高白度竹纤维的常压提取工艺

周伟，邱祖民，，肖建军，杜成成

（1南昌大学资源环境与化工学院，江西 南昌 330031；2南昌大学化学学院，江西 南昌 330031）

高白度竹纤维的常压提取工艺

周伟1，邱祖民1，2，肖建军2，杜成成1

（1南昌大学资源环境与化工学院，江西 南昌 330031；2南昌大学化学学院，江西 南昌 330031）

为了制备高白度的竹纤维，先用甲酸/乙酸/水预处理竹粉原料（记为A），再使用甲酸/乙酸/H2O2提取竹粉纤维素（记为Ap）；通过单因素分析法探讨了甲酸/乙酸比例、H2O2用量、固液比、反应温度及反应时间等因素对产品得率和白度的影响；然后在碱性条件下用H2O2进行TCF漂白（记为P），考察了NaOH用量、H2O2用量、固液比、反应温度和反应时间对产品得率和白度的影响；同时研究了多步处理工艺提取的效果，得到白度较高的纤维素产品。当Ap段工艺条件选取V(甲酸)∶V(乙酸)=40∶60，固液比1∶10(g/mL)，添加9%的H2O2溶液，先在60℃搅拌0.5h，再升温至90℃反应2h；且P段工艺条件选取H2O2用量为5%，NaOH用量为6%，固液比为1∶10(g/mL)，反应温度为90℃，反应时间为2h，在此条件下经AAApApPP处理得到的产品白度高达90.5%。

竹粉；甲酸；乙酸；全无氯清洁漂白技术；纤维素

纤维素是自然界中最丰富的可再生、可生物降解的有机物[1]，植物光合作用的年产量约为15000亿吨[2]，纤维素及其衍生物可用于制造纤维素膜[3-5]、纳米纤维素[6-8]、纤维素基水凝胶[9-10]等高附加值产品，在废水处理、纳米复合材料、木塑复合材料、医疗、食品、皮革填料、造纸等领域具有重要的研究意义和应用价值。纤维素主要来源于木材、竹子、小麦秸秆、甘蔗渣等植物，其中竹子成长快，生长周期短，生存能力强，纤维素含量较高，从竹子中提取纤维素可以很好地缓解木材资源紧缺的问题[11]。我国在用竹子生产筷子、凉席、家具、工艺品等过程中会产生很多边角料（也称作竹材剩余物），直接焚烧或填埋是对资源的巨大浪费。从竹材剩余物中提取出白色的竹纤维，可极大增加高附加值产品的应用范围，赋予产品美观、整洁、淡雅的视觉效果。

近年来，有机溶剂法提取纤维素因其绿色环保、溶剂可回收备受关注，避免了传统方法反应温度高、投资大、污染环境等缺点。其中，甲酸/乙酸/水体系[12]反应条件温和，易于控制，溶剂的回收率高且易分离，产品性能较好，一次性投资较少，对全无氯清洁漂白技术（TCF）适应性强，同时可以提取到较高品质的木质素，提高了对资源的利用率。高浓度乙酸溶液[13]可提高竹材中半纤维素的溶出率，使木质素更容易解离出来。在高浓度乙酸溶液中加入一定量的甲酸，有利于去除木质素，提高纤维素的提取率[14-15]，甲酸/乙酸/水体系制得的粗竹纤维中仍然含有部分木质素，使产品纤维素含量偏低且颜色较深。在甲酸/乙酸混合溶液中加入H2O2，形成有机过氧甲酸/过氧乙酸体系[16-17]，可有效地氧化降解剩余的木质素与半纤维素。碱性条件下H2O2漂白[18-19]是目前应用最广泛的TCF漂白技术，可以辅助有机酸法进一步提高产品的白度和纯度。

本文以竹材剩余物加工成的竹粉为原材料，在常压且温度不高于100℃的条件下，先用甲酸/乙酸/水体系预处理两次，然后在甲酸/乙酸/H2O2体系中进一步精制，最后用NaOH/H2O2溶液处理制得高白度、高纯度的纤维素产品，分析了相关影响因素并对工艺条件进行优化。

