弱还原性气氛中碱金属盐对煤灰沾污特性的影响

陈鸿伟， 张志远， 何骏鹏， 梁占伟， 杨 新

(1.华北电力大学 电站设备状态监测与控制教育部重点实验室，河北保定 071003；2.河南华润电力首阳山有限公司，河南洛阳 471000)

弱还原性气氛中碱金属盐对煤灰沾污特性的影响

陈鸿伟1， 张志远1， 何骏鹏2， 梁占伟1， 杨 新1

(1.华北电力大学 电站设备状态监测与控制教育部重点实验室，河北保定 071003；2.河南华润电力首阳山有限公司，河南洛阳 471000)

将碱金属盐添加剂折算为对应的碱金属氧化物加入不同种类的煤灰中，在弱还原性气氛中进行烧结实验以研究煤灰沾污特性.结果表明：天池能源煤具有较强的沾污特性，这是因为其煤灰中Na元素含量较高；煤灰中加入碱金属盐可以明显促进煤灰的烧结，降低煤灰的初始沾污温度；煤灰的沾污特性受到碱金属盐与灰样中固有矿物成分的共同作用；低温阶段Na基化合物对煤灰烧结特性的影响强于K基化合物，而高温阶段则是K基化合物的影响更强.

煤灰； 碱金属； 沾污； 烧结

作为新一代煤气化技术的重点研究方向，煤催化气化技术的优势在于可以加快气化反应进程，降低气化反应温度，实现气体产物的定向选择等优势[1-2].不同的催化剂在气化反应温度、反应速率和气体热值等方面存在较大差异，因此催化剂的选择对煤气化反应具有重要作用[3-4].而催化剂中，Na基和K基碱金属催化剂不仅价格低廉，而且催化性强，因此被广泛应用和研究[5-6].

但是碱金属在促进煤气化进程的同时，也会带来一些危害.研究者发现Na基和K基碱金属受热会与煤中矿物质发生反应，降低灰熔点和烧结温度，造成煤灰低温下烧结并在受热面产生沾污[7-8].沾污会导致气化炉反应室腐蚀、结渣、结块，降低反应效率，严重的沾污会覆盖整个反应室表面，引起搭桥，大块灰渣掉落，还有可能砸坏设备部件，造成恶性事故，严重影响正常运行.

目前国内外对于煤结渣特性的研究较多，而对煤沾污特性的研究较少，研究方法也较为有限，但普遍认为煤的沾污特性与煤灰成分[9]、碱金属含量[10]和添加剂[11]等有关.通常用来反应沾污特性的参数是煤灰的烧结温度[12].

为了有效利用碱金属在煤气化过程中的催化效果，并控制碱金属带来的危害，有必要深入研究碱金属与煤灰沾污特性的关系，探究影响沾污特性的因素，这对发展煤催化气化技术具有重要的现实意义.

笔者选取4种典型煤种，采用烧结筛分的方法研究煤灰沾污特性.通过向原煤灰中加入不同的碱金属盐，使对应的碱金属氧化物在煤灰中的组分提高至某一比例，在弱还原性气氛下进行烧结实验，得到各自的烧结曲线，并根据烧结曲线得出初始沾污温度，以研究不同碱金属添加剂对不同煤种沾污特性的影响.针对添加不同碱金属盐的煤种，通过控制反应温度，在各自的沾污温度以下进行反应，可有效避免气化炉反应室壁面沾污问题，为煤催化气化技术的发展提供了基础数据.

1 实验

1.1 实验煤种

分别选用天池能源煤、脱钠煤、活鸡兔煤和乌东煤来进行实验研究.其中天池能源煤属于准东煤的一种，在实际的燃烧和气化过程中表现出极强的沾污特性.脱钠煤是采用上海机易电站设备有限公司研发的针对高钠准东煤中的钠进行脱除的专利技术，此处是将天池能源煤处理后的煤.在经过脱钠工艺处理后，煤中的钠含量有所降低，在小型试验炉上试烧时表现出比天池能源煤优异得多的结渣和沾污特性.将实验用天池能源煤、脱钠煤、活鸡兔煤和乌东煤分别记为TC、TN、HJT和WD，煤质分析如表1所示.

