致分析结果偏低。

2.3 碱性过硫酸钾存放时间对空白的影响

对碱性过硫酸钾存放时间是否会对分析结果造成影响进行了实验，同时采用标准物质进行对照分析（标准曲线y= 0.00943x+0.02085），标准物质真值为10.00mg/L。

目前碱性过硫酸钾做到了存放最长时间为8天的实验，可以得出碱性过硫酸钾存放时间为8天时空白值也是能满足该方法要求的，初步可视为碱性过硫酸钾存放时间达到8天仍可以使用，对分析结果影响也比较小。

2.4 优级纯硝酸钾（KNO3）对空白的影响

目前标准物质只采用一个生产厂家的优级纯硝酸钾（KNO3）进行总氮标准溶液的配制，在其它试剂都满足要求的情况下，空白值在波长220nm处吸光值仍然很高，达到0.05以上，经过反复分析论证采用了国家总氮标准物质作为该方法的标准溶液，进行了该分析方法标准曲线的建立，空白值在波长220nm处吸光值小于0.03，完全达到了该分析方法空白值的要求，且标准曲线线性也满足了该方法的要求。

3 结语

通过对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法》空白值影响因素的探讨，进而对实验所用无氨水、试剂纯度、过硫酸钾配制温度、存放时间及分析所用器皿的洗涤条件进行摸索，使该方法空白值影响因素降为最小，从而使分析方法变得更直观、简便、快速、准确；为污水生产装置平稳运行提供了准确的数据信息，实现了环保质量管理及控制的动态分析。

[2]叶晴，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮中的一些常见问题《科技信息》，2012（10）：428-428.

[3]郝冬亮，《中国给水排水》，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮的影响因素，2014（12）.

�,碱性过硫酸钾紫外分光光度计测定水中总氮影响因素探讨《科技创新导报》：

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1674-098X（2009）06（c）-0013-02.