石油产品水分的测定方法及研究

田方(中国石油辽阳石化分公司生产检测部,辽宁 辽阳 111003)

石油产品水分的测定方法及研究

田方(中国石油辽阳石化分公司生产检测部,辽宁 辽阳 111003)

本文主要介绍了用蒸馏法测定石油产品中水分的方法，以及影响水分测定的因素。蒸馏法是利用液体混合物中各组分受热挥发程度的不同，使液体混合物汽化使之蒸汽部分冷凝，从而达到所含组分的分离的效果。

石油产品；水分；蒸馏；方法

目前，石油产品在生活中的应用已经相当广泛，水分作为检验石油产品质量的指标之一对石油产品的质量有着重要的影响，其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。石油产品中的水分能侵占有限的罐容，增大运输费用，给储存和运输造成浪费，使得油品的实际数量减少，并且水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低，同时会加速油品的氧化和胶化。轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解于水中的盐带入气缸中，生成积炭，增加气缸的磨损，如果在低温的情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发动机，发动机燃料导管和滤清器，妨碍燃料系统正常供油。润滑油含水时能促进润滑油乳化，破坏润滑油油膜和润滑性能。因此，水分作为石油产品的质量指标相当重要。

1 测定方法

(1)水分测定的原理 使用蒸馏的方法,通过加热石油产品和无水溶剂油，沸腾后不断冷凝回流，使水分分离出来落入接收器中，最终测得水分的多少。(2)仪器 KDM型电热套，山东甄城华鲁电热仪器有限公司;水分测定器：圆底玻璃烧瓶容量为500 ml;接收器和直管冷凝管(250～300毫米);量筒100 ml。(3)试剂与材料 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80摄氏度以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。无釉瓷片或浮石石油醚、乙醇。(4)实验步骤 称取待测试样前应将试样充分摇匀，持续摇动五分钟，然后用天平称取100克试样，准确称至0.1g，放入预先洗净并烘干的圆底烧瓶中，再用量筒取100ml干燥和过滤过的无水溶剂，加入圆底烧瓶中，放入一些浮石或无釉瓷片。下一步是连接接收器和冷凝管，安装时应使冷凝管与连接器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。为了避免蒸汽逸出，应在接口的磨砂处涂上凡士林，既起到润滑的作用，也防止蒸汽逸出，连接完毕。

然后开始用电热套加热，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2 ～ 4滴液体。蒸馏接近完毕时，如果冷凝管的内壁沾有水珠，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈的沸腾，加热利用冷凝的溶剂将水珠尽量洗入接受器中。直到接收器中的水体积不再增加，且溶剂的上层完全透明时应停止加热。回流时间应不超过一个小时。停止加热后如果冷凝管内有水滴，应用溶剂把水冲进接收器。圆底烧瓶冷却后，将仪器拆除，读出接受器中收集水的体积。

结果的计算：试样的水分重量百分含量X=V/G×100

式中：V为在接收器中收集水的体积；G为试样的重量，克。

水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。

(1)报告 在两次测定中，收集水的体积差数不应超过接收器的一个刻度，取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分，试样的水分少于0.03%，认为是痕迹，在仪器拆卸后接收器中没有水认为试样无水。

2 影响水分测定的因素

(1)试样因素 首先称取的试样应具有代表性，直接影响到结果的准确性。取样后应尽快分析，试样称量前应充分摇匀，并迅速倒取，如果摇动的不够充分的话，通常造成试样的取样不均匀，使得测量结果偏大或偏小。

(2)溶剂油因素 溶剂油是蒸馏法测水分所必须的试剂，利用试样、水和溶剂油沸点的不同从而得到分离的目的。进行蒸馏试验所用的溶剂油使用前要进行脱水和过滤(溶剂用无水氯化钙脱水过滤)。不进行脱水的话，会使测量结果偏大。

(3)玻璃仪器因素 试验前所有用到的玻璃仪器应洗净并干燥后使用，如果玻璃仪器上有水，不进行干燥的话会使测量结果偏大，冷凝管的内壁也应用棉花擦干。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管。要保障整个蒸馏系统的密闭性，使蒸汽不泄露，控制好加热速率，防止蒸汽不经过冷凝管而逸出，水分测定结果偏低，结果不准确。

(4)经验总结 在连接玻璃仪器时，应在连接处涂上凡士林，使玻璃仪器的密闭性良好，使测量结果准确。在进行蒸馏前应在圆底烧瓶中加入浮石或无釉瓷片，以免试样含水较多时发生突沸产生危险。在试样中加入溶剂的目的是降低试样的浓度，免除含水试样沸腾时所引起的冲击和起泡的现象。试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10ml。粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40℃-50℃，才进行摇匀。

3 结语

综上所述，石油产品中含有水在运输和储存以及使用中都有一定的危害，应对水分有严格的控制，石油产品中水分的测定方法有很多种，蒸馏法是测定石油产品中水分最常用的一种方法。其方法简单，操作方便。在蒸馏法测定中影响水分测定结果有试样、溶剂油以及玻璃仪器等因素，这些都对水分结果有着重要的影响。准确的测定结果会在油品计量时作为计算的依据，使石油产品在使用中对我们起到正面的作用。

[1]化验员读本——化学分析[M].化学工业出版社，2004，(4).

[2]化验室基础知识[M].辽化炼油厂分析工培训教材.

[3]GB/T 260-77(88)，石油产品水分测定方法[S].

[4]GB/T 8929-88，原油水含量测定法(蒸馏法)[S].

田方(1982- )，女，2007年毕业于沈阳工业大学，学士学位，主要从事出厂柴油的分析工作。