表1 煤质分析

1.2 原煤灰制备

本实验参考美国生物质制灰标准ASTM E1755-01(2007)《Standard test method for ash in biomass》，采用低温灰化法进行原煤灰的制备.低温灰化法比煤的工业分析过程中采用的温度低((815±10) ℃)，有利于保持原煤中矿物质的形态，便于对煤中各成分进行详细分析[13].

具体步骤如下：首先，将R90=(20±5)%煤粉平铺在瓷舟中，瓷舟在SRJX-4-13型马弗炉中以10 K/min的升温速率升温至300 ℃，恒温停留30 min后再以10 K/min的升温速率升至575 ℃，在此温度下保持4 h直至质量恒定，冷却至室温后置于R150标准筛中，使用BSJ-200型拍击式振筛机筛分6 min，筛上灰样研磨至通过R150筛，与筛下灰样混合均匀后封装放入干燥皿中备用.

分别将4种原煤灰记为TC-O、TN-O、HJT-O和WD-O，灰样成分分析结果以相应氧化物形式表示(下同)，如表2所示.

1.3 实验灰制备

由于煤种的沾污特性与碱金属有着重要关系，为考察碱金属添加剂对沾污特性的影响，向TN-O、HJT-O和WD-O中分别加入Na2CO3、NaCl、K2CO3和KCl 4种碱金属盐(均为分析纯，过R150筛)，在玛瑙研体中混合均匀，调整煤灰中对应碱金属的含量来制备实验灰.而TC属于沾污特性较强的煤种，因此直接选取TC-O作为对比灰样.

加入碱金属碳酸盐后实验灰中对应碱金属氧化物质量分数的计算方法为

(1)

表2 原煤灰成分分析

加入碱金属氯化物后实验灰中对应碱金属氧化物质量分数的计算方法为

(2)

式中：w1为单位质量原煤灰中对应的碱金属氧化物质量分数，%；w2为单位质量实验灰中对应的碱金属氧化物质量分数，%；M1为对应碱金属氧化物的摩尔质量；M2为加入碱金属盐的摩尔质量；m为单位质量原煤灰中加入碱金属盐的质量，g.

根据式(1)和式(2)可计算出调整实验灰中碱金属氧化物(Na2O或K2O)至一定比例时需加入的碱金属盐的质量.

为了放大原煤灰中加入碱金属盐的影响力，便于对碱金属元素进行定性分析，因此加入Na2CO3和NaCl时，使实验灰中Na2O折算质量分数达到8%；加入K2CO3和KCl时，使实验灰中K2O折算质量分数达到8%.实验灰以A-B的形式表示，A为对应煤种的标记，B为添加剂名称.实验灰成分分析见表3.

表3 实验灰成分分析

1.4 烧结实验

沾污的重要特性之一是煤灰在较低的温度下内部发生烧结，因此煤灰在不同温度下的烧结情况可以反应出沾污特性.由于气化气氛一般是弱还原性气氛，因此实验采用烧结筛分法在弱还原性气氛中将灰样在700～1 100 ℃，间隔为50 K的温度下进行烧结实验，得到煤灰的烧结比例随温度变化的曲线来研究其沾污特性.

实验步骤如下：(1)持续向马弗炉内通入CO和CO2体积比为 4∶6的混合气，保证实验过程中保持弱还原性气氛.(2)以10 K/min的升温速率将马弗炉升温至指定温度，称取实验灰样(1.0±0.01) g放入瓷坩埚内，每个灰样设置2个平行样，分别记录总重后放入炉体中间部位，同时开始计时.(3)30 min后将灰样取出，在干燥皿中冷却后分别称重，将3个灰样混合后置于R150标准筛中，使用振筛机筛6 min.(4)分别称量筛上及筛下重量，通过筛上/(筛上+筛下)计算得出烧结比例.

