太湖西岸沉积物中两种致嗅物质的分布特征

刘宪圣,许晓光,黄鹤勇,赵艳萍,陈 翀,赵 月,王国祥(南京师范大学环境学院,江苏省地理信息资源开发与利用协同创新中心,江苏省环境演变与生态建设重点实验室,江苏 南京 210023)

太湖西岸沉积物中两种致嗅物质的分布特征

刘宪圣,许晓光,黄鹤勇,赵艳萍,陈 翀,赵 月,王国祥*(南京师范大学环境学院,江苏省地理信息资源开发与利用协同创新中心,江苏省环境演变与生态建设重点实验室,江苏 南京 210023)

针对夏季太湖西岸近岸带沉积物中典型颗粒态致嗅物质:β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮,进行研究分析.利用顶空固相微萃取的方法富集以及气质联用技术检测出太湖毛渎港近岸带沉积物中两种颗粒态致嗅物质.结果表明,其在沉积物表层含量最高,其中 β-环柠檬醛含量达797.88ng/(g⋅dw),β-紫罗兰酮含量达1669.37ng/(g⋅dw),远远高出嗅阈值.空间分布上:在近岸带,表层沉积物(0～4cm)自然芦苇带内2种颗粒态致嗅物质的含量高于人工挖掘的漕沟内;近岸带嗅味物质明显高于湖区内.研究认为,藻类大量聚集死亡沉积至湖泊底部,降低沉积物的 Eh,促进了致嗅物质的产生,为湖泛的暴发留下隐患.建议近岸带蓝藻聚集区适时打捞,底泥疏浚等生态治理措施,降低湖泛风险.

顶空固相微萃取；气质联用；沉积物；β-环柠檬醛；β-紫罗兰酮

20世纪80年代以来,太湖流域蓝藻水华现象频繁发生,夏季湖泛暴发异常,产生严重的异味.根据文献报道,在富营养化湖水、饮用水源水及河水中检测到的水体嗅味物质主要是有机物腐烂、分解、发酵而产生的无机物及小分子有机物

[1-12].其中,无机还原性气体有H2S、NH3[1-3]等,恶臭有机气体有甲硫醇[4]、甲硫醚[5]、二甲基二硫醚[4,6]、甲基丙基二硫醚、二甲基三硫醚(DMTS)[6]、二甲基异茨醇[7-10]、β-紫罗兰酮[11]、异佛尔酮[11]、β-环柠檬醛[11-13]、土嗅素[12]等.目前国内外研究大部分关注江河湖泊的水体[1-21]、饮用水源地、沉积物水体微界面[2],以及污水处理厂产生的气味[22],而对沉积物中异味物质的研究甚少[23-24],尤其在沉积物中的垂直分布更是鲜有报道,且大部分研究局限在水体中溶解态异味物质,以及衍生的气体,如硫醇类、硫醚类、硫化氢等.然而,水华的产生是由上年累积沉降在沉积物中的藻体在一定条件下而暴发的[25],因此研究沉积物中致嗅物质的种类和含量十分必要.对于浅水湖泊而言,沉积物-水界面存在着自然扰动过程(风浪、潮汐、底栖生物活动等)和人为扰动过程(淤泥疏浚与处置、拖网捕捞、船舶行驶等),当外力扰动达到一定程度时便可导致沉积物再悬浮[26].再悬浮使得吸附在沉积物表面的致嗅物质释放到水体、空气中,导致水体二次污染[27].因此对于沉积物致嗅物质的研究举足轻重.此外,除了含硫化合物之外,藻体降解时还产生其他类型的有机物质[1],其在嗅味事件中也起到了重要的作用.Zimba等[28]研究表明微囊藻能够产生β-环柠檬醛,属于降胡萝卜素的一种,能够使水体产生臭味.Ozaki等[29]研究指出 β-环柠檬醛可诱导蓝藻水华分解,从而也促进了水华分解过程中DMS和 DMTS 的释放,因此 β-环柠檬醛在嗅味事件中起着重要的作用.而β-紫罗兰酮在水体中的嗅阈值很低,仅有 7ng/L[11],人们很容易就能察觉得到.徐琛宇等研究表明沉积物中β-紫罗兰酮和二甲基异茨醇含量整体远高于水体[30].Chen等[12]通过研究太湖贡湖湾嗅味物质的时空分布,首次报道了颗粒态β-环柠檬醛和颗粒态β-紫罗兰酮与藻毒素呈显著正相关.Li等[15]对云南滇池中溶解态和颗粒态致嗅物质的研究表明颗粒态 β-环柠檬醛和颗粒态β-紫罗兰酮之间显著正相关,并与叶绿素 a及微囊藻生物量显著正相关.李大鹏等[11]对我国某水库原水中的致嗅物质进行分析,发现水中存在大量的 β-环柠檬醛.而在 2007年无锡市蓝藻水华暴发中,β-环柠檬醛也是只要的致嗅原因之一[13].基于此,本研究主要探讨太湖西岸沉积物中颗粒态 β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮的含量,以及 2 种致嗅物质的分布特点和规律,尤其在近岸带高密度蓝藻堆积区内,吸附在沉积物表层的2 种颗粒态致嗅物质进行研究,为预防“湖泛”的发生提供借鉴意义.

