磷屏成像的计量性能测试及其在大面积平面源均匀性评价中的应用
2017-03-01梁珺成杨志杰刘皓然
符 燕,梁珺成,邹 宇,3,杨志杰,唐 泉,张 明,刘皓然,赵 清
磷屏成像的计量性能测试及其在大面积平面源均匀性评价中的应用
符 燕1,2,梁珺成2,邹 宇2,3,杨志杰2,唐 泉1,*,张 明2,刘皓然2,赵 清2
磷屏成像技术相比于其他成像方法,具有位置灵敏、可重复使用、不需要对化学药品和有毒废弃物进行处理、成像速度快、线性动态范围宽、可以数字化定量成像等优点,因此在全身放射自显影[1-2]、受体放射自显影[3]、高分辨率凝胶分析、DNA测序、Western杂交和DNA微矩阵分析等领域得到了广泛应用。
大面积α、β平面源是重要的计量器具,常用于表面污染仪的计量检定校准,其发射率量值准确性非常重要,可通过流气正比计数方法实现高精度绝对测量[4]。作为计量器具,其活性区内放射性核素分布的均匀性也非常重要,根据ISO 8769∶2010[5],一级平面源的非均匀性不应超过5%。然而,评价大面积源均匀性的传统方法是挡板覆盖探测法,即在探测器的灵敏区之前留出射线能进入探测器的窗口,同时对源的其他区域用挡板覆盖进行测量的方法。这种方法需要多次移动挡板测量大面积源的不同区域,具有诸多局限性,比如难以实现源的全面积的无死角测量,在各测量区域也难以确保相同的测量统计精度等。因此,结合磷屏成像位置灵敏等优点,建立一种准确、可靠的评价平面源发射率均匀性的方法很有必要。
本工作拟基于Typhoon FLA 7000 IP系统和高分辨率磷屏,开展磷屏成像的重复性、均匀性和线性等实验,并以这些性能试验结果为基础,建立评价大面积平面源发射率均匀性的方法。
1 磷屏成像原理与仪器
1.1 磷屏成像原理
当将含有放射性物质的样品暴露于磷屏(含有晶体BaFBr:Eu2+)时,放射性核素衰变释放的射线能量将Eu2+电离成Eu3+并释放出电子。射线强度越大,Eu2+放出的电子也越多[6-8]。这些电子进入磷光晶体的导带中,被溴原子的空穴俘获,相当于将射线能量储存起来,曝光过程等效于将能量暂时存储于磷屏。当用约650 nm波长的激光激发磷屏,溴原子空穴俘获的电子被释放,重新回到晶体导带;Eu3+被还原成Eu2+,同时释放出波长约390 nm的光子。光电倍增管(PMT)捕获这些光子、进行光电转换,电信号经处理后最终形成数字图像。电子(能量)转移过程示意图示于图1。扫描磷屏和清屏都是将存储于磷屏的能量释放出来,分别实现数字成像或磷屏的重新利用。
图1 电子(能量)转移过程示意图Fig.1 Schematic diagram of electron(or energy) transfer process
1.2 磷屏成像仪
磷屏成像仪一般由五个部分组成[9-10]:(1) 磷屏,作用是吸收放射性物质放出射线的能量,并在特定波长激光的激发下释放出能量;(2) 扫描仪,作用是通过扫描曝光后的磷屏,获得能量沉积图像;(3) 激光发生器,发出波长650 nm的激光,与磷屏作用,激发出磷屏曝光时储存的能量;(4) 清屏器,用于曝光前磷屏上残存能量的清除,从而消除激光扫描不完全留下的潜影;(5) 曝光盒(暗室):磷屏曝光过程中使用,用于减少环境光污染的影响。
本工作以通用电气公司(General Electric Company)生产的Typhoon FLA 7000型磷屏成像仪为基础开展,使用SR高分辨率磷屏开展成像性能实验,仪器的最小扫描像素尺寸为25 μm×25 μm。该仪器系统自带的Image Quant TL软件可对扫描图像进行定性和定量分析。
1.3 仪器操作与磷屏成像过程
磷屏成像通过三步实现:清屏、曝光(在磷屏上形成潜在影像)、扫描与激光成像。这三步是一个循环过程,磷屏清屏后,可以多次重复使用[11-12]。成像前,磷屏首先在曝光盒中曝光,射线与磷屏作用在其上形成影像,此后放入Typhoon仪器中,用软件Typhoon FLA 7000控制仪器进行扫描。由于磷屏具有衰减特性,因此每次曝光后都需尽快放入扫描仪进行扫描。扫描时,激光器发射650 nm的激光激发磷屏,将储存的能量以波长为390 nm的光子形式释放出来,通过IP滤光片,光子进入光电倍增管,形成电信号并放大,最终形成数字图像文件,这些文件可用Image Quant TL图像处理软件进行处理。仪器操作及成像过程示于图2。
图2 磷屏成像处理过程Fig.2 Process of phosphor screen imaging
2 磷屏成像系统特性研究
宋来武等[11]开展过关于磷屏的线性、饱和、衰减性的研究,冯孝贵等[12]研究过将磷屏成像用于核素活度分析等,结果表明,磷屏成像方法在一定条件下能满足活度计量的应用需求。在这些研究成果的基础上,进一步研究了磷屏响应的重复性、均匀性以及同一源的不同照射时间下的响应线性和活度(发射率)线性。
2.1 磷屏成像的重复性
磷屏成像系统灵敏度高,为确定其受环境相关因素影响的程度,开展重复性实验,以评价在一般实验室环境条件下操作,磷屏成像系统本身的重复性水平。
