二乙苯胺乙醇母液精馏参数优化

王春燕

摘 要：通过对二乙苯胺乙醇母液精馏生产工艺参数的的实际摸索，得到提高产品质量的最佳参数，使设备理论数据与大生产数据相结合，找出了符合工艺要求的最佳运行方案。通过该参数优化方案的实施，使二乙醇胺母液精馏的乙醇含量达到产品工艺使用要求，保证了生产的顺利进行。

关键词：母液 轻组分 重组分 冷凝 精馏

蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的常用方法之一。蒸馏过程实质上是将液体混合物形成汽、液两相平衡体系，使易挥发组分浓集到汽相，难挥发组分浓集到液相的传质分离过程。按蒸馏方法，蒸馏可以分为简单蒸馏、精馏、特殊蒸馏。将溶液加热使其部分汽化，然后将蒸汽引出冷凝的操作称为简单蒸馏，简称蒸馏。将混合液多次部分汽化和多次部分冷凝，使溶液分离成较纯组分的操作，称为精馏。简单蒸馏虽然不能将液体混合物彻底分离，但却可以说明經过一次部分汽化和一次部分冷凝能使馏出液中易挥发组分的含量有所提高，这是全部汽化或全部冷凝不可能达到的。如果将此馏出液再进行部分汽化和部分冷凝，就能得到易挥发组分含量更高的馏出液。若将这种部分汽化、部分冷凝反复多次地进行下去，最后就可能使混合液得到较彻底的分离，精馏过程就是按这个原理进行的。精馏是提高二乙苯胺乙醇母液中所含乙醇纯度必不可少的

步骤。[1]

一、乙醇的物理性质

乙醇分子由烃基（-C2H5）和官能团羟基（-0H）两部分构成，其物理性质（熔沸点、溶解性）与此有关。乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3℃，沸点78.5℃，比相应的乙烷、乙烯、乙炔高得多，其主要原因是分子中存在极性官能团羟基（-OH）。密度0.7893g/cm3，能与水及大多数有机溶剂以任意比混溶。

二、乙醇母液精馏工艺流程

精馏塔的操作过程是由再沸器产生的蒸汽自塔底向塔顶上升，回流液自塔顶向塔底下降，原料液自加料板流入。在每层塔板上，汽、液两相相互接触，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。这样，易挥发组分逐渐浓集到液相。最后，将塔顶蒸汽冷凝，得到符合要求的馏出液；将塔底的液体引出，得到相当纯净的残液。

二乙苯胺乙醇母液精馏工段采用乙醇作溶剂，苯胺和双乙烯酮缩合反应制取二乙苯胺结晶物，经固液分离出母液。固体闪蒸干燥出二乙苯胺干品，液体（母液）循环套用，二乙苯胺产品系列有5个品种，当一个品种母液循环利用完后更换品种时，需将母液（含乙醇、水）通过精馏来提纯使乙醇含量达到90%以上，达到下一个二乙品种生产工艺的要求，底角料打入焚烧炉处理。[2]

当母液从待蒸母液罐通过流量计经预热器从塔中部进入乙醇精馏塔，塔底槽经再沸器加热汽化上升的轻组分气体与进入塔中的溶液混合，部分下降的母液与部分上升的气体在一定高度塔板上发生传热与传质，易挥发组分由液相转到汽相，难挥发组分油汽相转入液相。经多级折流塔板使汽、液多次充分接触交换，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。易挥发轻组分逐渐浓集到汽相，难挥发高沸点重组分逐渐浓集到液相流入塔底槽中，继续经再沸器加热蒸发不断与进入塔中的母液混合，直至难挥发重组分被浓缩运走。轻组分气体离开塔后，经预热器（一部分热量被输入母液吸收），冷凝器一部分冷凝液进入产品罐（经分析含量合格）运往罐区乙醇回收储罐，一部分回流至精馏塔，补充塔板上的轻组分，使塔板上液体组分保持稳定，保证精馏连续稳定进行。

三、乙醇母液精馏参数优化

精馏塔厂家初设计时，进入精馏塔母液流量为1.5m3/h，运行时塔底槽温度100℃左右，塔中温度90℃左右，塔顶温度79℃左右，回流量1800kg/h左右，回流比约1.5。经检测采出乙醇含量80%左右，达不到二乙苯胺生产工艺要求乙醇含量90%，且塔底浓缩废液泵经常存在输不出废液的情况。

经分析废液泵输不出废液是由于塔底槽温度过高使废液产生气泡被带入泵中，废液泵发生气蚀现象所致。经中控调节蒸汽阀开度，使塔底槽温度保持在95℃左右（不影响蒸馏），输废液时基本再无输不出废液的现象。

温度的因素直接影响产品最终的产量和质量，塔底温度的高低直接能够影响到最后二乙苯胺的产量。若塔底槽温度太高，混合溶液中轻重组分汽化挥发的厉害，使塔顶采出量增大，影响最终乙醇采出含量。若塔底槽温度太低，混合溶液中的乙醇组分便不会蒸上去，所以会导致回流到产品罐中的乙醇少，从而影响产品采出量。通过多次试验得出结论，塔底温度就高不就低，结合废液泵情况认为，塔底温度95℃左右合适。塔顶温度的高低直接影响到最后产品的质量，塔顶温度高，采出的液体乙醇含量就低，说明母液中部分水等重组分没有随回流液流入塔底槽，而是随着乙醇、水共沸被带出塔顶冷凝。塔顶温度太低，乙醇采出就少。水、乙醇溶液的共沸点随含量的不同而变化。确定塔底温度后，通过实践发现厂家原设定温度偏高，通过加大回流量至2300kg/h左右，回流比约为2.5，使蒸出冷凝液回流至塔板上的液体增多。汽、液充分混合，交换热量。使乙醇浓集到上升的汽相至塔顶，水等浓集到液相流回塔底。将精馏塔中温度保持在85℃左右。塔顶出口温度控制在77.8℃左右，不超过乙醇-水溶液的最低恒沸点78.15℃，并将进母液流量在保证塔底槽液位情况下调控在1m3/h左右。经过以上调控，再测得乙醇采出液含量基本保持在90%左右，一天精馏乙醇采出量约为20m3左右，符合二乙苯胺生产对乙醇的工艺要求并及时地将母液转化为合格乙醇提供给生产利用。[3]

实践出真知，大生产实际运行的参数是经过不断地摸索总结并不断改进，才会让设备运行达到最佳利用条件。以上二乙醇胺母液精馏参数随着季节的变化也会有所不同，还需要随时根据实际情况调整，但只要控制好塔顶温度在77.7℃左右，回流比2.5左右，回流量2300kg/h左右，再根据实际情况微调就一定会生产出合格的产品。塔顶温度超过78℃就要加大进母液量，使塔顶温度保持在77.8℃左右，同时观察回流量、回流比，使回流量保持在2200-2500kg/h，回流比随时根据回流量来调整。这就是我们在生产实践中摸索出的二乙苯胺系列乙醇母液精馏的最佳工艺参数，并在生产中得到应用。

参考文献

[1]郑月慧，《山西化工》，2008，28（6）：41-42.

[2]王奇，《化工生产基础》 化学工业出版社

[3]郁浩然，《化工分离工程》 中国石化出版社