1 实验

1.1 材料与仪器

材料：竹粉，80目，江西万安金都有限公司；甲酸，分析纯，88%，西陇化工股份有限公司；乙酸，分析纯，99.5%，西陇化工股份有限公司；Na2SiO3，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；H2O2，分析纯，30%，西陇化工股份有限公司；MgSO4，分析纯，上海青析化工科技有限公司；NaOH，分析纯，西陇化工股份有限公司；EDTA-2Na，分析纯，西陇化工股份有限公司；无水乙醇，分析纯，西陇化工股份有限公司；蒸馏水，自制。

仪器：SBDY-1型数显白度仪，上海悦丰仪器仪表有限公司；TU-1901双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；FTIR Nicolet 5700傅里叶变换红外光谱仪，美国热电尼高力公司；鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；恒温水浴锅，上海虞龙仪器设备有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 干燥

将80目竹粉在鼓风干燥箱中用60℃烘干至恒重，在干燥器中冷却至室温，用聚乙烯自封袋密封保存备用。

1.2.2 甲酸/乙酸/水预处理（A）

参考Avidel方法[20]，加入15.0g干燥后的竹粉到250mL三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中，加入180mL甲酸、乙酸和水的混合溶液[V(甲酸)∶V(乙酸)∶V(水)=20∶60∶20]，60℃搅拌30min（转速为300r/min，下同），升温至100℃后恒温反应2h，冷却后抽滤，先后用乙酸、蒸馏水各浸洗抽滤3次，在烘箱中60℃烘干至恒重。重复上述实验一次进一步除去竹粉中的木质素，得到粗竹纤维。

1.2.3 甲酸/乙酸/H2O2处理（Ap）

称取10.0g粗竹纤维，加入甲酸、乙酸混合溶液（甲酸、乙酸体积比分别为0∶100、20∶80、40∶60、60∶40、80∶20、100∶0），固液比（1∶10、1∶15、1∶20，g/mL），再加入H2O2溶液（用量分别为溶液总体积的1%、3%、5%、7%、9%，下同），置于水浴锅中60℃搅拌30min，然后升温至一定温度（60℃、70℃、80℃、90℃），恒温反应一段时间（0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h），冷却后抽滤，先后用乙酸、蒸馏水各浸洗抽滤3次，在烘箱中60℃烘干至恒重，称重，测量产品白度。

1.2.4 NaOH/H2O2处理（P）

称取5.0g步骤1.2.3中的产品，加入NaOH颗粒（用量分别为2%、4%、6%、8%、10%，质量分数，下同），再添加0.5%MgSO4、3%Na2SiO3、0.5%EDTA-2Na作稳定剂和缓冲剂，然后加入H2O2（1%、3%、5%、7%、9%），以蒸馏水作溶剂（固液比1∶10、1∶15、1∶20，g/mL），分别在不同水浴温度下（60℃、70℃、80℃、90℃）反应一段时间（1.0h、1.5h、2.0h、2.5h），冷却后抽滤，先后用蒸馏水、无水乙醇各浸洗抽滤3次，在烘箱中60℃烘干至恒重，称重，测量产品白度。

1.2.5 多步处理工艺

取适量的干燥竹粉，分6组进行处理，各组处理流程见表1。

表1 多步处理工艺

1.3 测试方法

1.3.1 产品得率

式中，w0为处理前质量；w为处理后产品质量。

1.3.2 白度

将产品在洁净的研钵中碾成粉末，用SBDY-1型数显白度仪测定白度3次，取平均值，测得白度为R457白度。

1.3.3 Kappa值[21]与木质素相对含量

将一定量的样品加入到pH＜1的酸性高锰酸钾溶液（0.02mol/L）中，测反应后高锰酸钾溶液的吸光度，计算出Kappa值和残余木质素的相对含量。

式中，K为产品的Kappa值；a为酸性高锰酸钾溶液的体积，mL；w为样品的质量，g；Ae为反应后高锰酸钾溶液的吸光度；A0为空白高锰酸钾溶液的吸光度；R为木质素相对含量；K0为竹粉原料的Kappa值。

