浅析中海油第一套煤化工环境监测实验室分析方法的选择

唐 旭，张 菊

（中海石油华鹤煤化有限公司，黑龙江鹤岗 154000）

浅析中海油第一套煤化工环境监测实验室分析方法的选择

唐 旭，张 菊

（中海石油华鹤煤化有限公司，黑龙江鹤岗 154000）

就中海油第一套煤化工环境监测实验室根据监测项目的分析方法进行了归纳总结，重点阐述了煤化工环境监测实验室分析项目、实验方法、方法比较，以期为煤化工环境监测实验室建设提供参考。

煤化工；环境监测；方法比较；仪器

1 前言

中海石油华鹤煤化有限公司是中国海油总公司建设的第一个煤化工基地，公司为年产30万 t合成氨、52万 t大颗粒尿素装置（以下简称“3052装置”）。3052装置于2012年6月正式开工建设，2015年5月9日成功投产，投产第一年生产尿素53.3 万 t，顺利达产。

中海石油华鹤煤化有限公司污染物主要有废水、废气、废渣及噪声等污染源。公司采取了一系列环保措施实现了达标排污，为了切实监测对环境的污染情况，公司要求实现在线监测和线下监控，因此分析化验中心环境监测实验室承载着全厂环境监测任务。

2 分析方法比较和华鹤采用分析方法

氨氮：常用分析方法包括纳氏试剂光度法、气相分子吸收法、水杨酸光度法、电极法、滴定法、气相分子吸收光谱法。分析方法比较：纳氏比色法具有操作简单、灵敏度高，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等都干扰测定，需做相应的预处理。水杨酸光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。华鹤采用分析方法：纳氏比色法、滴定法。涉及仪器：可见分光光度计。

COD：常用分析方法包括高猛酸钾法、重铬酸钾法、库伦滴定法、快速消解分光光度法。分析方法比较：库伦法没有还没有的到国家认可，慎用；重铬酸钾法、耗时长，速度慢。华鹤采用分析方法：快速消解分光光度法、铬酸钾法、高锰酸钾法。涉及仪器：消解器。

石油类：常用分析方法包括重量法、红外分光光度法。分析方法比较：重量法不受油品限制，但是操作繁杂灵敏度低，是适于测定10mg/L 以上含油水样。华鹤采用分析方法：重量法、红外分光光度法。涉及仪器：红外测油仪测定仪、天平。

甲醇：常用分析方法有气相色谱法、液相色谱法、分光光度法。分析方法比较：三种方法分析效果都不错，建议根据自身实验室整体配置考虑。华鹤分析方法：气相色谱法，涉及仪器：气相色谱仪。

硫化物：常用分析方法有碘量法、对氨基二甲基苯胺分光光度法、气相分析吸收光谱法。分析方法比较：当水样浓度小于1mg/L 时，采用对氨基二甲基苯胺分光光度法和气相分析吸收光谱法，大于1mg/L 时可采用碘量法。华鹤分析方法：碘量法、对氨基二甲基苯胺分光光度法。涉及仪器：分光光度计。

氰化物：常用分析方法有碘量法、对氨基二甲基苯胺分光光度法、离子色谱法。分析方法比较：当水样浓度小于1mg/ L时，采用对氨基二甲基苯胺分光光度法和气相分析吸收光谱法，大于1mg/L 时可采用碘量法。华鹤分析方法：离子色谱法。涉及仪器：离子色谱仪。

总磷：常用分析方法有钼酸胺分光光度法、过硫酸钾消解法、离子色谱法。分析方法比较：传统的钼酸胺分光光度法最为常见，离子色谱法、适用于与其他项目一同分析。华鹤分析方法：钼酸胺分光光度法。涉及仪器有加热器。

总氮：常用分析方法过硫酸钾氧化、紫外分光光度法、气相分析吸收法。分析方法比较：总氮的测定通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮氮和无机氮化合物转化变为硝酸盐后，再以紫外法、离子色谱法或气相分析吸收法进行测定。华鹤分析方法：紫外分光光度法、离子色谱法。涉及仪器紫外分光光度计、离子色谱仪。

烟尘：常用分析方法称量法，激光仪法，方法比较：手持式激光仪法用户满意度整体偏低，仪器稳定性欠佳。华鹤分析方法：称量法。涉及仪器皮托管平行测速采样器。

氮氧化物：常用分析方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、紫外分光光度法、定电位点解法，建议日常使用化学发光法，定期用盐酸萘乙二胺分光光度法比对。华鹤分析方法：化学发光法、盐酸萘乙二胺分光光度法。涉及仪器：氮氧化物检测仪。

二氧化硫：常用分析方法有碘量法、甲醛缓冲-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、仪器法。方法比较：碘量法测定范围宽、设备简单、操作方便。甲醛缓冲-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法灵敏度高，适合低含量分析。仪器法可直接测出浓度，使用方便。华鹤分析方法：甲醛缓冲 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、仪器法。涉及仪器：二氧化硫检测仪。

硫化氢：常用分析方法有气相色谱法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色分光光度法。方法比较：亚甲基蓝分光光度法经典，具有灵敏度高快速等特点，但操作复杂稳定性差。显色分光光度法稳定性好，但必须使用玻璃器皿和专用显色剂，大型化肥厂因为都有脱硫装置，因此基本都采用色谱法或仪器法。华鹤分析方法：气相色谱法、亚甲基蓝分光光度法。涉及仪器：气相色谱仪，硫化氢检测仪。

氨：常用分析方法有次氯酸钠 -水杨酸分光光度法、氨气敏电极法，次氯酸钠-水杨酸分光光度法是经典比色法，适用范围广，氨气敏电极法快速准确。华鹤采用方法：次氯酸钠-水杨酸分光光度法、氨气敏电极法。涉及仪器：氨检测仪。

华鹤仪器配置：可见分光光度计2台，紫外、可见分光光度计2台，pH 计2台，电导仪2台，天平4台，纯水机2台，离子色谱1台，气相色谱2台，COD 测定仪4台，红外测油仪1台，大气综合采样器1台，烟尘采样器1台，烟气测定仪1台。

3 结果与讨论

通过1a多的使用，华鹤分析方法、仪器配置能够满足生产要求，在历次与在线仪器测定和环保监测部门测量定进行比对，均在国家允许范围之内，达到了设计要求和使用要求。

氰化物的测定改成快速试剂法，分析频率低，现有方法造成试剂和器材浪费。

总氮测定耗时长，现有分析方法不能满足，需选用仪器法测量更便捷。

Analysis on the Selection Method of Analytical Method for the First Coal Chemical Industry Environmental Monitoring Laboratory of CNOOC

Tang Xu，Zhang Ju

In this paper，the first set of coal chemical environmental monitoring laboratories in CNOOC is summarized according to the analysis methods of monitoring projects.The analysis items，test methods and methods of coal chemical environmental monitoring laboratory are expounded in order to study the coal chemical environment monitoring experiment Room construction to provide reference.

coal chemical industry；environmental monitoring；method comparison；instrument

X832

A

1003-6490（2017）06-0012-02

2017-05-02

唐旭（1987—），男，黑龙江北安人，助理工程师，主要研究方向为煤化工分析。