重复性实验使用同一块平面放射源(放在托盘里,托盘四周比底部的平面源高出3 mm),核素:90Sr-90Y(制成半年以上已处于放射平衡),发射率:1.8×105(2πsr·min)-1,活性区面积:3.14 cm2。每次曝光时在暗箱内将磷屏置于托盘上,托盘四周有一定面积,使得磷屏可以平稳放在上面。β小面源上有一层10 μm薄铝防止放射性物质泄漏。多次照射磷屏,每次均照射磷屏的同一位置,照射时间均为4 h。这一时间的选择兼顾了磷屏的饱和特性和成像统计性需求,最大限度减少了无效曝光和衰变随机性的影响[12]。
根据定义,采用相同成像区域的像素灰度值平均值的一致性来表示成像的重复性。10次照射成像区域的灰度平均值列入表1,采用净灰度值(扣除本底后的平均灰度值)的相对标准偏差来表示成像的重复性。
表1 重复性条件下10次磷屏成像结果Table 1 Imaging results for 10 times’ repeatable condition
对于每一个磷屏成像结果,使用Image Quant TL图形处理软件的Analysis Toolbox模块处理图像,用圆形选取感兴趣区,同时选择无放射源射线照射的区域作为本底参照区,选取方式示于图3。
图3 磷屏影像区域及本底区域的选取方法Fig.3 Confirmation method of imaging area and reference background area
用10组净灰度值求得单次测量结果的相对标准偏差,来表达实验室内温度、湿度正常变化及同样操作流程所成图像的成像区域平均灰度值的波动范围,在后续的实验中,每次成像也都在此重复性条件下进行,因此灰度值都应包含此固有波动区间。由表1数据计算得到磷屏影像重复性为8.6%(k=2,95%的置信概率,n=10)。
2.2 响应的一致性
测试大面积磷屏对于相同源项响应的一致性,是其开展计量应用评价的基础。将面积为19 cm×20 cm的磷屏共分为9块区域,在每一区域用同一标准放射源单独成像,分区方式示于图4。
图4 磷屏响应一致性测量的分区示意图Fig.4 Partition schematic of uniformity measurement for phosphor screen imaging
在所划分的每一区域,用同一小面源照射成像,所用源的核素均为平衡90Sr-90Y,发射率:1.8×105(2πsr·min)-1,活性区面积:3.14 cm2,距离磷屏3 mm,照射磷屏相同时间4 h。每次照射后1 min内扫描磷屏,获取磷屏成像文件,此后整体清屏用于另一个位置成像。将所成像的各像素点灰度值用MATLAB软件进行三维绘图,结果示于图5。小面源磷屏成像图的总灰度值为图5中的 “感兴趣区”(ROI)灰度值之和,即图5中的“峰”对应像素的总灰度值。
图5 小面源成像图Fig.5 Small source imaging
■——实验点,— ——拟合水平线图6 灰度值与位置关系图Fig.6 Relation between gray value and position
对于磷屏不同位置的成像,选取同样大小的感兴趣区进行灰度值统计分析,结果示于图6。由图6可知,在磷屏的9个不同位置,成像区域的平均灰度值从平均2 343.61/像素变化到2 617.82/像素(单个区域的总灰度值达到40亿)。由于实验室条件下成像的重复性影响,即灰度值的相对变化量可达8.6%(k=2,95%的置信概率,n=10),如图6中误差棒所示。计算各成像位置相同统计区域的像素平均灰度的相对标准偏差为3.8%(n=9),由此说明,磷屏各成像区域像素的灰度平均值在重复性范围内一致,即磷屏各区域对同样源项的响应一致。
2.3 时间与活度线性
磷屏成像常需要接受不同活度的源照射不同的时间(t),对活度小的源,照射时间应更长,以控制统计涨落对成像的影响;对活度较大的源,不能照射太长的时间,以免成像区域的灰度值超过饱和值。
为了研究磷屏成像的时间特性,使用发射率为1.8×105(2πsr·min)-1的平衡90Sr-90Y小面源(活性区φ20 mm ),在磷屏的同一位置,曝光时间从1~10 h,开始曝光和结束曝光的时间准确到1 min以内,结果示于图7。考虑到实验室条件对成像的重复性影响,即灰度值的相对变化量可达8.6%(k=2,95%的置信概率,n=10),各实验点与拟合值在不确定度范围内是一致的,其中计算确定的最大偏差发生在第7 h的照射点,与拟合值的偏差为7.2%。这一结果证实了磷屏成像产生的灰度值随时间的增加在不确定度范围内也线性增加。
图7 同一源成像的灰度值与曝光时间的关系Fig.7 Relation of the same source’s imaging gray value vs. exposure time
计量应用中也常需要接受不同活度量级的源照射,因此有必要评估磷屏对于不同活度量级源的响应。采用发射率范围为(0.4~18)×104(2πsr·min)-1,活性区为φ20 mm的4个平衡90Sr-90Y源,同时在同一块大磷屏上曝光成像,曝光时间为7 h,所得结果列入表2。由表2可知,活度量级不同的源所得到的平均灰度值在重复性范围内一致。