2 实验结果与分析

2.1 不同煤种原煤灰烧结情况

分别将4种原煤灰进行烧结实验，得到的烧结曲线如图1所示.从图1可以看出，TC-O在750 ℃时烧结比例达到8.12%，在800～850 ℃之间烧结比例跨度很大，从16.61%直接增大到75.12%，在900 ℃烧结比例达到了90%，烧结情况非常严重.

图1 原煤灰烧结曲线

这是由于TC-O中含有较多Ca、Na、S等元素.许多学者发现[14]准东煤灰渣中明显检测到较高含量的Na2SO4、CaSO4、钠长石、钠铁硫酸盐和钠钙铝硅酸盐等，而Na2SO4和CaSO4属于强沾污组分，对准东煤的沾污特性具有较大影响，此外，钠长石、钠铁硫酸盐等低熔点的矿物质则具有助熔作用.因此导致相同温度下TC-O的烧结比例远大于另外3种原煤灰，该煤种在利用过程中必然会造成气化炉反应室壁面沾污的情况出现.

TN煤是TC煤在经过特殊脱钠工艺后的煤种，经过脱钠处理后TN-O成分中Na2O质量分数为2.12%，远小于TC-O成分中的Na2O含量.与TC-O相比，在相同温度下TN-O的烧结比例大大减小，这说明经过特殊脱钠工艺降低TC煤中钠元素含量之后，烧结情况大为改善，很大程度上降低了TC-O的沾污特性.但与WD-O和HJT-O相比，在相同温度下TN-O烧结比例明显较大.

而HJT-O和WD-O在1 000 ℃之前基本无烧结现象，属于沾污特性弱的煤种，抗沾污能力强，这是因为HJT-O和WD-O中Na、K含量较少，不易与其他矿物质结合生成易熔矿物质和强沾污性矿物质.

此外，虽然WD-O中的Na、K含量均小于HJT-O的Na、K含量，但在1 000 ℃以后烧结比例却大于HJT-O.通过Fe2O3和CaO的二元体系相图分析可知，在1 200 ℃左右时，Fe2O3和CaO可生成低熔点的化合物CaFe2O4，且由表2可知，单位质量WD-O中，铁、钙元素物质的量之比为1.942，接近于2，因此当温度超过1 000 ℃时，WD-O比HJT-O更易结渣.文献[15]的研究结果也表明当煤中铁、钙元素物质的量之比接近2时，煤的结渣倾向显著.

2.2 不同碱金属盐对煤灰烧结特性的影响

通过烧结实验得到加入不同碱金属盐对各原煤灰烧结特性的影响，对应的烧结曲线如图2所示.从图2可以看出，与原煤灰相比，加入碱金属盐后实验灰在相同温度下的烧结比例有较大提升，说明碱金属盐有促进煤灰烧结的作用，但是不同的碱金属盐在各原煤灰中的促进作用有较大不同.

(a) TN

(b) HJT

烧结曲线具有较强的规律性，可将其划分为3个阶段来进行分析：小于1 000 ℃的低温阶段；1 000～1 050 ℃的过渡阶段；大于1 050 ℃的高温阶段.

4种碱金属盐在不同温度阶段对3种原煤灰烧结特性影响不同.

TN-O：低温阶段NaCl>KCl>Na2CO3>K2CO3；高温阶段KCl>K2CO3>NaCl> Na2CO3.

HJT-O：低温阶段NaCl>KCl>Na2CO3>K2CO3；高温阶段KCl>NaCl>K2CO3>Na2CO3.

WD-O：低温阶段 Na2CO3>NaCl>K2CO3>KCl；高温阶段K2CO3>Na2CO3>KCl>NaCl.