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

沉积物中典型颗粒态致嗅物质分析由顶空固相微萃取(HS-SPME)预浓缩系统和 Agilent 7890A/5973GC-MS(安捷伦公司,美国)系统组合完成.其中GC纯度＞98%(Sigma公司,美国),色谱柱为HP-5MS 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),顶空固相微萃取手柄和萃取头均为Supelco公司产品,萃取头表面的吸附涂层为 DVB-CAR on PDMS(30/50μm,NO.57348-U,USA),其他仪器包括45mL 螺口棕色玻璃瓶和PTFE 涂层硅橡胶垫(安谱公司,中国),DF-101S 数显恒温磁力搅拌水浴锅(中国,上海).

标准样品:β-环柠檬醛(β-Cyclocitral, 96%)、 β-紫罗兰酮(β-Ionone)(AccuStandard, 100mg/L),使用前溶解于色谱纯甲醇(Fisher公司)中,制得浓度为1g/L的储备液,于-20℃避光保存,使用时用Millipore超纯水稀释至1000ng/L备用.NaCl 为分析纯试剂,马弗炉550℃烘6h,冷却至室温后置于干燥器中备用.

1.2 实验方法

HS-SPME是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术.它在保留固相萃取(SPE)全部优点的基础上,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点,以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相作为吸附介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱仪进样口中进行分析[32].

顶空条件包括萃取头的选择、顶空时间、顶空温度、盐的种类、转子转速等.本研究参考文献报道[5-9,24,32-35],通过比较优化顶空条件,选择DVB/CAR on PDMS 萃取头,顶空30min、顶空温度65℃、使用6g NaCl 增加离子强度、转速为500r/min.在此优化条件下,所得标准曲线线性良好,标准曲线的浓度是2、10、50、100、500、 1000ng/g,β-Cyclocitral和β-Ionone对应的R值分别是0.98、0.99,检出限均低于5ng/kg,加标回收率分别为102%和104%.

1.3 样品采集

太湖西岸毛渎港(图1)近岸带及芦苇漕沟内水华藻类和水生高等植物残体大量堆积,使得该区域黑臭底泥淤积现象普遍,淤积厚度甚至达1m,散发着浓烈的刺激性气味,直接影响环湖居民以及水生动物的生存和生产活动.因此,依据调查区域岸边生境及黑臭底泥淤积的变化情况,于 2015 年7 月布设了人工芦苇带和自然芦苇带2条断面(图1),具体每个采样点位置跟据黑臭底泥淤积变化来布设.其中A-1,A-2,A-3在自然芦苇群中采样;B-1,B-2 在人工挖掘的漕沟内采样; B-3一侧靠近人工木桩,一侧靠近大湖区;A-4, A-5,B-4 均在开阔湖区内.现场测定湖水表层和沉积物-水界面的水质指标(表 1).沉积物样品采用重力柱状采泥器采集,现场以 2cm进行分层,收集嗅味物质测定样品.

图1 毛渎港底泥调查区域示意Fig.1 The survey area of the sediment around the Maodu River

表1 A、B断面理化指标Table 1 Physical and chemical properties of sampling sites A and B

1.4 顶空固相萃取方法

在现场取适量底泥5g左右,放入45mL棕色萃取瓶中,加入10mL超纯水,进行水封.然后带入实验室立即制样.向瓶中加入 6g氯化钠,一个微型磁转子,并立即用带 PTFE涂层硅橡胶垫的瓶盖密封.插入固相微萃取手柄,慢慢将萃取头镟出,使其暴露于顶空中.然后将萃取瓶放入磁力恒温搅拌器中,水浴温度 65℃,微型磁转子转速500r/min(搅拌时勿将样品飞溅到萃取头),顶空萃取30min.

1.5 GC-MS分析条件

载气:高纯 He,恒压 120kPa;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样;程序升温:60℃ (1min),以 10℃/min速率升温至 220℃(1min);传输线温度 280℃;离子源温度 230℃;四级杆温度150℃.采用质谱全扫描方式结合标样出锋时间来定性测定样品中主要致嗅物质的种类,离子扫描范围m/z为40～350amu,扫描时间为2～30min;采用选择离子(SIM)方式,使用外表法定量测定致嗅物质含量.表2为目标异味物质的基本性质.