表2 不同强度平面源磷屏成像灰度值对比表Table 2 Contrast table of gray value of different source
3 大面积平面源均匀性评价方法
以上特性实验证实了磷屏成像的可重复性、均匀性和线性,这些属性连同已有研究所证实的饱和衰减特性[11-12],构成了平面源均匀性评价的基础。根据国际标准ISO 8769∶2010[5],大面积源可视为多个等面积的小源组合而成,评价均匀性时,每个等效小源的面积应为5 cm2或更小。大面积源均匀性通过构成整个源的各个小源发射率的相对实验标准偏差来表示。根据这一规则,应用磷屏成像方法确定大面积源均匀性的计算公式如(1)和(2)所示。
(1)
(2)
以一块活性区面积为150 mm×100 mm的大面积平面源为例,以ISO 8769∶2010所确定的规则为基础分析该源的均匀性。首先用需评估均匀性的大面积源(放在托盘里)在暗室中照射磷屏约10 h,确保所产生的灰度值满足统计性要求,同时也不超过磷屏的饱和值。此源是α电镀源,放射性物质以氧化物形式牢固附着在不锈钢板上,多年使用未发现量值损失,因此磷屏成像过程中不必做防沾污处理。磷屏曝光影像分区图示于图8。原始磷屏成像图可视为各小面积源所成像的组合,因此首先将该图像区域用Image Quant TL图形处理软件均匀划分成5×6个部分,每个部分正好5 cm2,各部分编号示于图8。这样的划分在软件上易于实现,并且能较严格地确保每个区域等面积,从而严格满足ISO 8769∶2010的规则要求。
图8 磷屏曝光影像分区图Fig.8 Image partition
区域划分完毕后,将灰度值最大区域第22区确定为1.000,其它区域以此为基础进行归一化处理,由此获得各区域的归一化灰度值,结果列入表3。依据公式(1)和(2),计算以上30个区域灰度值的相对实验标准偏差,可得到平面源的均匀性为10.5%。这一块平面源的均匀性显然达不到ISO 8769∶2010的规则要求,通过磷屏成像的方法,得以准确定量的给出其均匀性数值。
表3 大面源各个部分的归一化灰度值Table 3 Normalized gray value of each part of the large surface source
为了更直观表达平面源活性区内放射性物质分布的情况,将表3中的30个区域归一化灰度值绘图,结果示于图9。由图9可知,图形表面的高度表示灰度值的大小,通过这种MATLAB辅助作图方式,可分别通过三维图像更直观的反映出放射性源物质在大面积源活性区域内分布的不均匀状况。由此,结合磷屏成像的图像以及成像系统自带的Image Quant TL软件,基于ISO 8769∶2010对大面积源均匀性的严格定义,计算出了平面源的均匀性。
图9 影像分区图及用MATLAB成像图Fig.9 Image partition and MATLAB imaging
4 结 论
磷屏成像具有对放射性物质分布位置灵敏以及可形成数字化图像等优点,本工作以Typhoon FLA 7000型磷屏成像仪为基础,研究了磷屏成像的计量性能。重复性实验结果表明,在实验室温度、湿度正常波动条件下,根据相同的照射成像程序,对于相同活度(发射率)的源,相同时间内所产生的数字图像灰度值在统计范围内一致,在本工作所开展的实验室条件下,成像灰度值重复性为8.6%(k=2);用点状源验证了磷屏成像的均匀性,结果表明,对于19 cm×20 cm的大面积磷屏,各灵敏区域对于点状源的响应等同,即磷屏自身各区域对放射性物质的响应一致;线性实验表明,磷屏成像的灰度值与照射的时间成正比,并且经射线照射单位时间,所产生的灰度值与源的发射率也成正比。磷屏成像的这些特点,成为了评价大面积平面源活性区内放射性物质分布均匀性的基础。
结合大面积源的磷屏图像,利用系统自带的图像分区功能,严格按照ISO 8769∶2010的均匀性评价规则对150 mm×100 mm这种常用的大面积源进行了均匀性测量,建立了定量和直观表达平面源均匀性的方法。这种方法能实现放射性物质的分布区域的界定和分布均匀性的定量描述,这对于客观评价α、β标准平面源计量器具的关键性能指标具有重要意义,也为改善平面源的制备工艺,建立符合国际标准ISO 8769∶2010的大面积源计量器具提供了极有价值的参考评估方法。
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1.南华大学 核科学技术学院,湖南 衡阳 421001;2.中国计量科学研究院 电离辐射计量科学研究所,北京 100029;3.北京大学 化学与分子工程学院,北京 100871