在低温阶段，加入NaCl和KCl对TN-O和HJT-O烧结情况的影响最为明显.这是由于这2种原煤灰中的Ca含量较高，而煤中含钙矿物质主要是方解石和少量的白云石，这2种矿物质分解温度较低，受热分解形成CaO，并且当温度超过600 ℃，NaCl就会受热挥发进入气相，易与固态CaO反应生成CaCl2，而CaCl2熔点较低(无水CaCl2的熔点为772 ℃)，当环境温度达到772 ℃附近，CaCl2就会熔化而具有黏性，从而黏结周围的灰颗粒形成烧结现象[16-17].因此，当煤灰中Ca含量较高时，碱金属氯化物对煤灰烧结特性的影响远大于碱金属碳酸盐对其的影响，导致相同温度下加入碱金属氯化物的灰样烧结比例远大于加入碱金属碳酸盐的灰样.

而Na基和K基碳酸盐对WD-O在低温阶段烧结特性的影响强于Na基和K基氯化物.这是由于WD-O中Ca含量很少，而碱金属碳酸盐受热易分解生成碱金属氧化物，在较低温度下会受热熔解与煤灰中其他氧化物生成较多的低熔点共熔体，因此在低温阶段，碱金属碳酸盐对WD-O烧结特性的影响比碱金属氯化物对其的影响大.

低温阶段，4种碱金属盐对灰样的烧结特性影响均表现出NaCl>KCl、Na2CO3>K2CO3的特性.而高温阶段则是KCl>NaCl、K2CO3>Na2CO3.这是由于Na基化合物在较低温度下会受热熔解，与煤灰中的其他氧化物生成低熔点共熔体.而K基化合物则与Na不同，虽然也有一部分会生成低熔点共熔体和硫酸盐，但是另外一部分还会与煤中的Al、Si矿物质发生反应，形成钾长石KAlSi3O8.钾长石具有较高的熔点(1 100 ℃)，因此较低温度下，与K基碱金属相比，Na基碱金属对TN-O烧结特性的影响大.当温度超过1 000 ℃，钾长石再度受热分解，一部分形成K2SO4，另一部分则达到熔点成为熔融态，并与周围灰颗粒形成烧结，因此在高温下K基碱金属要比Na基碱金属对烧结特性的影响大.

高温阶段，K2CO3对TN-O烧结的影响大幅上升，大于NaCl的影响.而K2CO3对HJT-O烧结的影响虽有一定提升，但并未超越NaCl的影响.这是因为TN-O中的S含量较高，是HJT-O中S含量的2.5倍，促进了低温阶段形成的钾长石在高温阶段受热分解，并与含硫矿物质发生反应生成K2SO4，该物质是造成烧结的主要因素.

2.3 初始沾污温度

由于煤灰沾污现象主要是由温度较低的情况下烧结比例较大导致的，而在小型试验炉上对TN煤进行试烧发现，当煤灰的烧结比例超过10%时，会出现较为明显的沾污现象.因此定义煤灰灰样烧结比例为10%时对应的温度为初始沾污温度，用T0表示.根据烧结曲线得到对应灰样的T0如图3所示.从图3可以看出，同种煤灰加入不同的碱金属盐后，对应的T0不同；且相同的碱金属盐对不同煤灰的T0影响也是不同的.这是因为煤灰的沾污特性不仅与碱金属添加剂的种类有关，与煤的自身特性也有关.

图3 不同灰样的初始沾污温度

4种原煤灰中TC-O的T0最低，说明在761 ℃下TC-O就会产生较为严重的沾污现象，而另外3种原煤灰的T0均大于1 000 ℃，说明具有较好的抗沾污能力.