表2 异味物质基本特性Table 2 Basic characteristics of the taste and odor compounds

2 结果与分析

2.1 沉积物测定结果

沉积物样品按照1.4进行预处理,按照1.5中的 GC/MS分析条件进行检测,得到沉积物样品的离子流图(图 2),经特征离子比对,定性沉积物中典型的颗粒态异味化合物为 β-Cyclocitral和 β-Ionone.

图2 毛渎港沉积物离子流图及致嗅物质质谱Fig.2 TIC of sediment and MS of two odors in Mao Dugang

2.2 两种颗粒态致嗅物质在沉积物中的分布特征

2种颗粒态致嗅物质分布结果如图 3所示,近岸带(A-1,A-2,A-3,B-1,B-2,B-3)沉积物中两种颗粒态致嗅物质浓度明显高于湖区内(A-4, A-5,B-4).由岸边向湖区延伸,A、B断面的嗅味物质浓度逐渐降低,至1km 处,表层2cm,β-环柠檬醛浓度由 797.88ng/(g⋅dw)下降至 35.51ng/ (g⋅dw),β-紫罗兰酮浓度由 939.95ng/(g⋅dw)下降至7.30ng/(g⋅dw)(图3).可能由于芦苇带以及漕沟的截留作用使得藻类在此堆积,加之外源污染物汇聚到此,导致污染严重,致嗅物质浓度较高.

垂直方向上,A、B 断面均为表层(0～5cm)β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮浓度较高,最高浓度出现在B 断面的B-1和B-3点位,其中β-环柠檬醛浓度最高达 797.88ng/(g⋅dw),β-紫罗兰酮浓度最高达1669.37ng/(g⋅dw)(图3).B-1靠近岸边,受到土地污染和人类活动的双重影响,而B-3处由于受到人工木桩的拦截,高密度蓝藻在此聚集并厌氧分解,从而导致该处致嗅物质异常.随着深度的加深,漕沟内(B-1,B-2)嗅味物质含量呈波动降低,但含量仍然较高,而芦苇群从内(A-1,A-2,A-3)两种颗粒态致嗅物质含量呈下降趋势,表明芦苇根部可能会降低两种致嗅物质的浓度.

图3 毛渎港A、B断面β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮变化趋势Fig.3 The change trend of β-Cyclocitral and β-Ionone from the sampling sites A and B in Maodu River

结合A、B断面烧失量空间分布图(图4),以 及部分主要采样点位的烧失量与两种致嗅物质的相关性分析(表3)得出两断面的有机质与致嗅物质浓度正相关性高,分布趋势一致.这说明沉积物中藻类衰亡后的残体是两种颗粒态嗅味物质的主要来源.同时嗅味物质作为挥发性有机物(VOC)在沉积物有机质中占有一定的比重,会从底部慢慢向上释放,为水体安全带来隐患.

表3 烧失量与致嗅物质的相关性Table 3 The correlation between LOI and the taste and odor compounds

3 讨论

3.1 影响沉积物中颗粒态致嗅物质分布的主要因素

结果表明 2 种典型致嗅物质在毛渎港近岸带沉积物中均以不同程度被检出.致嗅物质的水平分布上,沉积物表层2cm,自然芦苇内(A-1,A-2, A-3)的2种嗅味物质高于人工漕沟内(B-1,B-2),说明新鲜蓝藻在衰亡初期分泌的致嗅物质最多.通过比较近岸带与大湖区致嗅物质的含量,可以发现,近岸带表层沉积物的致嗅物质远大于大湖区内,其中 β-环柠檬醛最大浓度是大湖区内 20多倍,β-紫罗兰酮最大浓度是大湖区内的200 多倍.结合表 1 中的理化性质以及采样现场分析,一方面这可能是由于藻类大量聚集、死亡、沉积至湖泊底部,降低了沉积物的氧化还原电位,促进了致嗅物质的产生;另一方面,研究表明[36]当体系为“底泥+湖水+蓝藻”时,底泥会使得黑臭水体提前发生,促进大量嗅味物质的形成及进一步转化.而大湖区内底泥清淤,表层沉积物为硬质黄泥,因此大大降低了蓝藻残体与黑臭底泥的接触,从而降低了嗅味物质.因此底泥清淤工程不能仅仅局限在大湖区内,近岸带 200m范围内的底泥也应当考虑在内.

致嗅物质的垂直分布上,近岸芦苇带内,随沉积物深度增加,A 断面致嗅物质含量逐渐降低,一方面可能是由于蓝藻不断在表层累积,其分解释放的致嗅物质在表层沉积物中积聚,而随深度增加残藻积累减少,而导致致嗅物质减少;另一方面,可能是由于芦苇根部对2种嗅味物质的吸收作用,使得其浓度降低.而B-1,B-2点位2种嗅味物质呈波动性变化趋势,可能是由于挖掘漕沟构建人工湿地,种植芦苇时人类活动破坏了沉积物原有的淤积状态.B-3表层沉积物两种嗅味物质分别高达 797.88,400.68ng/(g⋅dw).随沉积物深度的增加,两种嗅味物质呈现下降趋势,表明新鲜蓝藻衰亡堆积过程中,分泌大量的嗅味物质.