针对磷屏成像技术在放射性活度计量领域的应用需求,开展了磷屏成像响应的重复性、一致性、时间线性与活度线性研究。结果表明:成像灰度值重复性为8.6%(k=2),190 mm×200 mm的磷屏成像区域对于点状源的响应一致;磷屏成像的灰度值与照射的时间成正比,相同照射时间所产生的灰度值与源的发射率也成正比。以这些计量性能结果为基础,严格按照ISO 8769∶2010的均匀性评价规则对150 mm×100 mm的大面积源进行了均匀性测量,建立了定量和直观表达平面源均匀性的方法,从而为改善平面源的制备工艺,建立符合国际标准的大面积源计量器具提供了参考评估方法。
磷屏成像;计量性能;大面积平面源;均匀性
Metrology Performance Test of Phosphor Screen Imaging and Its Application on Uniformity Evaluating of Large-Area Sources
FU Yan1,2, LIANG Jun-cheng2, ZOU Yu2,3, YANG Zhi-jie2, TANG Quan1,*, ZHANG Ming2, LIU Hao-ran2, ZHAO Qing2
1.School of Nuclear Science and Technology, University of South China, Hengyang 421001, China;2.Department of Ionizing Radiation, National Institute of Metrology, Beijing 100029, China;3.College of Chemistry and Molecular Engineering, Peking University, Beijing 100871, China
According to the application requirement of the phosphor screen imaging technology in the field of radioactivity measurement, tests of the repeatability, consistency and linearity with time and radioactivity involving the imaging of phosphor screen are carried out under laboratory conditions. The results show that the repeatability of imaging gray value is 8.6% (k=2), the response of a phosphor screen imaging to point source in the sensitive area of 190 mm×200 mm is equivalent, the gray value of imaging phosphor screen becomes proportional with the exposure time, and the gray value created by the equal exposure time is proportional to the emission rate of the source. Based on these performance as well as strictly respecting to the uniformity evaluation rules of ISO 8769∶2010, the uniformity measurement to a large area source of 150 mm×100 mm is executed, the quantitative and intuitive expression method to the uniformity of a plane source is established, so as to develop a reference method of improving the preparation process to plane source in accordance with the ISO 8769∶2010 international standard.
phosphor screen imaging; metrology performance; large-area source; uniformity
2016-09-12;
2016-10-15
国家自然科学基金资助项目(11505179)
符 燕(1990—),女,湖南益阳人,硕士研究生,放射化学专业,E-mail: 1286950206@qq.com
*通信联系人:唐 泉(1974—),男,湖南永州人,博士,教授,从事放射化学及辐射防护研究,E-mail: tangquan528@sina.com
R144
A
0253-9950(2017)01-0083-07
10.7538/hhx.2017.39.01.0083