1.3.4 纤维素含量

参照Tappi 标准T203cm—1999及相关文献[22]测定产品中α-纤维素含量。

1.3.5 红外光谱

取适量样品加入干燥的KBr，混合均匀，研磨压片，在室温下测定样品的红外光谱。

2 结果与讨论

2.1 甲酸/乙酸/H2O2体系中的影响因素

2.1.1 甲酸/乙酸比例

选取H2O2用量为7%，固液比为1∶10(g/mL)，先在60℃保温0.5h，再升温至70℃反应2h。反应溶剂为甲酸、乙酸混合溶液，考察甲酸、乙酸用量对产品白度和得率的影响，结果如图1所示。可见，随着甲酸用量的增加（乙酸用量的减少），产品白度增加，得率下降。这是由于部分甲酸、乙酸被氧化分别生成过氧甲酸、过氧乙酸，并提供[O]、HOO·，加速氧化降解溶出的木质素、半纤维素。甲酸比乙酸更强，对木质素的催化降解及溶出作用比乙酸强，随着混合液中甲酸比例的增加，反应体系中甲酸、过氧甲酸的量增加，加速了木质素的氧化分解，抑制了木质素的缩合，使得产品白度不断增加，得率呈下降趋势。

图1 甲酸用量对产品得率、白度的影响

当不添加甲酸时，产品白度为19.1%，与1.2.2节中制得的粗竹纤维白度相当，说明只含乙酸不含甲酸时，漂白作用不明显。加入一定甲酸后，该体系漂白作用显著增加，产品白度不断提高。当甲酸用量占混合溶液体积40%时，白度提高到50.2%，得率下降较小；当甲酸用量超过混合溶液体积40%后，高浓度的甲酸导致反应剧烈且破坏纤维素的结构，产品得率下降较严重，白度提升不如之前明显，综合考虑较优选择为甲酸用量40%，即甲酸、乙酸体积比为40∶60。

2.1.2 反应时间

选取H2O2用量为7%，甲酸、乙酸体积比例为40∶60，固液比为1∶10(g/mL)，先在60℃保温0.5h，再升温至70℃反应一段时间，考察反应时间对产品白度和得率的影响，结果如图2所示。可以看出，随着反应时间的增加，产品得率略有下降，白度不断升高，当超过2h后白度有所下降，这是因为投入的H2O2基本被消耗完，还有极少量溶出的木质素无法被氧化分解。考虑到反应能耗和工艺控制，反应时间宜选取2h。

图2 反应时间对产品得率、白度的影响

2.1.3 H2O2用量

控制甲酸、乙酸体积比为40∶60，固液比为1∶10(g/mL)，先在60℃保温0.5h，再升温至70℃反应2h，考察H2O2用量对产品白度和得率的影响，结果如图3所示。随着H2O2用量的增加，在反应体系中产生的过氧酸、[O]及HOO·的含量增加，加速了残余木质素的氧化降解和半纤维素的降解，使得产品白度不断上升，得率变化很小。但是当H2O2用量超过9%（以11%为例），反应体系产生大量气体，反应剧烈，可能是部分H2O2分解产生氧气，因此H2O2用量不宜过高，选择9%比较合适。

图3 H2O2用量对产品得率、白度的影响

2.1.4 反应温度

控制甲酸、乙酸体积比为40∶60，固液比为1∶10(g/mL)，H2O2用量为9%，先在60℃保温0.5h，再升温至一定温度反应2h，考察反应温度对产品白度和得率的影响，结果如图4所示。随着反应温度的升高，反应加快，促进了木质素、半纤维素的氧化降解，产品白度不断升高，得率先略微降低然后趋于平缓。当反应温度为90℃时，得率虽然有所下降，但是产品白度较80℃条件下提高了2.9个百分点，当温度超过90℃（以100℃为例）后反应剧烈，产生大量气体。为了得到更高白度的产品，选择90℃比较合适。