3.2 致嗅物质含量的区域比较

表4 不同区域的沉积物中两种颗粒态嗅味物质的含量Table 4 The contents of the two particulate taste and odor compounds in different areas

本研究中,采样区域岸边 200m范围内两种致嗅物质在沉积物中的含量较其他研究区域[32],也高出很多(表 4).其中,该区域β-环柠檬醛表层10cm 的平均浓度相比巢湖相关区域[32]高达 26倍,β-紫罗兰酮的平均浓度高达 80倍.结合气候环境以及大堤类型等因素,该区域处于太湖西岸,大堤类型属于间歇露滩-大堤型[37].由于强烈的风浪对基底持续淘蚀,少有湿生植物生长.其水域水生植被呈间断分布,水生高等植被单一,主要优势种是芦苇.大量蓝藻向岸边淤积,造成湖水流动不畅,形成腐烂淤积物,从而导致该区域内沉积物致嗅物质含量异常.所以建议在该区域设置木桩并进行局部基底地形改造,以便消减风浪和改善水生植物生长基底环境.在间歇露滩和人工湿地浅滩上进行耐湿灌木或草本植物恢复;根据水深及基底修复情况,引种挺水植物[37].

4 结论

4.1 沉积物中的颗粒态致嗅物质 β-环柠檬醛,β-紫罗兰酮具有较大潜在贡献,2种物质远远高于嗅阈值(10ng/kg)[30].且大量蓝藻衰亡后堆积在湖底表层,产生的2种嗅味物质吸附在沉积物上,为湖泛的发生留下了潜在的隐患.

4.2 芦苇群丛中(A-1,A-2,A-3)2种颗粒态致嗅物质在沉积物垂直方向上,随沉积物深度的增加,嗅味物质浓度降低,说明芦苇根部可以降低2种嗅味物质的浓度.因此近岸带恢复芦苇等水生高等植物有助于减小嗅味物质的危害.

4.3 通过比较近岸带(200m范围内)与大湖区嗅味物质含量,近岸带含量远大于大湖区内,是由于太湖底泥清淤工程往往在大湖区内,降低了死亡蓝藻与大量底泥接触的机会,进而降低了致嗅物质产生的风险,因此今后近岸带 200m范围内的底泥也应当考虑在内.

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Analysis of two odorous compounds in sediment in west nearshore zone of Taihu.

LIU Xian-sheng, XU Xiao-guang, HUANG He-yong, ZHAO Yan-ping, CHEN Chong, ZHAO Yue, WANG Guo-xiang*
(Jiangsu Key Lab of Environmental Change & Ecological Construction, Jiangsu Center for Collaborative Innovation in Geographical Information Resource Development and Application, School of Environment, Nanjing Normal University, Nanjing 210023, China). China Environmental Science, 2017,37(1)：302～309

In this study, two typical particulate taste and odor compounds of β-Cyclocitral and β-Ionone in the sediments of the west littoral zone of Lake Taihu were investigated, by applying the headspace solid phase micro extraction method and the preconcentration and temperament combined technology. The results displayed that the highest contents of the β-Cyclocitral and β-Ionone in the surface sediments around the Maodu River was detected to be 797.88ng/(g⋅dw) and 1669.37ng/(g⋅dw), respectively, which was far higher than that of olfactory threshold. In the spatial distribution, the content of the taste and odor compounds was higher in natural reed zone than that of the artificial reed ditch in the surface sediment (＜4cm), and similarly, it was higher in the near shore than that of in the open area. When the high-density cyanobacteria gathered, died and deposited to the bottom of the lake, the sediment Eh was reduced, which promoted the produce of taste and odor compounds and the formation of black-bloom. Therefore, we propose to immediately remove the cyanobacteria and dredge the sediments in the littoral zone of Lake Taihu.

HS-SPME；GC/MS；sediment；β-cyclocitral；β-ionone

X131.2

A

1000-6923(2017)01-0302-08

刘宪圣(1990-),男,山东德州人,南京师范大学硕士研究生,主要从事浅水湖泊致嗅物质研究.发表论文2篇.

2016-03-30

国家自然科学基金项目(41573061,41173078);国家水体污染控制与治理科技重大专项(2012ZX07101-008-02);江苏省太湖水环境治理专项基金(TH2014402)

* 责任作者, 教授, wangguoxiang@njnu.edu.cn