当煤灰中加入碱金属盐后，各灰样的T0均有不同程度的降低.加入NaCl和KCl使TN-O和HJT-O的T0下降最多，这是由氯元素的存在造成的.孙亦[18]认为氯并不单独对沾污起明显的促进作用，但会间接与煤灰中其他成分协同作用，促进煤灰沾污，当燃用氯质量分数为0.06%～0.6%的烟煤，锅炉在运行4 000 h后，预热器冷段的波纹钢板可以被腐蚀掉1 mm.张守玉等[19]认为以碱金属氯化物形式存在的氯会在高温释放，一部分与H2O形成HCl，进一步与其他物质反应.董一真[20]将高温黏结性积灰分为碱金属化合物型和钙化物型，对于高氯煤而言主要是钙化物型积灰，这是因为Ca与Cl形成CaCl2，其熔点较低(780 ℃)，因此在较低温度下即达到熔点，处于黏稠状，从而起到黏性基质的作用.由表2可知，TN-O和HJT-O中Ca含量较高，因此在加入较高含量的氯化物时，Ca易与其发生协同作用而生成CaCl2，降低了T0.

4种碱金属盐相比，加入Na2CO3使WD-O的T0下降最多，降低了约20%，说明Na2CO3对WD-O的沾污特性影响最大.主要原因是WD-O中Ca含量很低，而Si和Al等元素含量比较多，并且加入的Na2CO3易受热分解得到Na2O，易与煤中Si、Al等矿物质结合形成霞石，霞石属于典型的碱性矿物质，具有较强的助熔性.

3 结 论

(1)相同温度下4种原煤灰中天池能源煤灰的烧结比例远大于其他3种，初始沾污温度为761 ℃，主要原因是天池能源煤原煤灰中Na元素含量较高，在较低温度下易生成低熔点共熔体和硫酸盐，因此在利用天池能源煤的过程中易出现受热面沾污的情况.

(2)煤灰中Ca含量较高时，加入碱金属氯化物会比加入碱金属碳酸盐对煤灰烧结特性的影响更大，这是因为煤中含钙矿物质主要是方解石和少量的白云石，这2种矿物质的分解温度较低，受热分解形成CaO， 而金属氯化物受热挥发进入气相与CaO反应生成低熔点的CaCl2.

(3)低温阶段Na基化合物对煤灰烧结特性的影响大于K基化合物，而高温阶段则是K基化合物的影响更大.这是由于K基化合物会与含有Al、Si等元素的矿物质发生反应，形成钾长石KAlSi3O8，其熔点较高，低温下难熔.温度较高时一部分钾长石会受热分解生成K2SO4，另一部分则达到熔点成为熔融态与周围灰颗粒形成烧结.

(4)煤灰的初始沾污温度可以直观地反映出不同碱金属盐对不同煤灰沾污特性的影响，说明煤灰的沾污特性受到碱金属盐添加剂与灰样中固有矿物成分的协同作用.

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Effects of Alkali Salts on the Fouling Properties of Coal Ash in Weak Reducing Atmosphere

CHENHongwei1,ZHANGZhiyuan1,HEJunpeng2,LIANGZhanwei1,YANGXin1

(1.MOE's Key Laboratory of Condition Monitoring and Control for Power Plant Equipment, North China Electric Power University, Baoding 071003, Hebei Province, China; 2. China Resources Power Henan Shouyangshan Co., Ltd., Luoyang 471000, Henan Province, China)

To study the fouling properties of coal ash, sintering experiments were carried out in weak reducing atmosphere by converting alkali salt additives into equivalent weight of alkali oxides, and then adding them into different kinds of coal ash. Results show that Tianchi Energy coal has strong tendency of fouling due to high content of Na element in the coal ash; alkali salt additives can obviously promote the sintering of coal ash and reduce its initial fouling temperature; the fouling properties of coal ash are determined by the combined effect of alkali salt additives and the inherent minerals; Na-based compounds have stronger effect on the fouling properties of coal ash than K-based compounds at low temperatures, while K-based compounds have stronger effect at high temperatures.

coal ash; alkali metal; fouling; sintering

2016-03-29

2016-04-27

国家自然科学基金资助项目(50876030)；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2015XS116)

陈鸿伟(1965-)，男，重庆人，教授，博士，主要从事洁净煤燃烧技术等方面的研究. 张志远(通信作者)，男，博士，电话(Tel.)：13722972551;E-mail: phoenixyy89@qq.com.

1674-7607(2017)02-0098-07

TK16

A 学科分类号：470.10