图4 反应温度对产品得率、白度的影响

2.1.5 固液比

选取甲酸、乙酸体积比为40∶60，控制H2O2的量不变[为固液比1∶10(g/mL)时的9%]，先在60℃保温0.5h，再升温至90℃反应2h，考察反应温度对产品白度和得率的影响，结果如表2所示。随着甲酸、乙酸混合溶液的用量增加，得率在较小范围内波动；当固液比为1∶10、1∶15(g/mL)时，产品白度基本不变，当为1∶20(g/mL)时白度下降明显，这是因为大量的甲酸、乙酸使木质素的溶出更彻底，但是H2O2已经被消耗完全，极少量的木质素使得产品白度明显下降。从生产成本和产品质量控制上讲，选择固液比为1∶10(g/mL)较为适宜。

表2 固液比对产品得率、白度的影响

2.2 NaOH/H2O2体系的影响因素

采用单因素分析法，分别考察NaOH/H2O2体系处理过程中H2O2用量、NaOH用量、固液比、反应温度、反应时间对产品白度和得率的影响，结果如表3所示。可见，随着H2O2用量的增加，产品白度先提高后略微降低；随着NaOH用量的增加，白度先提高后较为明显的降低；随着反应时间的加长，白度先不断提高后略有降低；随着反应时间的延长，白度先不断提高后略有降低；随着固液比的加大，溶液中NaOH、H2O2浓度的相对降低，处理效果不佳，白度不断降低。综合考虑选取H2O2用量为5%，NaOH用量为6%，固液比为(1∶10)g/mL，反应温度为90℃，反应时间为2h比较适宜。

表3 NaOH/H2O2体系的工艺条件对产品得率和白度的影响

2.3 多步处理工艺

以白度、累计得率、木质素相对含量、α-纤维素含量为评价指标，分别研究多步处理工艺对产品质量的影响，结果如表4所示。由表4可见，经多步处理后产品A1为淡黄色，A2～A6均为白色，木质素相对含量降低到仅为0.0%～5.3%，步骤越多累计得率越低，白度不断提高。竹粉经AAAp三步处理所得产品（A1）白度为59.5%，较竹粉原料白度提高19.4%，α-纤维素含量在表4中最高为76.7%，但产品A1呈淡黄色，经α-纤维素含量测定后仍显浅黄色，这是因为木质素没有被除尽。产品A1～A6的α-纤维素含量均较低为73.9%～76.7%，这是因为产品中纤维素可能含有β纤维素，在测定α-纤维素含量过程中被溶解而损失，还有少部分半纤维素和木质素被氧化。经AAApP四步处理所得产品白度为87.4%，白度再次提高27.9%，较AAApAp工艺（白度为78.3%）效果更好。采用AAApPP、AAApApP五步处理工艺得到的产品白度相差无几，分别为89.0%、89.1%。采用AAApApPP处理工艺得到产品的Kappa值为负值，说明木质素完全被去除，白度高达90.5%。可以看出，四步处理对产品白度的提高效果十分明显，提高了约49%，再次增加处理工艺并不能继续大幅度提高产品白度且累计得率不断下降。这是因为木质素已经被基本去除干净，产品呈白色，产品的颗粒大小、纤维长度及制得测量样品表面的平整度会影响白度仪的测量结果。本实验所得产品经研钵研磨成粉末后直接测量白度，如果对产品进行喷雾干燥、球磨、将测试样品压实，将大大减小产品的粒度与孔隙，测得的白度将更高。

表4 竹粉原料和不同产品的品质

2.4 红外光谱

对白度较高的产品A2、A6和竹粉原料进行红外光谱分析，基团变化如图5所示。3422cm–1处为—OH吸收峰，2900cm–1、1252cm–1为C—H吸收峰。半纤维素的特征峰1737cm–1、1462cm–1完全消失，1252cm–1处吸收强度减弱，木质素的芳香环特征峰1602cm–1、1510cm–1、1425cm–1完全消失，830cm–1处是木质素中苯环单取代的特征吸收峰也完全消失，说明木质素和半纤维素被基本去除且残余部分被氧化降解。纤维素的主要吸收峰有3422cm–1、2900cm–1、1640cm–1、1375cm–1、1165cm–1、1041cm–1、897cm–1，其中产品A2、A6与较竹粉原料相比，可以看出纤维素的特征吸收峰在3422cm–1、2900cm–1、1640cm–1处吸收强度增加十分明显，尤其是1640cm–1处的伸缩振动峰增强幅度最大，1165cm–1、897cm–1处吸收峰相对较强，1041cm–1处吸收峰消失并在附近出现两个强度较小的吸收峰，说明产品中主要物质为纤维素，纤维素发生了轻微的降解。

图5 竹粉原料（A0）及纤维素产品（A2、A6）的红外光谱图

3 结论

（1）以绿色、环保、较为经济的方法制得高白度竹纤维，该反应条件温和，操作简单，可为有机酸法提取纤维素产业化提供理论依据。

（2）在甲酸/乙酸/H2O2处理过程中，生成的过氧酸加剧了木质素的氧化降解，选择条件V(甲酸)∶V(乙酸)=40∶60，固液比1∶10(g/mL)，反应温度90℃，反应时间2h，H2O2用量9%比较适宜，经AAAp三步处理所得产品白度为59.5%，较竹粉原料白度提高19.4%。

（3）经NaOH/H2O2处理可进一步提高产品白度，经AAApP四步处理所得产品白度为87.4%，白度再次提高27.9%，累计得率为41.6%，较AAApAP工艺效果更好。采用AAApPP、AAApApP五步处理工艺得到的产品白度分别为89.0%、89.1%。采用AAApApPP多步处理工艺得到的产品中木质素完全被去除，白度高达90.5%。

（4）在木质素含量很低的情况下，产品白度难以继续提高，且α-纤维素含量降低，为了保证产品得率不宜采用四段以上工艺。同时，产品的颗粒大小、纤维长度及样品的制作方式是影响白度测量的主要因素。

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Study on the extraction of high whiteness bamboo fiber at atmospheric pressure

ZHOU Wei1，QIU Zumin1，2，XIAO Jianjun2，DU Chengcheng1
（1School of Resources，Environmental and Chemical Engineering，Nanchang University，Nanchang 330031，Jiangxi，China；2College of Chemistry，Nanchang University，Nanchang 330031，Jiangxi，China）

To prepare the high whiteness bamboo fiber，the raw material，bamboo powder，was first pre-treated by formic acid/acetic acid/H2O（symbol A）. Then，the middle product bamboo cellulose was extracted by formic acid/ acetic acid/H2O2（symbol Ap）. The effect of formic acid/acetic acid volume ratio，H2O2dosage，solid-liquid ratio（g/mL），reaction temperature and reaction time on the product yield and whiteness was analyzed using univariate analysis. After that，the effect of NaOH dosage，H2O2dosage，solid-liquid ratio（g/mL），reaction temperature and reaction time on the product yield and whiteness were discussed in TCF bleaching with NaOH/H2O2system（process P）. Simultaneously，the influence of multi-step treatment to extract cellulose was investigated. When the volume ratio of Formic acid/Acetic acid was 40∶60，solid-liquid ratio was 1∶10(g/mL)，and dosage of H2O2solution was 9%（V%），the mixture was first stirred for 0.5h at 60℃，then the reaction temperature was raised to 90℃and maintained for 2h Under the process condition of 5% H2O2，6% NaOH，solid-liquid ratio 1∶10 (g/mL)，stirring at 90℃ for 2h，the whiteness of the product by AAApApPP treatment was up to 90.5%.

bamboo powder；formic acid；acetic acid；TCF；cellulose

TQ352.9

：A

：1000–6613（2017）02–0658–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.036

2016-06-15；修改稿日期：2016-07-11。

江西省科技攻关项目（20121BBG70002）。

周伟（1992—），男，硕士研究生，主要从事固体废弃物处理与资源化应用。联系人：邱祖民，教授，博士生导师。E-mail：mzqiu@ncu.edu.cn。